使用毛细柱分析的注意事项
1、无载气通过时,柱的固定液热分解较迅速。所以在柱箱(炉)升温前一定要先通上载气(这与TCD操作要求相似),在柱箱冷却后方能关载气。2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏,同时还应注意不能让微粒或灰尘进入汽化室,因此在载气进入仪器管路前必需净化器;3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在体内表面上,将会取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要采用干燥的载气,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。但不管如何,载气进入管路前最好都应进行脱水处理;4、对于那些能被氧化的固定液(如PEG-20M、Carbowax、FFAP等),对载气除氧也很重要,由于N2和He中含O2较高,而H2中含O......阅读全文
毛细管色谱柱的安装和使用步骤
步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。 检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的通气畅通,如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2:将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端小心切平,切面要平滑整齐。 步骤3:将色谱柱连接于进样口上。 色谱柱
GC毛细色谱柱五大进样方式
大口径毛细管柱的直接进样内径≥0.53mm的毛细管柱称为大口径毛细管柱,由于其内径比一般毛细管粗,柱的样品容量为填充柱的1/10~1/20,介于填充柱和常规毛细管柱之间,柱内载气流速可高达10~20mL/min,因此只需将气化室的内衬管和柱接头稍加改进,就可采用填充柱的进样口直接进样。 分流进样
毛细管柱是否会替代填充柱
多方面比较,毛细管柱是优于填充柱的。在大多数情况下,都可以选到毛细管柱。这是显而易见的。在我所见过的分析室中,都很少使用填充柱的。至于优缺点如下:填充柱的精密度应该比较高,但由于其塔板数较低,相似组分难以分离,因此其准确度较低,填充柱可以重新填充,毛细管柱的填充一般人是做不到的;毛细管柱的理论塔板数
毛细管色谱柱密封垫圈和螺帽
使用不正确的或用旧的密封垫圈连接色谱柱,会导致色谱峰不一致,分析结果不可靠。不合适的密封垫圈,会使空气和其它污染物通过色谱柱密封处渗入仪器系统,严重的影响柱效和检测器性能。为保持zui佳性能,每更换一次色谱柱或对色谱柱进行维护时,都要更换密封垫圈。要zui大程度地减少问题的发生,请遵循下列安装密
毛细管色谱柱的使用注意事项
毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要,现根据相关文献整理如下资料供气相色谱仪分析工作者参考: 1、在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求
毛细管色谱柱的使用注意事项
毛细管色谱柱 在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用 毛细管色谱柱 对气相色谱仪分析结果的准确性和延长 毛细管色谱柱 的使用寿命至关重要,现根据相关文献整理如下资料供气相色谱仪分析工作者参考:1.在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要
农残分析专用柱AT-RPAⅡ毛细管柱子-农药残留分析柱
规格(Length×ID×Film)货号zui高使用温度(℃)价格(¥)30m×0.25mm×1.0um21333-5280284030m×0.32mm×1.0um21334-5280284030m×0.53mm×1.0um21335-52802840本色谱柱应用谱图名称:农药,标准混合物(气相)1
毛细管液相色谱柱的柱上筛板的原位热聚合制备
摘 要: 利用有机聚合物的原位聚合反应, 在0132 mm内径的弹性石英毛细管内制备了3 mm长的柱上筛板,该筛板可以耐受至少40MPa的压力。将5μm C18填料填充到带有筛板的毛细管内, 制备了毛细管液相色谱柱, 色谱分离结果令人满意。用该筛板制备的色谱柱结构最大程度地避免了柱后死体积的产生。
气相毛细柱操作不当易造成固定相损伤
