液相微萃取与固相微萃取的异同

液相微萃取(Liquid Phase Microextraction, LPME)技术是自1996年以来,随着环境分析技术的发展而发展起来的一种快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。从广义上讲,该技术主要包括以下两个方面:(1)基于悬挂液滴的SDME(Suspended/Single Drop Microextraction)形式的微滴液相微萃取;(2)基于中空纤维的两相模式或三相模式的液-液微萃取或液-液-液微萃取。由于该方法具有操作简便、快捷、成本低廉、易与色谱系统联用等优点。近来年,作为一种新型的样品前处理技术,已经引起了环境分析领域的许多研究人员的注意。 液相微萃取的特点:有机溶剂用量小,一般为几到几十微升,污染少;集目标物的萃取、纯化、浓缩于一步,操作简单,劳动强度小;无需特殊设备,成本低;通过调节萃取用溶剂的极性或者酸碱性,可实现选择性萃取,可减少基质干扰。液相微萃取......阅读全文

食品检测液相微萃取法萃取效率的影响因素

LPME 对分析物的萃取受若干因素的影响,如有机溶剂种类、液滴大小、搅拌速率、盐效应、pH 值以及温度等。(1)有机溶剂与液滴大小选择。合适的有机溶剂是提高分析物灵敏度的关键,其选择的基本原则是“相似相溶原理”,即溶剂的性质必须与分析物的性质相匹配,才能保证溶剂对分析物有较强的萃取富集能力。另外还需

CWLM高效液液萃取机顶空液相微萃取气相色谱法

采用CWL-M高效液液萃取机液相微萃取与气相色谱联用技术测定阿奇霉素中二氯甲烷和丙酮的残留量。以苯乙酮为萃取溶剂,萃取时间30 min,萃取温度60℃,萃取液滴体积2μL。在浓度为20.0μg/g~120. 0μg / g范围内,二氯甲烷的外标曲线为Y =0.009 9X -0. 088 2,相关系

同时蒸馏萃取与顶空固相微萃取法分析豆豉挥发性成分

摘 要:采用同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取豆豉样品中挥发性成分,经气相色谱-质谱联用仪分析后共检测到96 种挥发性化合物,其中烃类最多有40 种,其次是酯类13 种和醛类11 种,另外醇类、酸类、酮类、酚类和杂环类分别有9、7、6、7、3 种。SDE 法和HS-SP

固相萃取技术​固相萃取技术简要过程

固相萃取技术简要过程1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;3.用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。

磁性固相萃取液相色定环境水样中痕量的微囊藻毒素

通过水热合成法制备出磁性膨润土复合材料作为固相萃取吸附剂,采用磁性固相萃取(MSPE)前处理技术,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC/UV),建立了对环境水中痕量生物污染物微囊藻毒素(MC-LR)的快速检测分析方法。通过对MSPE技术中吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂的配比、体积等参数的优化,实现

固相微萃取GCMS/MS方法应用(四)

14. References 5 1. For details of this research please see: Bousova K., Mittendorf K., Paez V.,Senyuva H., A Solid-Phase Micro-Extraction GCMS

食品检测技术固相微萃取法工作原理

在固相微萃取操作过程中,样品中待测物的浓度或顶空中待测物的浓度与涂布在熔融硅纤维上的聚合物中吸附的待测物的浓度间建立了平衡,在进行萃取时,萃取平衡状态下和萃取前待分析物的量应保持不变。SPME 中使用的涂层物质对于大多数有机化合物都具有较强的亲和力,待测物质在涂层和样品基质中的分配系数值对目标分析物

顶空(固相微萃取)技术,了解一下

01顶空(固相微萃取)技术基本原理简单来讲,顶空就是一种进样方式。将待测样本置于一恒温密闭容器中,通过加热升温使得挥发性组分从样本中挥发出来;在顶空瓶里面的气液(气固)两相中达到热力学平衡之后,直接抽提顶部气体打入气相色谱质谱仪器中进行分离分析;从而进行一些挥发性或者气味物质的检测的原理。固相微萃取

固相微萃取GCMS/MS方法应用(三)

