实验室分析仪器气质联用内标物的选择
内标物的选择1.选择内标物的标准;2.样品中不存在;3.化学性质与样品相似;4.与样品有相同的浓度范围;5.不会与样品发生反应;6.在感兴趣组分附近流出;7.可得到分离良好的、干净利落的峰;8.色谱性质稳定;9.可迅速容易得到。......阅读全文
实验室分析仪器气质联用内标物的选择
内标物的选择1.选择内标物的标准;2.样品中不存在;3.化学性质与样品相似;4.与样品有相同的浓度范围;5.不会与样品发生反应;6.在感兴趣组分附近流出;7.可得到分离良好的、干净利落的峰;8.色谱性质稳定;9.可迅速容易得到。
如何在气质中选择内标物
一、将一个已知质量,样品中不含有杂质的纯物质,加入至待测样品溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的含量,该纯物质称为内标物。二、内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到
内标物的选择原则
内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标物后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差。因而,它的分析精密度也是比较高的,是一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标样及
内标法的特点以及内标物的选择
内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差,因而,它的分析精密度也是比较高的,是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标
内标法的特点及内标物的选择
内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差,因而,它的分析精密度也是比较高的,是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标
内标法的特点及内标物的选择
内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差,因而,它的分析精密度也是比较高的,是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标
内标法的特点及内标物的选择
内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差,因而,它的分析精密度也是比较高的,是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂,所花费的时间也比较长,同时必须要有合适的标
什么叫内标法怎样选择内标物
一、内标法内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(内标物是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。二、选择内标物对于内标
实验室分析仪器液质联用与气质联用的区别
气质联用仪﹙GC-MS﹚是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。液质联用﹙LC-MS﹚主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽
实验室分析仪器气质联用检测系统介绍
检测系统又称色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成;被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图。检测器通常分两大类,一类是广普型——对所有物质均有响应;一类是专属型——对特定物质有高灵敏响应。
实验室分析仪器气质联用维护与保养
气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。 我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。 毛细管柱进入
内标法定量分析时所需内标物的选择
采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同
内标法定量分析时所需内标物的选择
采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系
实验室分析仪器热裂解气质联用技术色谱柱的选择要素
高聚物几乎没有什么蒸气压,因而难以想象它能通过GC进行质谱分析。但是,可以通过高温裂解的办法使高聚物裂解为可挥发的小分子,然后导入到GC/MS系统进行分析。依赖裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物归属来达到对高聚物的结构测定。实际上,由于热裂解(Py-GC)具有的可重复性,能较好
气质联用定量分析色谱仪标物怎么选择
各有优势,对于微量成分的分析,还是建议用内标,还要在加标回收率的分析
气质联用分析未知混合物成分及最佳分离条件的选择
气质联用分析未知混合物成分及最佳分离条件的选择 1.引言 GC/MS技术是化学工作者分离有机混合物常用的手段。色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力,又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于做多组分混合物中未知组分的定性鉴别,可以判断化合物的分子结构,可以准确的测定未知组分的分子量,可以
实验室分析仪器气质联用衍生化作用