固定相损伤往往会造成对极性溶质柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。其症状为由于柱活性的增加,造成出现脱尾峰和峰高强度降低;由于柱效和分辨率的下降,出现峰变宽和由于过量的柱流失造成基线漂移。如果固定相损伤比较严重,那么柱活性升高、柱效下降和过量柱流失会同时发生。 常见的操作错误可导致
选定毛细柱的四个基本参数
一、 固定液 非极性:SE30*,OV101,SE54* 中极性:OV17,XE60*,OV1701* 极 性:PEG20M*,FFAP*,DEGS* 二、 柱内经(mm) 0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小 0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60
毛细管柱材料对柱性能的影响
目前气相色谱仪主要毛细管材料是石英,我国多称作弹性石英毛细管柱。这种材料在体相中基本不含有金属杂质,所以表层成分不会有路易斯酸的活化点。在石英表面上主要是和硅原子相连的羟基,表面上的硅原子以四面体形式和三个氧原子形成共价键,这三个氧原子位于体相中,这样在低温下表面的硅原子趋向于与一价的氢氧基连接实
毛细管气相色谱柱技术指标(Varian)
柱效—保证zui佳分离效果柱效N/M(每米长度上的理论塔板数)是测量分离能力的尺度。色谱柱有高的理论塔板数,则它的分离能力就很强,这意味着两个峰的分离度就好。保留因子(RI)—保证色谱柱间的重复性保留因子RI用于度量色谱柱的选择性和组分的洗脱顺序。色谱柱间保留因子差别小,则能保证洗脱顺序相同。相比率
关于毛细管色谱柱的基本信息介绍
毛细管色谱技术已用于各种复杂混合物分析,包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。 毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成,其两端的柱接头内装有筛板。 毛细管色谱柱的技术指标: 恒温误差:±0.1℃ 绝对精度:
毛细管柱材料对柱性能的影响
目前气相色谱仪主要毛细管材料是石英,我国多称作弹性石英毛细管柱。这种材料在体相中基本不含有金属杂质,所以表层成分不会有路易斯酸的活化点。在石英表面上主要是和硅原子相连的羟基,表面上的硅原子以四面体形式和三个氧原子形成共价键,这三个氧原子位于体相中,这样在低温下表面的硅原子趋向于与一价的氢氧基连接实现
毛细管气相色谱柱的保养与维护
如何保养与维护毛细管气相色谱柱,如何避免色谱柱的破损、固定相的损伤以及如何解决一些不能避免发生的问题,是色谱工作者极为关注的焦点。因为这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命,减少不必要的误工时间,改进色谱柱的重现性和分析结果的可靠性等方面都是极为重要的。毛细管色谱柱的破损通常毛细管柱内涂渍一层
毛细管色谱柱分析常见问题的解决
一、峰丢失(进样后没有峰出现) 1、注射器有毛病,采用新注射器做验证 2、未接入检测器或检测器不起作用,检查设定值。 3、进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。 4、柱温温度太低,检查温度,并根据需要调整。 5、无载气流量,检查压力调节阀,并检查泄露,验证柱样品流速。 6、柱断裂,如果柱断裂是在柱
毛细管电色谱仪电色谱柱技术
毛细管电色谱仪(CEC)是在毛细管柱中填充固定相颗粒、管壁键合或涂覆固定相、制成连续床固定相,以电渗流或电渗流与压力共同驱动流动相,利用样品各组分在固定相和流动相中分配系数差异和本身淌度差异进行分离。电色谱柱是CEC的核心部件,按固定相形式不同可分为填充毛细管柱、开管毛细管柱和整体毛细管柱。一、填充
毛细管电泳色谱仪填充柱制备
毛细管电色谱仪(CEC)填充毛细管柱是将固定相填充到毛细管中,通过两端烧结柱塞将固定相保持在毛细管中而成。其优点是可利用众多的HPLC固定相,根据化合物与固定相的作用不同实现分离,在CEC中应用广泛。一、固定相:固定相是影响填充毛细管柱分离选择性、柱效和分离速度的重要因素,是发展新型CEC分离模式的
毛细管电泳色谱仪整体柱制备
毛细管电泳色谱仪整体毛细管柱是采用有机和无机方法在毛细管中进行原位自由基聚合反应或固化,形成连续床固定相,不用柱塞,简化了柱制备过程。通过改变单体可引入多种官能团,有更好的多孔性和渗透性,对流动相阻力小,溶质在固定相和流动相之间快速分配,有利于实现高速分离。整体毛细管柱按基质不同可分为无机基质整体毛