10.4 串联MS/MS检测 使用TSQ Quantum XLS三重四极杆质谱仪(Thermo FisherScientific, Austin, TX USA)进行质谱分析。 离子化模式:电子碰撞(EI)正离子,电离能70 eV发射电流:30 μA 离子源温度:250℃ 扫描

固相微萃取GCMS/MS方法应用(一)

固相微萃取GC-MS/MS方法快速定量分析食品和饮料中被限制的具有生物学活性的调味剂 1.分析流程图 2.引言 在食品和饮料行业中,尽管植物提取物具有非常久远的使用历史,欧盟对于某些植物提取物进行了管制2,如黄樟油精,在美国其被禁止直接作为食品添加剂使用3。欧盟1334/20

顶空(固相微萃取)技术基本原理

  简单来讲,顶空就是一种进样方式。将待测样本置于一恒温密闭容器中,通过加热升温使得挥发性组分从样本中挥发出来;在顶空瓶里面的气液(气固)两相中达到热力学平衡之后,直接抽提顶部气体打入气相色谱质谱仪器中进行分离分析;从而进行一些挥发性或者气味物质的检测的原理。  固相微萃取技术的作用就是在抽提气体样

全自动在线固相微萃取测定水中氯霉素

本方法采用Waters OA在线固相萃取装置,简化复杂的离线固相萃取操作,降低人工成本,提高分析效率,该方法灵敏度高,可移植性好,可满足氯霉素在水体的痕量快速检测。 抗生素面世以来,人们找到抑制细菌生长的方法,大卫教授于1947年发现可产生氯霉素的链霉菌,1949年氯霉素引入临床使用。近代,氯霉

固相微萃取GCMS/MS方法应用(二)

6.2 内标化合物 6.2.1 香豆素(5,6,7,8-D4),浓度为100 μg/mL的丙酮溶液 (Ehrenstorfer博士提供) 6.1.2 二环己基甲醇,纯度98%(Sigma-Aldrich)   7. 标准物质制备 7.1 调味剂的标准储备液(1000 μ

固相萃取全自动固相萃取仪的分类

1、按用途可分为:小体积样品全自动固相萃取仪和大体积样品全自动固相萃取仪小体积样品指食品、药品、血液等样体,体积量一般在50ml以下;而大体样品主要指水样,一般是200ml量以上。市面上现有的全自动固相萃取仪也是通过样品量的体积不同而设计。2、按原理分可分为柱萃取和膜萃取全自动固相萃取仪膜萃取主要为

实验室分析方法气相色谱固相微萃取搅拌棒吸附萃取

搅拌棒吸萃取法( Stir Bar Septive Extraction,SBSE)与SPME原理类似,不同之处在棒吸附苹取法于它将搅掉棒直接置于液相基质之中,利用搅拌棒表面的固定相涂层对基质中的待测组分进提取。此法对水相样品中痕量或超痕量的有机物的富集吸附有独特的优势,而且特别适合气相色谱联用,目

固相萃取土壤萃取技术

在《土壤有机污染物前处理技术大全》中提到,“一般使用有机溶剂对样品进行提取的操作才叫‘萃取’”。其实传统意义上的萃取,其定义是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中,我们又称之为“溶剂萃取”或者“液液萃取”。在“萃取”中,有一个关键的概

固相微萃取高效液相色谱测定水产中丁香酚类麻醉剂

  氟化共价有机聚合物固相微萃取-高效液相色谱测定水产品中丁香酚类麻醉剂    丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定

萃取头的种类和膜厚会影响固相微萃取的试验结果

  目前商品化的萃取头有七类,固定相可以以键合型、非键合型、部分交联和高度交联四种形式涂附在石英纤维上。涂层在有机溶剂中的稳定性按以下顺序减小:键合型>部分交联>非键合型。涂层的极性对待测物的选择萃取有很大影响,根据“相似相溶”原理,非极性涂层有利于对非极性或极性小的有机物的分离;极性涂层对极性有机

