同一种填料的分析柱、制备柱按线形放大公式套,分离...
同一种填料的分析柱、制备柱按线形放大公式套,分离度会不会变化?一般会有一定的变化,原因有以下几点:(1)制备柱的装填是否均匀,如不均匀则可能产生涡流扩散使各个组分的经过通道的直径不同、阻力不一样,停留时间不同,色谱峰可能变宽。(2)如果样品在流动相中溶解度小,在制备色谱上会有不同的峰展宽。(3)如果样品在分析柱上有展宽或拖尾的现象,放大到制备柱上后峰的展宽和拖尾经常会非常严重,导致分离失败。......阅读全文
同一种填料的分析柱、制备柱按线形放大公式套,分离...
同一种填料的分析柱、制备柱按线形放大公式套,分离度会不会变化?一般会有一定的变化,原因有以下几点:(1)制备柱的装填是否均匀,如不均匀则可能产生涡流扩散使各个组分的经过通道的直径不同、阻力不一样,停留时间不同,色谱峰可能变宽。(2)如果样品在流动相中溶解度小,在制备色谱上会有不同的峰展宽。(3)如果
色谱柱填料整体柱
整体柱整体柱又称整体固定相、棒柱、连续床等,是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构,可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化,是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。通过控制聚合条件来得到具有理想孔径分布的整体柱。整体柱中的空间由聚合物颗粒中的孔和颗粒间的缝隙组成,分离在样品流经孔结
薄层色谱技术放大柱分离操作
装柱装柱子(添硅胶)时,常用的有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(称为固定相更为广义)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右(长度没有绝对之说,根据自身情况而定,制备的大柱可以长达一米),太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致
色谱柱填料石墨化碳填料
石墨化碳填料硅胶的化学稳定性较差,仅能在pH=2~8的环境下工作。但是,在很多场合下,需要使用极端的pH条件。为此,人们曾大力发展高分子微球、氧化铝、氧化锆等化学稳定性更好的基质材料。但是,很难有一种材料能全面地满足液相色谱基质的要求。例如,高分子微球在有机溶剂中会发生一些溶胀,因此难以应用于以含有
常用的色谱柱填料
常见的分配柱填料:碳十八柱 (ODS/C18)、碳八柱(MOS/C8)、碳六柱(Hexyl/C6)、碳四柱(Butyl/C4)、碳一柱(Methyl/C1)、阴离子交换柱(SAX)、阳离子交换柱(SCX)、苯基柱(Phenyl)、氨基柱(Amino/NH2)、氰基柱(Cyano/CN/Nitri
色谱柱填料贯流色谱填料
贯流色谱填料贯流色谱是20世纪80年代末至90年代初发展起来的一种色谱分离新方法。在这种填料上,既有通常的微孔或大孔,例如50~150nm的微孔,又有贯穿整个颗粒的,孔径约600~800nm超大孔存在。这种贯穿的大孔,可以允许流动相直接进入填料颗粒的内部并贯穿而过。这样,就相当于极大地降低了填料颗粒
液相色谱仪色谱柱柱填料
液相色谱柱装填的固定相,其基体材料多为粒度5~10µm或3~5µm的全多孔球形或无定形硅胶。以后又发展了无机氧化物基体(如三氧化二铝、二氧化钛、二氧化皓、三氧化钨)、高分子聚合物基体(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球,丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的聚合物微球)和脲醛树脂微球,它们多为3~10µm的全多孔微球
分析色谱柱和制备色谱柱的区别
分析色谱柱和制备色谱柱的区别是什么目的不同。制备型的目的是利用色谱柱进行成分的分离,用来收集组分;\分析型的目的是分析,测定含量或杂质。
制备色谱柱特点及分离步骤