毛细管电泳色谱仪填充柱技术
毛细管电色谱仪(CEC)填充毛细管柱是将固定相填充到毛细管中,通过两端烧结柱塞将固定相保持在毛细管中而成。其zui大优点是可利用众多的HPLC固定相,根据化合物与固定相的作用不同实现分离,在CEC中应用zui广泛。一、固定相:固定相是影响填充毛细管柱分离选择性、柱效和分离速度的重要因素,是发展新型C
选定毛细柱的四个基本参数
一、 固定液 非极性:SE30*,OV101,SE54* 中极性:OV17,XE60*,OV1701* 极 性:PEG20M*,FFAP*,DEGS* 二、 柱内经(mm) 0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小 0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低 0.53~
你知道怎样正确的安装毛细管色谱柱吗
毛细管色谱柱安装的步骤如下:1、步骤一:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。2、步骤二:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无
非极性毛细管色谱柱常见问题原因解析
非极性毛细管色谱柱的一些常识非常必要。使用过程中容易发生柱堵塞引起系统压力过高;柱效低引起峰拖尾、变宽;柱污染、损坏导致鬼峰等问题。引起这些问题的内在原因: 1.硅羟基的死吸附 非极性毛细管色谱柱的基材硅胶粒子表面存在硅胶羟基。任何物质在色谱柱中都存在双分配效应,即在流动相与固定相之间进行分配,
全柱成像毛细管等电聚焦电泳仪
全柱成像毛细管等电聚焦电泳仪是一种用于农学领域的分析仪器,于2016年4月12日启用。 技术指标 检测分离技术: 不同于传统的单点检测等电聚焦技术,无需蛋白的移动,保持蛋白高分离度和高重复性,采用CMOS成像技术,全柱成像检测,可以动态监测聚焦过程和变化,快速得到等电聚焦实验结果(10分钟之
毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化
对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法: 1 沉积石墨化炭黑 在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期,可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上,它的黏附力很好,也可以把石墨化炭黑胶体溶液沉积到弹性石英毛
实验室检验检测工具毛细管色谱柱
毛细管色谱技术目前已用于各种复杂混合物分析,包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。恒温误差:±0.1℃绝对精度:50℃时±0.1℃重复性:±0.1℃温度范围:室温—100℃加热腔尺寸:350mm X 45mm X 40mm电源:220V,50Hz毛细管
色质联用中毛细柱的选择应注意的问题
1. 柱效要高。2. 热稳定性好。3. 化学惰性强。具体选择应注意:1. 柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析。2. 柱子内径。内径大小决定柱容量。3. 液膜厚度。分析样品温度不一样,对膜厚有不同要求,温度高液膜要厚,温度低液膜要薄。4. 柱长度。柱越长,柱效越高,分离效果越好,但也存在吸
毛细管柱和填充柱有什么区别
因为毛细柱细长,填充柱短,容量大。所以毛细柱饱和进样量要比填充柱要小得多。于是在进样的时候:填充进样口不分流,毛细进样口分流。填充进样口下面结填充柱,毛细进样口下面结毛细柱。各自有适合分析的样品。
毛细管电色谱仪电色谱柱的制备
毛细管电色谱仪(CEC)是在毛细管柱中填充固定相颗粒、管壁键合或涂覆固定相、制成连续床固定相,以电渗流或电渗流与压力共同驱动流动相,利用样品各组分在固定相和流动相中分配系数差异和本身淌度差异进行分离。电色谱柱是CEC的核心部件,按固定相形式不同可分为填充毛细管柱、开管毛细管柱和整体毛细管柱。一、填充
延长毛细管色谱柱寿命应该注意哪些问题
作为实验人员我们还是希望一根色谱柱可以尽可能的耐用,一方面减少检验成本,另一方面则可以减少因为频繁更换色谱柱产生的检测结果波动。但那么为了延长毛细管色谱柱寿命应该注意哪些问题呢? ①正确的安装和操作 气相色谱柱一旦受到损伤之后,想恢复其分离效能往往是极其困难的,因此要使一根气相色谱柱