固相微萃取2气相色谱2质谱测定杨梅香气

摘 要: 对利用固相微萃取2气相色谱2质谱联用仪分析杨梅果汁香气成分过程中的萃取及色谱质谱条件等关键因素进行了研究。通过优化条件, 确定最佳萃取条件为: 8 mL 果汁加入1 g NaCl , 50P30μm 的DVBPCARPPDMS 纤维头在50 ℃下萃取30 min。气质分析时, 采用小直径衬

固相微萃取在环境样品检测中的应用

  固相微萃取法最早的应用就是在环境样品的检测中,至今其在环境样品的微量元素分析中仍发挥着巨大的作用。应用比较广泛的有固态(如沉积物、土壤等)、液态(饮用水和废水等)及气态(空气、香料和废气等)的样品分析。在固态样品中的应用有在底泥中丁基锡化合物的检测、土壤和沉积物中的有机氯及硝基化合物、污泥等沉积

微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备

微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备及在有机氯农药检测中的应用 固相微萃取(solid phase microextraction, SPME) 技术是一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理与富集技术[1], 已被广泛应用于环境、食品、生物等领域。相对于固相萃取, SPME具有简单、快速、灵敏

石墨烯复合材料固相微萃取涂层的制备

石墨烯复合材料固相微萃取涂层的制备及其对水样中六六六残留的测定摘要: 该文制备了石墨烯复合材料并将其包覆于铜丝上作为萃取纤维,利用固相微萃取/气相色谱- 电子捕获检测器( GC - ECD) 技术,建立了环境水样中有机氯农药六六六残留的直接测定方法。优化了萃取时间、萃取温度、pH 值及离子强度等固相

固相微萃取法在环境监测中的应用

  现代经济的发展,尤其是我国目前正是社会主义建设的初级阶段,工业还是三大产业中的最重要产业。而工业的污染问题,普遍比较严重,而且一定时期还不能有效的缓解,另一方面各种生活垃圾的污染,尤其有机物污染方面,更显突出。这方面最主要的就是以快餐盒为典型的难降解垃圾。这样的垃圾一方面不能有效的降解,造成巨大

顶空固相微萃取的九种嗅味物质

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HSPME-GC-MS)的分析方法同时检测城市水源水中的9种痕量嗅味物质,具体包括6种土霉味物质(2-甲基异莰醇、土嗅素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-甲氧基吡嗪、2-甲基苯并呋喃和2,4,6-三氯苯甲醚)及3种其他种类的嗅味物质(1种鱼腥味物质反

样品预处理技术的革命固相微萃取仪技术

  技术 一、前言 我们在对复杂样品中的有机物进行分析时,通常采用的是液—液萃取,固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等  技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷,如:费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。 而美国  SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技

手动固相萃取装置与自动化固相萃取仪的介绍

手动固相萃取装置类似于溶剂过滤装置,所不同的是由萃取膜片取代过滤膜片。自动化固相萃取仪则可以自动完成大体积水样萃取的全过程。

兰州化物所开发出用于固相微萃取的新型氧化钛萃取棒

  作为一种理想的样品预处理技术,固相微萃取(SPME)集采样、萃取、浓缩及进样于一体,具有样品用量少,几乎不使用有机溶剂,易于其他分析仪器联用,操作简便快速,装置小巧等诸多优势而广泛应用于各种样品检测。然而,到目前为止,使用寿命短,易折断,萃取富集倍数低,大大限制了它的应用范围。   

固相萃取装置的萃取步骤

1、固相萃取柱的预处理    在萃取样品之前,吸附剂经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用量溶剂冲洗萃取柱。    反相类型的固相萃取硅胶和非性吸附剂介质,通常用水溶性有机

固相萃取装置的萃取步骤

固相萃取装置的萃取步骤如下:    1、固相萃取柱的预处理    在萃取样品之前,吸附剂经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用量溶剂冲洗萃取柱。    反相类型的固

固相萃取柱的固相萃取柱使用

固相萃取柱的使用最简单的固相萃取可以通过手工方式完成,即在固相萃取柱上端连接zhidao一个注射器,通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃内取柱。另外,也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。容随着科技的发展和样品数量的增多,越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪,特别是