液相微萃取与固相微萃取的异同
液相微萃取(Liquid Phase Microextraction, LPME)技术是自1996年以来,随着环境分析技术的发展而发展起来的一种快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。从广义上讲,该技术主要包括以下两个方面:(1)基于悬挂液滴的SDME(Suspended/Single Drop Microextraction)形式的微滴液相微萃取;(2)基于中空纤维的两相模式或三相模式的液-液微萃取或液-液-液微萃取。由于该方法具有操作简便、快捷、成本低廉、易与色谱系统联用等优点。近来年,作为一种新型的样品前处理技术,已经引起了环境分析领域的许多研究人员的注意。 液相微萃取的特点:有机溶剂用量小,一般为几到几十微升,污染少;集目标物的萃取、纯化、浓缩于一步,操作简单,劳动强度小;无需特殊设备,成本低;通过调节萃取用溶剂的极性或者酸碱性,可实现选择性萃取,可减少基质干扰。液相微萃取......阅读全文
固相萃取仪与液液萃取相比的优势
与液液萃取相比,固相萃取仪的优势:1.省时---平时缩短2/32.省耗---节约溶剂和试剂,减少有机废物产生3.回收率更高4.改善重现性---无交叉感染5.样品处理简单---无乳化现象6.健康---对机体伤害小;不使用玻璃器皿7.样品处理量增加,可自动化处理
液相微萃取/后萃取技术的操作方法
液相微萃取/后萃取液相微萃取/后草取(Liquid phase Microextraction with Back Extraction,LPME/BE)又称“液-液-液微萃取”(Liquid-liquid-liquid Microextraction,LAME),采用三相液态系统,适于离子态分析物
固相微萃取液相色谱联用技术研究进展(四)
利用SPME-HPLC 系统分析测定动物组织样品的研究也有报道。Mullett 等[55 ] 利用聚吡咯涂层构成的in-tube SPME-HPLC-UV 分析系统萃取测定了实验鼠肝脏中的几种N2亚硝胺物质。该方法简化了这类物质的测定过程,具有一定的应用价值。Auger等[56 ]以50μ
固相微萃取液相色谱联用技术研究进展(二)
目前,使用in-tube SPME 技术研究的样品及化合物有:水样中的氨基甲酸酯类农药[10 ,11] 、苯基脲类农药[4]、几种常见的易挥发芳香烃[14] 、尿样及血清样中的β阻滞剂[8] 、尿样及药片中的雷尼替丁[61] 、尿样中的苯异丙胺、脱氧麻黄碱及其衍生物、尿样中的抗抑郁剂等[49
固相微萃取液相色谱联用技术研究进展(一)
摘 要 本文较系统地介绍了固相微萃取-液相色谱联用技术的原理、特点、发展现状及其发展趋势,并对该技术在样品前处理,尤其是环境样品前处理中的应用作了较详细的综述。Progress of Coupling Solid2Phase Microextraction toLiquid Chromatograp
固相微萃取液相色谱联用技术研究进展(三)
联用技术的应用情况作一简单的介绍。SPME-HPLC 联用技术在环境样品分析中的应用环境样品分析是SPME-HPLC 联用技术最早也是应用最多的领域。目前SPME-HPLC 联用技术测定的物质主要包括多环芳烃[2 ,6 ,14 ,23 ,24 ] 、酚类化合物[25 —27 ] 、芳胺化合物
液相微萃取/后萃取一般操作步骤
LPME/BE的一般操作步骤为:在亲水性样品溶液上覆一层有机萃取相,通过调节水客液的pH值。将离子态待测组分转化为游离态并萃取进入有机萃取层。然后再在有机萃取是中加入含水的悬浮液滴。通过调节悬浮液滴的pH值,再将待测组分转化回离子态并萃取进含水液滴中。最后进行后续仪器分析。
固相微萃取在药物检测中的应用
固相微萃取技术在药物分析和药物检测上发展迅速,正逐渐成为生理、病理、毒理学上不可缺少的一个检测手段。如在人体体液中抗组胺类化合物的分析,以及应用在血液和尿液中杜冷丁含量的检测,尿液中一些生物碱以及尿液中二氯苯异构体的检测,血液中氰化物、血清中甾类、酚嗪类和苯酚类化合物的检测,体液中有机磷农药以及
固相微萃取在食品分析中的应用
由于固相微萃取法的特点,该技术刚出现不久,就有人把它应用于食品中微量成分的分析,并且在国内外都得到了广泛的发展。如用于食用醋中有机挥发物的分析,白酒中苯酰类芳香族化合物的分析,白酒中敌敌畏含量的检测,芥末风味的检测,水果中挥发性芳香族化合物、马铃薯中挥发性有机酸、薰火腿中的硝基苯胺等芳香族化合物
顶空液相微萃取技术原理
顶空液相微萃取顶空液相微萃取(Headspace Liquld-phase Microextractionhs,HS-LPME)是将有机溶剂液滴悬于样品之上,顶空吸附样品中的挥发性组分。目标组分由样品基质挥发至气态,再被有机溶剂萃取。对于挥发性较强的目标组分,这一传质过程可以很快完成,而且可以有效消
悬浮固化液相微萃取技术原理
悬浮固化液相微萃取悬浮固化液相微萃取(Solidification of Floating Organic Drop Liquid-phase Microextraction SFO-LPME),特指采用密度小于水、熔点接近室温的萃取剂进行液相微萃取。和其他液相微萃取方法的不同之处在于,萃取结束后,
固相萃取固相萃取柱
固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术
固相萃取固相萃取仪的分类
固相萃取装置的分类1.正相固相萃取正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。2.反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极
固相萃取固相萃取活化的目的
活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务,个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1-2ml/100mg固定相。终溶剂不应强于样品溶剂,若使用太强的溶剂,将降低回
固相微萃取_气相色谱_质谱联用系统的建立与应用