制备色谱柱分离性能测试的步骤: ① 考虑到填料由分析级直接放大到制备级的因素,如果要纯化大量的化合物,需要考虑分析柱的规格和可作为制备柱的填料粒径(10μm或更大);作为在下一步纯化产品量更大的项目,必须考虑选择更大的填料粒径和更大内径的色谱柱,在与分析柱相同的填料下对产品进行纯化。
制备柱分离性能测试的步骤
制备柱分离性能测试的步骤有一下几步: ① 考虑到填料由分析级直接放大到制备级的因素,如果要纯化大量的化合物,需要考虑分析柱的规格和可作为制备柱的填料粒径(10µm或更大);作为在下一步纯化产品量更大的项目,必须考虑选择更大的填料粒径和更大内径的色谱柱,在与分析柱相同的填料下对产品进行纯化。
色谱柱填料颗粒简介
随着药物的不断创新,药物结构越发复杂,开发良好的药物分离方法成为人们面临的巨大挑战。高效液相作为一种有效的检测手段,在药物分析领域得到广泛应用,而色谱柱的选择则成为人们关注的焦点。众所周知色谱柱的键合相和基质颗粒共同影响其选择性,目前使用较为广泛的颗粒类型主要分为两类,全多孔硅胶颗粒和表面多孔硅
色谱柱——其他无机填料
其它HPLC的无机填料色谱柱也已经商品化。由于其特殊的性质,一般仅限于特殊的用途。如墨化碳也用于正逐渐成为反相色谱填料。这种填料的分离不同与硅胶基质烷基键合相,石墨化碳的表面即是保留的基础,不再需其它的表面改性,该柱填料一般比烷基键合硅胶或多孔聚合物填料的保留能力更强,石墨化碳可用于分离某些几何导构
液相柱填料选择
填料的粒度主要影响填充柱的两个参数,即柱效和背压。粒度越小,其表面积越大,填充柱的柱效超高;然而粒度越小,柱压越大,柱压的增加限制了粒度小于3pm的填料应用。在相同选择性条件下,提高柱效可提高分离度,但不是唯一的因素。如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小粒度的填料是很有用的。3um填料
色谱柱——硅胶基质填料
1、正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(ZH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他团的极性教强,因此,分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小,即极性强落的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动
色谱柱及填料介绍
高效液相色谱(HPLC)是一种现代分离、分析方法。20世纪60年代以来,HPLC作为一种分析技术在生命科学、环境科学、药物分析等领域的应用日益普遍。其中色谱填料可谓是色谱技术的核心,它不仅是色谱方法建立的基础,而且是一种重要的消耗品。色谱柱作为色谱填料的载体,当之无愧被称为色谱仪器的“心脏”。高性能
聚合物填料色谱柱适合分离什么样品
液相色谱柱的分类:(按色谱固定相基质分)一.硅胶基质:1.反相色谱柱:反相色谱填料常是以硅胶为基础,表面键合有极性相对较弱的官能团的键合相。反相色谱所使用的流动相极性较强,通常为水,缓冲液与甲醇,已腈等混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强组合最先被冲出,而极性弱的组份会在色谱柱上有更强的保留。常用
色谱柱的填料有哪些阳离子交换柱
阳离子是指功能基团,有很多选择,强阳弱阳;基质又有多种,主要可分为硅胶和聚合物,聚合物种类比较多,如PSDVB,聚甲基丙烯酸酯等。
凝胶柱柱压与填料有关还是柱子有关
都有关系凝胶填料它能作为有机溶剂去分离嗜脂性分子,而且分离的效果很不错,能保持十几年不变,所以对于进行凝胶层析分离样品时,有很重要的作用,所以对于它的选择也是不可忽视的。分析一下在选择凝胶填料时候的注意点,如下: 1、凝胶的颗粒粗细与分离效果有一定的直接关系。一般来说,细颗粒分离效果好,但流速慢;而
制备色谱柱分离性能测试的步骤
对于色谱分离模式的选择应采用多种分析柱对分离条件进行测试,当有多种模式可以选择时,应着重考虑下列因素,包括: 分辨率:即色谱填料对被测组分的选择性上样量:即色谱填料对被测样品的承载容量分析速度:即对被测样品的分离时间制备柱分离性能测试步骤:① 考虑到填料由分析级直接放大到制备级的因素,如果要纯化大量
表面多孔层填料色谱柱
