色谱图反映的问题分析及解决办法
D含量高的成分峰1、样品溶剂选择不恰当:减少样品载量E、早出的峰变形样品溶剂选择不恰当:a、减少进样体积b、运用低极性样品溶剂F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰柱外效应:a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)b、使用小体积的流通池G、K′增加时,脱尾更严重1、二级保留效应,反相模式:a、加入三乙胺 b、加入乙酸c、加入盐或缓冲剂d、更换一支柱子2、二级保留效应,正相模:a、加入三乙胺 b、加入乙酸c、加入水 d、试用另一种方法3、二级保留效应,离子对:加入三乙胺H、酸性或碱性化合物的峰拖尾缓冲液浓度不合适:a、使用浓度50-100mmol/L的缓冲液b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液I、额外的峰1、样品中有其他组分:正常2、前一次进样的洗脱峰:a、增加运行时间或梯度b、使用pH等于流动相pH的缓冲液3、空位或鬼峰: a、检查流动相否纯净b、使用流动相作为样品溶剂c、减少进样体积J、保留时间波动1、温控不当:重新设定柱温 ......阅读全文
色谱图反映的问题分析及解决办法
D含量高的成分峰1、样品溶剂选择不恰当:减少样品载量E、早出的峰变形样品溶剂选择不恰当:a、减少进样体积b、运用低极性样品溶剂F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰柱外效应:a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)b、使用小体积的流通池G、K′增加时,脱尾更严重1、二级保留效应,反相模式:a、加入三乙
气相色谱仪色谱图分析问题
气相色谱仪色谱图分析问题:一、保留时间重现性差:保留时间重现性差指GC工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。1、色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面接触。2、进样垫、色谱柱和过渡衬管的安装连接处是否漏气。3、载气的输入压力是否正常。4、载气流量是否正常或出现变化。
实验室分析仪器常见色谢图问题及解决办法四
常见色谢图问题及相关原因分析和解决办法现象原因排除方法峰前延柱温低样品溶剂选择不适当样品过载保护柱失效色谱柱性能下降或不合适调整合适柱温选择合适样品溶剂,尽量选用流动相减小进样体积或稀释样品浓度更换保护柱芯或重新装填修复或更换色谱柱
实验室分析仪器常见色谢图问题及解决办法八
常见色谢图问题及相关原因分析和解决办法现象原因排除方法负峰1.检测器正负极接反2.使用示差折光检测器时,样品的折射率小于流动相溶剂的折射率3.流动相不干净,本底吸收值较高4.样品池与参比池接反5.进样过程混入气泡6.用UV检测器时,溶解样品所用溶剂与流动相溶剂不能互溶或两溶剂pH值不同。当溶剂流过检
实验室分析仪器常见色谢图问题及解决办法十三
常见色谢图问题及相关原因分析和解决办法现象原因排除方法基线噪声(不规则)1.系统不稳或没有达到平衡2.系统泄漏3.流动相污染或分解4.柱被污染5.色谱柱填料流失或阻塞6.流动相混合不均或混合器工作不正常7.检测池被污染8.系统内有气泡9.检测器内有气泡10.检测器灯能量不足1.分析之前应有足够的时间
实验室分析仪器常见色谢图问题及解决办法七
常见色谢图问题及相关原因分析和解决办法现象原因排除方法峰分叉1.色谱柱柱效下降或被污染2.保护柱失效3.进样体积太大或样品浓度高致使柱过载4.样品溶剂与流动相不互溶1.修复色谱柱或更换2.更换或重新装填保护柱芯3.减小进样体积或稀释样品浓度4.选用合适溶剂,尽量选择流动相作溶剂
实验室分析仪器常见色谢图问题及解决办法三
常见色谢图问题及相关原因分析和解决办法现象原因排除方法额外的峰1.样品中有其他组分2.进样过程污染3.上次进样色谱柱中未被洗脱的4.鬼峰1.正常2.充分清洗进样装置,防止交又污染3.重新用强洗脱剂冲洗色谱柱再换用流动相充分组分平衡4.检查流动相是否千净;5.尽量使用流动相作为样品溶剂:减少进样体积,
实验室分析仪器常见色谢图问题及解决办法十一
常见色谢图问题及相关原因分析和解决办法现象原因排除方法基线漂移1.柱温波动2.流动相不均匀3.流通池被污染或有气体4.检测器出口阻塞(高压造成流通池窗口破裂,产生噪声基线)5.流动相配比不当或流速变化6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时7.流动相污染、变质或由低品质溶剂配成8.样品中有强保留的物质以
实验室分析仪器常见色谢图问题及解决办法九
常见色谢图问题及相关原因分析和解决办法现象原因排除方法峰分离度下降1.色谐柱柱效低或被污染2.保护柱失效3.进样体积过大或样品浓度大4.流动相污染或变质1.修复色谱柱或更换2.更换或重新装填保护柱3.减小进样体积成稀释样品浓度4.重新配流动相
实验室分析仪器常见色谢图问题及解决办法八
常见色谢图问题及相关原因分析和解决办法现象原因排除方法负峰1.检测器正负极接反2.使用示差折光检测器时,样品的折射率小于流动相溶剂的折射率3.流动相不干净,本底吸收值较高4.样品池与参比池接反5.进样过程混入气泡6.用UV检测器时,溶解样品所用溶剂与流动相溶剂不能互溶或两溶剂pH值不同。当溶剂流过检
实验室分析仪器常见色谢图问题及解决办法六
常见色谢图问题及相关原因分析和解决办法现象原因排除方法峰宽1.流动相组成变化2.流动相流速太低3.漏液(特别是在柱子和检测器之间)4.检测器时间常数太大5.柱外效应影响:①柱子过载②检测器对反应时间或池体积③柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大④记录仪响应时间太长6.级冲液浓度太低7.保护柱污染
实验室分析仪器常见色谢图问题及解决办法十二
常见色谢图问题及相关原因分析和解决办法现象原因排除方法基线噪声(规则)1.在流动相、检测器或泵中有气泡2.系统漏液3.流动相混合不完全4.温度影响(柱温过高,检测器)5.在同一条台面上有其他电子6.泵振动7.使用了循环溶剂1.流动相脱气,冲洗系统以除去检测器或泵中的空气2.检查管路接头是否松动,泵是
实验室分析仪器常见色谢图问题及解决办法一
常见色谢图问题及相关原因分析和解决办法现象原因排除方法进样后不出峰1.检测器选择不当2.样品浓度低于仪器检出限3.信号记录问题4.注射器堵塞或泄漏导致样品没有被注入色谱系统1.选择合适的检测器,如样品没有吸收就不要选用UV-VIS,而应换用其他检测器2.增大样品浓度,改进方法,选用灵敏度高的检测器3
实验室分析仪器常见色谢图问题及解决办法五
