稳定同位素内标物/标记物的介绍
同位素标记 (同位素内标)较于其同种元素的未标物具有质子数相同中子数变化的特点,通过用同位素取代特定原子来标记反应物,然后使反应物进行反应,并检测中子数变化的原子,可通过反应、代谢途径或细胞跟踪同位素。同位素内标物与对应的未标物理化性质相似,通过光吸收和免疫的方法无法区分,在色谱中如果将同位素内标物与对应的未标物用同样的检测方法,其保留时间也几乎一致,无法分辨。稳定性同位素内标是质谱方法即稳定性同位素稀释法独有的,在质谱(Mass)中,如果加进同位素内标,那测出来的值较未标物有很大的差值,质谱能把同位素内标和要检测的物质区分开。现有多种稳定同位素标记的内标,包括2H (氘标 D) 、13C、15N、17O、18O、34S等,放射性的同位素内标具有较大的伤害性,一般稳定性同位素可以完成的建议优选稳定性同位素内标物,若被检测物是稳定同位素内标物对应的未标物,那么,较被检测物而言,对应的同位素标记物只是将部分氢原子(1H)、碳原子......阅读全文
内标物选择需要遵循的六大原则
内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标物后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差。因而,它的分析精密度也是比较高的,是一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标样
同位素内标液质联用法测定动物源食品中的氯丙嗪残留量
氯丙嗪(Chlorpromazine)是一種吩噻嗪类药物,在临床上作为中枢多巴胺受体的阻断剂,作用于中枢神经系统,常用来镇吐、镇静催眠以及抗晕眩、晕动症等[1-2]。因经济利益的驱使,一些养殖户在饲料中违规添加氯丙嗪来抑制家畜的运动,以达到育肥的目的;或是在家畜的长途运输过程中使用氯丙嗪,以减轻动物
原子核核磁共振波谱测定常用内标物有哪些
试题答案:(1)AD (2)BrCH2CH2Br;2(3)通过其核磁共振谱中的峰信号可以判断有3个信号时,分子结构为CH3CH2OH;1个信号时分子结构为CH3-O-CH3
原子核核磁共振波谱测定常用内标物有哪些
(1)AD (2)BrCH2CH2Br;2(3)通过其核磁共振谱中的峰信号可以判断有3个信号时,分子结构为CH3CH2OH;1个信号时分子结构为CH3-O-CH3
有内标物时高效液相色谱法中如何计算含量
可以利用峰面积与内标物的峰面积进行换算,也可以做标准曲线方程,带入后换算建议楼主参看2010版药典附录高效液相色谱法或相关书籍的理论部分。
如何选择内标
内标的选择:1,与被测物质的性质相近2,化学性质稳定3,不与样品中的物质发生反应4,保留时间与被测物质相近
拟除虫菊酯类农药的测定里的内标物怎么配制
水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定里的内标物怎么配制目前我国疏菜中主要有3类农药残留: 一是有机磷农药。作为神经毒物,会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症状。二是拟除虫菊酯类农药。毒性一般较大,有蓄积性,中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。 三是六六六、滴滴涕等有机氯农药。有机氯农
实验室分析仪器气质联用内标物的选择
内标物的选择1.选择内标物的标准;2.样品中不存在;3.化学性质与样品相似;4.与样品有相同的浓度范围;5.不会与样品发生反应;6.在感兴趣组分附近流出;7.可得到分离良好的、干净利落的峰;8.色谱性质稳定;9.可迅速容易得到。
样品溶液和对照品溶液中的内标物浓度是否必须相同
浓度不必一定相同。因为他们的浓度越大,显色反应越快!结果都一样的,如:PH=1 和 PH=3的酸,显色反应结果是一样的啊
飞灰颗粒物中铁同位素检测有方法了
近日,中国科学院广州地球化学研究所博士后李锐与唐明金研究员等人对比分析了煤飞灰、垃圾焚烧飞灰与沙尘颗粒物中铁(Fe)元素的含量、可溶性、存在形态及同位素组成。相关研究在线发表于《整体环境科学》(Science of the Total Environment)。 Fe是生命必需的营养元素,缺Fe
什么是内标液
内标法是以待测定物质与内标的峰面积比为定量依据,因此不需要考虑内标的浓度,只要内标加的准确即可,对照品合并供试品加的内标量一致,完全不需要定容,甚至内标不需要像对照品那样需要一定的纯度。
什么是内标法
内标法在色谱分析中是一种常用的定量分析法。它尤其广泛的应用于高压液相色谱中。这种方法可以抵消仪器和过程带来的误差。 将一定量的某种纯物质,作为内标物加入到已知重量的样品中,进行色谱分析,内标物在色谱图上得到分离的峰。根据已知含量的内标物的峰面积和样品的峰面积,计算组分的百分含量。只要主要组分能被分离
什么是内标法?
内标法在色谱分析中是一种常用的定量分析法。它尤其广泛的应用于高压液相色谱中。这种方法可以抵消仪器和过程带来的误差。 将一定量的某种纯物质,作为内标物加入到已知重量的样品中,进行色谱分析,内标物在色谱图上得到分离的峰。根据已知含量的内标物的峰面积和样品的峰面积,计算组分的百分含量。只要主要组分能被分离
lcmsms为什么用13c标记的化合物做内标
快用试剂盒半定量用LCMSMS检测速度快且灵敏度高称取5克左右+15ml水+内标混匀+甲醇至30ml混匀离+2g氯化钠+20ml乙酸乙酯涡旋离取乙酸乙酯层水硫酸钠柱(吸水)氮吹用流相定容膜级(蜂蜜基质比较干净完全需要柱净化)
哪些因素会影响内标物与待测组分的峰面积比值
影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。化学方面的因素包括:1、内标物在样品里混合不好;2、内标物和样品组分之间发生反应,3、内标物纯度可变等。
色谱实验中,如何选择一款合适的内标?