图1. Poroshell 120色谱柱的结构图。 Poroshell 120的创新表面多孔层设计,可提升现有的普通液相色谱仪或者超高效液相色谱仪的性能,实现快速高效的分离。在当今液相色谱分析中,如何在现有分析的基础上,实现更快、更有效的分析是一大热点,也是大势所趋。对于常规液
色谱柱——聚合物填料
聚合物调料多为聚苯乙烯-二乙烯基苯或聚甲基丙酸至等,其主要优点是在PG值为1-14均可使用。相对与硅胶基质的C18填料,这类填料具有更强的淑水性;大孔的聚合物填料对蛋白质等样品的分离非常有效。现在的聚合物填料的缺点是相对硅胶基质填料,色谱柱柱效教低。
色谱柱——怎样选择填料粒度
目前,商品化的色谱料粒度从1um到超过30um均有销售,而目前分析分离主要用3,5和10um填料,填料的粒度主要影响填充柱的两个参数,即柱效和背压。粒度越小,填充柱的柱效越高;小于3um的填料应用,在相同选择性条件下,提高柱效可提高分离度,但不是唯一的因素。如果固定相选择是真确,但是分离度不够,那么
有关色谱柱填料基质的介绍
色谱柱填料可以由基质直接构成,如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等等;也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成,如:zui经典的各种ODS柱、氨基柱、氰基柱等。各主要基质的特点: 1、 硅胶 硅胶是陶瓷性质的无机物基质,刚性大,不易变形。化学性质较稳定,但对于水溶
色谱柱填料的种类及选择
现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,首先必须对此有一定的认识和了解。下面将对几种常见的色谱填料极其各种的性能做各一个简要的介绍。 (1)、硅胶填料 硅胶填料主要应用正相色谱及反相色谱柱中,正相色谱用的固定相通
色谱柱按用途分类
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类,尺寸规格也不同:①常规分析柱(常量柱),内径2~5mm(常用4.6mm,国内有4mm和5mm),柱长10~30cm;②窄径柱(narrow bore,又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn),内径1~2mm,柱长10~20cm;③毛细管柱(又称微柱
固相萃取柱的固相萃取柱填料
固相萃取填料通常是色谱吸附剂,可分为三大类来:第一类是以硅胶为基质(例如C18、源C8等);第二类是以高聚物为基质,例如聚苯乙烯-二乙烯苯等;第三知类是以无机材料为主的,例如弗罗里硅藻土、氧化铝道、石墨化碳等。
应用兰博二元一体分析兼半制备系统实现从分析到半制...
应用兰博二元一体分析兼半制备系统实现从分析到半制备的简单无缝放大一般地,由分析型液相转为制备型液相,其色谱系统需作若干调整,除更换色谱柱以外,还要求色谱泵拥有更高的流速,要求系统耐压性能以及进样量。兰博二元一体分析兼半制备系统,在只需更换色谱柱的条件下,即可满足分析与半制备的双重需求,凭借其优异的性
制备柱柱跑干了是否影响柱效
如果时间不长的话,可以用流动相多冲几个小时.柱效不一定变化很大.如果时间太久,柱效一定变低. 具体造成影响有多大,要靠柱效测定来确定,而不是干柱时间的长短。如果跑干了,对于PUMP的影响可能还大些,所以最好先把管路中的空气抽走再说。一般说来,制备柱子跑干,属于操作失当。柱子闲置不用时,最好冲入甲醇或
实验室分析仪器离子色谱仪分离系统柱填料分析
一、高分子聚合物填料 离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯拟二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可
柱效计算公式
柱效计算公式:N=5.54×(T2r/W1/2)。式中:N——柱效,理论塔板数;Tr——被测组分保留时间,s;W1/2——半峰宽,s。Tr主要跟物质有关系,所以理想的色谱峰要半峰宽窄,左右对称,呈正态分布。从塔板概念评价柱效:根据塔板理论,可以计算一根色谱柱所达到的理论塔板数,或表达为每米理论塔板数