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HPLC应用

一、样品测定1.流动相比例调整:由于我国药品标准中没有规定柱的长度及填料的粒度,因此每次新开检新品种时几乎都须调整流动相(按经验,主峰一般应调至保留时间为6~15分钟为宜)。所以建议第一次检验时请少配流动相,以免浪费。弱电解质的流动相其重现性更不容易达到,请注意充分平衡柱。2.样品配制:①溶剂;②容器:塑料容器常含有高沸点的增塑剂,可能释放到样品液中造成污染,而且还会吸留某些药物,引起分析误差。某些药物特别是碱性药物会被玻璃容器表面吸附,影响样品中药物的定量回收,因此必要时应将玻璃容器进行硅烷化处理。3.记录时间:第一次测定时,应先将空白溶剂、对照品溶液及供试品溶液各进一针,并尽量收集较长时间的图谱(如30分钟以上),以便确定样品中被分析组分峰的位置、分离度、理论板数及是否还有杂质峰在较长时间内才洗脱出来,确定是否会影响主峰的测定。4.进样量:药品标准中常标明注入10ml,而目前多数HPLC系统采用定量环(10ml、20ml和5......阅读全文

HPLC的固定相和流动相(一)

在色谱分析中,如何选择最佳的色谱条件以实现最理想分离,是色谱工作者的重要工作,也是用计算机实现HPLC分析方法建立和优化的任务之一。本章着重讨论填料基质、化学键合固定相和流动相的性质及其选择。一、基质(担体)HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。无机物基质主要是硅胶和氧化铝

高效、准确测定大批量溶出度样品

目前,测定固体制剂的多条溶出曲线愈发受到关注,其在药品研发、质控与内在质量评价上已发挥出举足轻重的作用。而如何实现大批量溶出度样品的高效、准确、快捷的测定,一直困扰着分析人员。本人在多年工作经验基础上进行了梳理与归纳,提出以下思路与见解,供大家参考。 目前,测定固体制剂的多条溶出曲线愈发受

如何防止高效(HPLC)或毛细管(CapLC)液相色谱的污染?

最小化或者减少背景污染物的建议:所有的溶剂和酸、碱、缓冲盐都是化学品,没有一种是100%纯的。因此,在LC/MS中总是存在着一些化学背景。为了改善数据质量,将干扰以及背景噪音减少到最小是非常值得考虑的。在此我们给大家提出一些小建议,供大家参考。1. 溶剂和添加剂a. 使用最高纯度的试剂 –

色谱试剂用途

色谱试剂用途广泛,凡用到高压液相色谱仪器的单位,如工厂、学校、医院、质检部门、商检部门、环保部门、石化行业、药业部门每天都用到大量的色谱淋洗剂。乙腈Acetonitrile HPLC级4×4L甲醇Methanol HPLC级4×4L四氢呋喃Tetrahydrofuran HPLC 级4×4L&nbs

HPLC/ICP-MS分析果汁中的砷

应用高效液相色谱分离不同价态的砷,再通过电感耦合等离子体质谱仪检测,是目前对苹果汁中的砷进行形态分析的最简单方法。本文以多种苹果汁样品为例,对HPLC/ICP-MS方法分离和测定各形态砷的能力进行了验证。 最近,媒体的报道使得公众开始关注苹果汁中砷(As)的问题。由于砷能够以多种形态存在(

反相液相色谱仪分析中乙腈与甲醇的区别

反相液相色谱仪分析中乙腈与甲醇的区别:一、价格:乙腈价格高,特别是HPLC级乙腈价格很高。二、吸光度:HPLC级乙腈和甲醇吸收光谱中,HPLC级乙腈吸收zui小(特别是在短波长上)。所谓HPLC级是除去具有UV吸收的杂质,在规定波长上,吸光度在规格值以内,噪声小。在进行UV短波长的高灵敏度分析时,H

固相萃取与固相微萃取比较

一 固相萃取固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的

气-液色谱联合分析煤油共炼产物族组成

方案优势       HPLC作为一种较准确的油品烃族组成分析方法多年来一直受研究者关注。它是近年发展迅速的一种高效灵敏分离分析方法。流动相采用液态,分析基本不受温度控制,没有样品损失,不破坏样品组成,在高沸点重质油类化合物族组成分离分析方面有独到的优势。 &n