1.改善了待测物气相色谱性质(改善了样品挥发性、样品峰形、样品分离);2.改善了待测物的热稳定性(特别是包含极性官能团的化合物); 3.改变了待测物的分子质量;4.改善了待测物的质谱行为;5.引入卤素原子或吸电子基团;6.通过一些特殊的衍生化方法,可以拆分一些难分离的手性化合物。
实验室分析仪器气质联用常用的衍生化方法
硅烷化 硅烷基衍生物广泛用于气相,是用三甲基硅烷取代酸、醇、硫 、醇、 胺、酰按、烯醇酮醛等,分子中活泼H而形成。三氟官能团常用于提高电子捕获检测的灵敏度。衍生方法使氨基酸的定量和定性分析容易。 烷基化 是活泼H被脂肪族戓芳基(如苄基)所取代。这可用硅烷化衍生试剂对含酸性氢的化合物进行
实验室分析仪器气质联用仪的常见故障
一、质谱漏气检查流程判断真空系统漏气及解决方法如果在峰监测窗口中M/Z28强度比M/Z18强度大于2,则有漏气的可能,进一步判断M/Z28和M/Z强度比例,小于2即不漏气,大于2则有漏气的可能(如下图)。排除步骤如下1.确认真空启动时间,一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳定的状态,如果启动时间小
实验室分析仪器气质联用的进样系统介绍
样品汽化分流进样需注意的问题1.尽量减少分流歧视:分流比越大,越有可能造成分流歧视;2.保证样品快速汽化(适当添加经硅烷化处理的玻璃毛);3.分流进样时,柱的初始温度尽可能高一些;4.柱安装时注意柱与衬管同轴。 不分流进样需注意的问题1.柱初始温度尽可能低一些,最好低于溶剂的沸点10-20度
实验室分析仪器气质联用在医学检验中的应用
(1)遗传代谢性疾病的检测遗传代谢性疾病的单一病种的发病率较低,但其种类繁多,总体发病率仍然较高。目前,GC-MS可同时筛查氨基酸、有机酸、糖代谢异常及脂肪代谢紊乱等共100余种疾病。GC-MS方法在日本等发达国家已广泛应用于婴幼儿及新生儿遗传性代谢疾病的筛查和诊断,取得了良好效果。GC-MS可以检
实验室分析仪器气质联用仪质谱调谐方法
调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆,MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候,另外一个允许所有离子穿过。7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打开。1、自动调谐(CI源调谐时,甲烷反应气钢瓶总阀要打开,输出压力约0.15 MPa)在仪器控制面板中,点击调谐图
实验室分析仪器气质联用仪开关机步骤
1、 打开氦气钢瓶总阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀,设置分压阀压力0.15MPa。 2、 打开计算机,登录进入Windows系统。 3、 确认毛细色谱柱已经装好,打开GC电源开关。打开7000系列质谱仪电源,在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢
实验室分析仪器气质联用氢焰检测器的结构
(1)在发射极和收集极之间加有一定的直流电压(100—300V)构成一个外加电场。(2)氢焰检测器需要用到三种气体: N2 :载气携带试样组分; H2 :为燃气; 空气:助燃气。(3)使用时需要调整三者的比例关系,检测器灵敏度达到最佳。
实验室分析仪器气质联用进样时需要考虑的因素
注射歧视:注射歧视是指通过进样系统进入色谱柱中的样品组成比例与实际不符的现象。 不均匀汽化是注射歧视的主要原因,因此尽量使样品快速汽化是消除歧视的重要措施,包括采用较高的汽化温度,也包括使用合适的衬管。分流歧视:分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不是不同的,这就会造成进入色谱
实验室分析仪器气质联用在环境分析中的应用
Mike H· Carter等用毛细管GC-MS-DS分析了环境溢出油样。填充柱(250cm×2mm)装有固定相3%的Sp-2100担体Supel Coport(80-100目),毛细管柱管壁涂SE-30和载体涂OV-17(分别为34米和33米),用CI、EI两种类型的质谱。N. E. Spinga
实验室分析仪器气质联用氢焰检测器的原理
(1)当含有有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时,在C层发生裂解反应产生自由基 : CnHm ──→ · CH(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应: · CH + O ──→CHO+ + e(3)生成的正离子CHO+ 与火焰中
实验室分析仪器气质联用在食品质检中的应用
气相色谱-质谱联用技术在食品中的应用越来越广泛,主要应用于食品的检测分析,如农药残留量的测定、食品风味成分的检测、油脂及脂肪酸的测定、食品添加剂的测定及调味品和酒类检测。(1)农药残留的测定近年来,随着我国对食品安全的重视,GC-MS在农药残留检测的研究得到了迅速发展。张兵等用GC-MS测定蔬菜中十
实验室分析仪器气质联用在代谢组学中的应用
随着代谢组学在医药生物各领域中的发展,气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)成为组学分析平台中最为常见的技术手段之一。对于生物样本(如尿、血、组织、唾液以及细胞等)中氨基酸、有机酸、多糖、胆固醇、维生素、酰胺、多胺、多醇、脂肪酸、激素、核苷酸、磷酸酯、多肽等小分子代谢物而言,GC/MS具有灵敏度高、分
实验室分析仪器气质联用的基本组件和功能介绍
气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。 接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。 接口作用: 1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达