方法中使用内标,可以有效的提高方法的精密度和准确度,可以很好的校准由基质干扰造成的信号抑制或放大(suppression or enhancement)。 另外,由于标样和样品中的内标含量是一定的,可以用来校准进样带来的偏差,同时通过计算与目标物保留时间的比值,也可以用来定性。 选择合适的内
质谱相关的特殊定量细节
同位素稀释前面内标法的介绍中我们可以发现,最理想的内标物既要和待测样相同(具有相同的响应系数)又要不同(仪器可以区分二者的信号),这对矛盾的集合体就是同位素内标。由于不同同位素的化合物具有近似相同的物理化学性质,离子化时的响应通常也是相同的,而它们具有不同的质荷比m/z,即可在质谱中被区分出来。因此
基质效应的消除和补偿
1、样品前处理 改进前处理方法、纯化样品、尽可能地减少终提取液中的基质成分是有效、彻底地消除基质效应的方法。 生物样品的前处理方法很多,研究普遍认为利用蛋白质沉淀法或稀释法处理的样品,其基质效应明显高于SPE或LLE方法。 尽管样品前处理过程繁琐,但样品纯化仍是最佳的基质效应消除方法。
生物样品分析方法中基质效应的考察
LC/MSMS用于生物样品检测具有很高的灵敏度和选择性,但生物样品的基质干扰很大,基质组分有可能会干扰待测组分的质谱离子化效率,产生离子增强或抑制效应。使用MRM模式检测的时候,色谱图并不能反映出基质干扰对待测组分检测的影响,因此优化色谱条件时,通过直观的色谱图并不能很好地考察到基质效应的影响,如果
干货分享丨线性不佳?酰胺醇类兽药检测关键点大揭密
导读 为了保障人们的食品安全,农业农村部首次发布了《GB 31658.20-2022 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,该标准自2023年2月1日开始已正式实施。然而小编在走访客户时,发现不少实验室在分析该类化合物的时候,不约而同出现了以下问
实验室分析方法样品中有机物质含量的测定
1.外标法外标法是以待测成分的标准品作为对照物质,相对比较以求得目标物的含量。用标准样品配制不同浓度的标样,在与待测样品完全相同的操作条件下,我们会得到以下三个信息:①标准样品的量(已知);②标准样品的信号强度;③待测样品的信号强度(假设样品的响应=响应因子×浓度,从这三个信息即可算出待测样品的量)
有机物质含量的测定
有机物质含量的测定1.外标法外标法是以待测成分的标准品作为对照物质,相对比较以求得目标物的含量。用标准样品配制不同浓度的标样,在与待测样品完全相同的操作条件下,我们会得到以下三个信息:①标准样品的量(已知);②标准样品的信号强度;③待测样品的信号强度(假设样品的响应=响应因子×浓度,从这三个信息即可
关于内标法的概述
内标法(Internal Standard Method)是将一定重量的纯物质作为内标物(参见内标物条)加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。内标法是色谱分析中一种比
内标法的特点介绍
优点 1.测定的结果较为准确,由于是通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。 2. 操作过程中样品和内标是混合在一起注入色谱柱,因此只要混合溶液中被测组分与内标的量的比值恒定,上样体积的变化不会影响影响定量结果。 3.内标法
内标法有何优点
内标法和外表法比较各有什么特点?如何应用?答:内标法的优点是测定的结果较为准确,由于内标物与被测组分的峰面积的比值不受进样量波动影响,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序相对烦琐,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但要
内标法有何优点
内标法和外表法比较各有什么特点?如何应用?答:内标法的优点是测定的结果较为准确,由于内标物与被测组分的峰面积的比值不受进样量波动影响,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序相对烦琐,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但要
核酸定量内标与外标
众所周知,在实时荧光定量PCR(Quantitative Real-time PCR)中模板的浓度对数值与结果Ct值呈线性关系,Ct值越小,浓度越高。根据所选取定量数学模型的差别,主要有外标定量法(外标法)和内标定量法(内标法)两种定量方法。这些数学模型就像特殊标记的尺子,把得到的Ct值测量为浓度值
为什么要使用内标?
用内标做校准可以大大减少 MALDI-MS 的误差(
内标法计算公式
f=(As/ms)/(Ar/mr)其中As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高,ms和mr分别为加入内标物和对照品的量。再取各品种项下含有内标物的待测组分溶液进样,记录色谱图,再根据含内标物的待测组分溶液色谱峰响应值,计算含量(mi)mi=fxAi/(As/ms)其中Ai和As分别为供试品和内标
何谓内标法,光谱定量分析时为何要采用内标法
什么是内标法内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析的样品混合物中,然后,对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积或是峰高及相对的校正因子,按照公式和方法就可以求出被测组分在样品中的百分含量。为什么要采用内标法内标法可以克服样品中一些基质的干扰,使测定更准确,因