热重_差热分析_固相微萃取_气相色谱_质谱联用系统的建立与应用摘要根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10 ℃ /min 升温速率、
固相微萃取装置(SPME)操作规程SOP
固相微萃取装置(SPME)操作规程SOP 固相微萃取装置(SPME)︰具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域;如药物分析、食品 分析、环境污染分析(VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂)等等。 一、安装程序 (A) 先将Holder下方黑色保护套管
固相微萃取GCMS/MS方法应用
固相微萃取GC-MS/MS方法快速定量分析食品和饮料中被限制的具有生物学活性的调味剂1.分析流程图2.引言在食品和饮料行业中,尽管植物提取物具有非常久远的使用历史,欧盟对于某些植物提取物进行了管制2,如黄樟油精,在美国其被禁止直接作为食品添加剂使用3。欧盟1334/2008法规2禁止了15种化学纯的
常见的液相微萃取操作方法:
常见的液相微萃取操作方法:一、直接液相微萃取直接液相微萃取(Direct-LPME,D-LPME)是最简单的液相微萃取操作方式。在特氟龙棒端悬挂一滴有机溶剂,浸入亲水性样品溶液中,利用待测组分在两相间的分配系数差异进行萃取富集。溶液中可加入磁力搅拌棒加速分配平衡。待分配平衡后(一般只需数分钟时间)取
固相萃取离子交换固相萃取
离子交换固相萃取离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。
固相萃取正压固相萃取装置介绍
常见的固相萃取设备可分为自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。手动固相萃取装置又可分为负压型和正压型两大类。传统的固相萃取装置是以真空负压为动力源使载入固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置简单,但由于这种装置难以控制液体通过固相萃取柱的流速,而且平行操作时柱与柱之间的流速差异较大。与之相反
固相微萃取液液萃取分析芝麻香型白酒中的含硫化合物
应用固相微萃取法、液液萃取法结合气相色谱-质谱联用分析手段对芝麻香型白酒中含硫化合物进行定性分析。通过配制模拟酒样对固相微萃取法、液液萃取法的前处理条件进行优化。在最优条件下对36个芝麻香型白酒酒样中的微量成分提取分析,固相微萃取法共检出178种挥发性成分,液液萃取法共检出239种挥发性成分。两种方
固相萃取萃取过程
萃取过程:步骤一:预处理萃取柱. 在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。 反相类型硅胶和非性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶 剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂 使用在甲醇 之前。这些溶剂通常是
固相萃取萃取时间
萃取时间主要是指达到或接近平衡所需要的操作时间。影响萃取时间的主要因素有萃取头的选择、分配系数、样品的扩散系数、顶空体积、样品萃取的温度等。萃取开始时萃取头固定相中物质浓度增加得很快,接近平衡时速度极其缓慢,因此一般的萃取过程不必达到完全平衡,因为平衡之前萃取头涂层中吸附的物质量与其最终浓度就已存在
固相微萃取技术在药物检测中的应用
固相微萃取技术在药物分析和药物检测上发展迅速,正逐渐成为生理、病理、毒理学上不可缺少的一个检测手段。如在人体体液中抗组胺类化合物的分析,以及应用在血液和尿液中杜冷丁含量的检测,尿液中一些生物碱以及尿液中二氯苯异构体的检测,血液中氰化物、血清中甾类、酚嗪类和苯酚类化合物的检测,体液中有机磷农药以及
离子液体固相微萃取涂层的电沉积制备
聚吡咯_离子液体固相微萃取涂层的电沉积制备及其在苯类化合物气相色谱检测中的应用摘要在0. 1 mol /L 吡咯-0. 1 mol /L 对甲苯磺酸-4 g /L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液中,通过循环伏安法在不锈钢丝表面制备了新型聚吡咯-离子液体( Polypyrrole-ionic
基于微流控芯片的固相萃取技术简介
目前,国内外针对微流控芯片上样品的前处理的方法和技术研究越来越多,最主要的技术有过滤、膜分离、液-液萃取、固相萃取、等速电泳和场放大堆积等。这些方法各有特色和优势,有的兼具样品提取和富集的功能。特别是固相萃取技术,其富集倍数甚至可达10^5,超过某些专门的样品富集技术。与其他前处理方法相比,固相萃取
固相萃取固相萃取仪的维护知识
固相萃取仪的维护知识: 1、请把本机放置在水平的实验台上或通风橱内使用,请勿让本机接近热源,不要让物品遮盖正面板和底板的通风孔; 2、请保持环境的整洁,灰尘过多、高温高湿环境会影响本机使用寿命; 3、油脂、非极性溶剂等可能对仪器造成损害,应避免其接触; 4、清洁本机前,请从交流电源插座上拔下
液液萃取分散液液微萃取气相色谱质谱联用测定
液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法.废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定.对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺
食品检测液相微萃取法萃取效率的影响因素
LPME 对分析物的萃取受若干因素的影响,如有机溶剂种类、液滴大小、搅拌速率、盐效应、pH 值以及温度等。(1)有机溶剂与液滴大小选择。合适的有机溶剂是提高分析物灵敏度的关键,其选择的基本原则是“相似相溶原理”,即溶剂的性质必须与分析物的性质相匹配,才能保证溶剂对分析物有较强的萃取富集能力。另外还需
固相萃取
固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。