食用油中黄曲霉毒素B1检测方案

继蒙牛乳制品黄曲霉毒素M1超标之后,广东省三家公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。近期,深圳市场监督部门随后也在当地检出7批次食品黄曲霉毒素超标,并发现餐饮服务行业仍旧存在使用问题油现象。黄曲霉毒素业已成为一个困扰食品业界的广泛问题。民以食为天,食品安全是关系到千家万户,关系到食品企业存亡

氘灯:我是光,讲讲原装与替代的那些事!

  格式化文本   说明:此工具用来格式化文本。   请将文本内容复制到这里:   我是一枚小小的氘灯,您可以叫我小氘。我身着晶莹剔透的圣洁的衣裳,燃烧着火焰山一般的热情,还有一颗调皮的小尾巴,有着一颗易碎的玻璃心!我的使命是燃烧自我,照亮别人,展现实验的真相!我的曾曾曾曾祖父是氢灯,我是经

质谱定量的简介和LC/MS监测的模式

简介使用质谱作小分子药代动力学分析,即PK/MS。除此之外,这些同样的原则也可用于生物基质中肽和蛋白的定量。传统上,在使用现代质谱定量之前,定量是用HPLC高效液相色谱和UV紫外检测器实现的。HPLC 药代动力学分析建立在保留时间、峰面积和紫外光谱性质的基础上的。HPLC方法的缺点是灵敏度不够、缺乏

糖尿病诊断新标准丨糖化血红蛋白(HbA1c)

        HbA1c是反映血糖控制状况的重要指标,可预示并发症发生的风险,具有重要的临床研究价值。2010年美国糖尿病学会(ADA)正式将HbA1c作为糖尿病的诊断标准之一,2011 年 世界卫生组织(WHO )推荐在有条件的地区采用HbA1c

高通量组织研磨仪制样分析藻类叶绿素

藻类的特异性色素是叶绿素、叶黄素和胡萝卜素.浮游藻类里常见的三种叶绿素是叶绿素 a,b和c.叶绿素a在一切浮游藻类里大约占有机物干重的1~2%,是估计藻类生物量的好指标.细胞的叶绿素含量随种类或类群而有所不同,同时还受年龄、生长率、光和营养条件的影响.脱镁叶绿素a(一种叶绿素a的普通降解产物)能够干

液相色谱柱使用说明

当今分析化学的领域,色谱分析占据了半壁江山,尤其是在药物分析方面更是如此。例如《中国药典》2005年版二部收载的药物已有近43.1%的药品质量标准不同程度的采用了高效液相色谱分析方法。尤其是复方制剂、杂质或辅料干扰因素多的品种多采用高效液相色谱法。应该指出的是与欧美国家占主流的化学制药不同,中国的制

高效液相色谱仪的结构及功能介绍!

  效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)也叫高压液相色谱(high pressure liquid chromatography)、高速液相色谱(high speed liquid chromatography)、高分离度液相色谱(h

高效液相色谱之高效排阻液相色谱

高效液相色谱(High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC)又叫高压、高速、近代液相色谱,通常叫做高效液相色谱。它是60年代中期才建立的一种高效快速分离化合物的方法,到了70年代后期才广泛用于蛋白质的分离纯化方面,现已成为分离纯化蛋白质非常有效的方

提高HPLC检测限、溶剂脱气等的几点经验

仅针对用反相碳十八烷基硅烷化填料的柱子和紫外检测器的HPLC通常在理论教学时,HPLC分析总要求实用HPLC纯的试剂、用孔径比填料粒度小的微孔滤膜过滤流动相、最好用真空或氦气脱气。实际上,按照不同的精确度,有时候并不需要做得那么严格。这里首先申明,虽然许多做法是我的经验,但请读到这篇文章的朋友自己做

乳品中“双氰胺”的检测

方案优势       根据目标物双氰胺的结构特征,采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱,很好保留目标物双氰胺,去除干扰物,达到净化目的,回收率在80%以上           &nb

高效液相色谱仪脱气操纵要点分析

高效液相色谱仪现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样,你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操纵它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果