常见色谢图问题及相关原因分析和解决办法现象原因排除方法峰拖尾1.色谱柱选择不当,试样与固定相间有作用2.进样技术差3.样品在流动相中溶解度小4.进样量过大5.色谱柱筛板堵塞或脏6.色谱柱柱头塌陷7.保护柱失效8.存在未被完全分离的峰9.流动相选择不当10.色谱柱与阀的连接管连接处出现死区1.选用合适
实验室分析仪器常见色谢图问题及解决办法二
常见色谢图问题及相关原因分析和解决办法现象原因排除方法峰响应强度低1.进样针漏2.定量环堵塞3.信号衰减设置错误4.其他进样体积不准确引起的原因1.更换进样针2.疏通定量环,必要时更换3.设置正确的信号衰减比4.参见自动进样器故障排除章节
实验室分析仪器常见色谢图问题及解决办法十
常见色谢图问题及相关原因分析和解决办法现象原因排除方法保留时间不重复1.新旧流动相切换时间不够,系统未充分平衡2.柱温波动3.级冲液缓冲能力不够4.系统存在气泡5.系统泄漏6.流速不稳定7.柱塌陷或形成短路通道8.进样体积太大或样品浓度大致使柱过载9.流动相配比不正确或被污染1.增加平衡时间充分平衡
液相色谱仪的常见问题及解决办法
液相色谱仪作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中zui常见的就是柱压问题、漂移问题和峰型异常问题。本文主要说明柱压问题。一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压
高效液相色谱仪漂移问题及解决办法
高效液相色谱仪漂移问题及解决办法 基线漂移一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长,但如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原因: 1、柱温波动。解决方法:控制好柱子和流动相的温度,检查
DNA测序常见问题分析及解决办法
常见问题 具体情况 可能的原因 处理办法 备注 样品准备问题
气相色谱仪色谱图常见问题及原因
如果载气流量、分流比和柱温等有变动时,保留时间、峰高和峰面积一定会发生变化。一、出钝峰: 出钝峰指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或圆形)。1、进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和。减少进样量或降低样品浓度。2、进样器是否漏气,玻璃衬管是否破损。3、采用分流进样时,检查
离子色谱柱使用时可能出现的问题及解决办法
离子色谱是液相色谱的一种,故又称离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,离 子色谱仪作为一种常规分析的仪器,已在许多部门使用。根据测定对象的不同,仪器可以有 多种配置。现代分析仪器的制造愈来愈精密,要延长仪器的使用寿命,平时对仪器的精心维 护是必不可少的。以下将介绍一些实验工作中色谱柱容易出现的问题和解
离子色谱仪常见问题及解决办法
、由流动相到泵之间的管路中有气泡,怎么排除?排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比
高效液相色谱仪柱压问题及解决办法
高效液相常见的就是柱压问题及解决办法柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允
离子色谱仪常见问题及解决办法
1、电导检测器常见故障 电导检测器常见故障是检测池被污染。 故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。 2、分析泵常见故障 故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。 解决办法:分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液 3、抑制器使用中的常
离子色谱仪常见问题及解决办法
1、电导检测器常见故障 电导检测器常见故障是检测池被污染。 故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。 2、分析泵常见故障 故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。 解决办法:分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液 3、抑制器使用中的常
色谱柱出现问题的解决办法
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法: 1.色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染。 解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用
液相色谱仪分析中色谱峰的双峰问题解决办法
长期使用后的色谱柱,如果有杂质进入就会使色谱柱入口处的固定相“板结”并在流动相所产生的高压作用下,形成柱头的塌陷被分析的样品组分的正常色谱峰就变成了双峰,这时可按下述方法来修复色谱柱,首先将柱头的紧固螺母旋下,这时就会发现柱头内的固定相已被压缩进去了,严重时可缩进10mm以上,在这种情况下,我们可用
ICPAES分析常见的故障问题及解决办法
1、影响等离子体温度的因素有: ①载气流量:流量增大,中心部位温度下降; ②载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加; ③频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低; ④第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度
ICPAES分析常见的故障问题及解决办法
1、影响等离子体温度的因素有: ①载气流量:流量增大,中心部位温度下降; ②载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加; ③频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低; ④第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增
ABO正反定型不符的问题分析及解决办法(一)
一、ABO正反定型不符的问题分析(一)ABO定型问题经常发生的情况为:1. 明显缺失应该出现的抗-A或抗-B:(1) 新生儿血样(2) 免疫缺陷、免疫紊乱(3) 前带现象(4) 血型型物质过多(5) 抗原太弱,常规方法检查不出来,相应血清中无抗体(6) 亚型,反应是混合视野2. 由于试剂被污染,或试