色谱双峰产生的可能及判断和处理

HPLC分析中,在色谱柱正常,样品灵敏度足够,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下(不包括梯度),峰型应对称而尖锐。但是,在对样品了解程度不够,方法不妥,样品处理方法及进样方式不合理下,会出现各种意想不到的问题,而对色谱峰难以作出合理的解释,尤其对于新手更是如此。下面根据本人几年工作的体会,提

丹酚酸B检测方法

在万众瞩目的淘宝双十一购物节时,阿里巴巴董事局主席马云发布了由他亲自主演的一个短片电影《功守道》,知名影星李连杰、甄子丹、吴京等均有出场。《功守道》为文化类公益短片,旨在宣扬中国传统文化,将太极拳等中华文化瑰宝推向整个世界。其间也穿插了其他的一些中国国粹——在其中的一幕,甄子丹在泡脚时,向水中加入了

HPLC基础知识教程(四)

  III.HPLC系统  HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型H

一种新型固相萃取技术——固相微萃取

摘  要  固相微萃取技术是90年代初新发展起来的集采样、萃取、浓集、进样于一体的分析技术,具有操作简单易行,不必使用大量有机溶剂,且易实现自动化等优点。本文对该技术的实验方法、原理及其在药物分析、环境保护等领城中的应用进行了综述。关键词  固相微萃取 

高效液相色谱法青检测青蒿素

青蒿素是从中药黄花蒿中分离的具有抗恶性疟疾激励的一种化合物,呈无色针状结晶。黄花蒿(Artemisia annua Linn)为中国传统中草药。其有效成分—青蒿素具有良好的抗疟效果。目前青蒿素用于疟疾防治的价值已被人类认识和接受,世界卫生组织已把青蒿素的复方制剂列为国际上防治疟疾的首选药物。

固相萃取与固相微萃取应用之原理

一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处

固相萃取技术及其在生物样本分析中的应用与进展

 固相萃取技术是一种发展较快的样本处理技术。本文综述该技术的基本原理和方法,近年来填料的改进,操作方法的创新,自动化仪器的发展及其在生物样本分析中的应用。   近20年来,仪器分析得到了迅猛发展,尤其是计算机和微处理技术的进步,使分析方法自动化成为可能。就生物样本的分析而言,分析过程包括采

多肽物质分离与分析方法研究进展

  摘 要 综述了近几年来多肽类物质的提取分离与分析方法,主要包括高效液相色法、电泳、质谱及核磁共振等方法在肽类物质研究中的最新应用进展。  多肽类化合物广泛存在于自然界中,其中对具有一定生物活性的多肽的研究,一直是药物开发的一个主要方向。生物体内已知的活性多肽主要是从内分泌腺组织器官、分泌细胞和体

免疫亲和柱荧光分光光度法检测分析黄曲霉毒素

黄曲霉毒素免疫亲和柱-高效液相色谱法比传统的 HPLC 法更加安全、可靠、灵敏度和准确度高。它采用单克隆抗体免疫技术可以特效性地将黄曲霉毒素或其他真菌毒素分离出来,分离效率和回收率高。分析原理  试样中的黄曲霉毒素用一定比例的甲醇/水提取,提取液经过过滤、稀释后,用免疫亲和柱净化

茶碱

茶碱是临床医学检验技士/技师/主管技师考试复习需要了解的生化检验知识,医学|教育网搜集整理了相关内容与考生分享,希望给予大家帮助! 茶碱通常制成氨茶碱等水溶性较高的盐类供药用,但在体内均解离出茶碱发挥作用,故不论何种制剂,TDM检测对象均为茶碱。下面以氨茶碱为代表讨论。 (一)药效学及血药浓度参考

德国著名色谱企业KNAUER赞助“分离科学大满贯”奖

  2019年6月16-20日,第48届高效液相分离及相关技术国际研讨会将在意大利米兰举行。本届会议将首次设立Separation Science Slam(分离科学大满贯)奖项,该奖项是专为青年科学家设立的竞赛单元,旨在奖励那些为色谱科学做出卓越贡献的青年科学家,激励青年科学家积极进取,扬帆远航。