磁固相萃取技术于主流烟气中烟草特有N亚硝胺的测定
合成了甲基丙烯酸改性的Fe3O4磁性纳米颗粒(Fe3O4@Si O2@MAA),建立了磁固相萃取技术与高效液相色谱-串联质谱联用检测主流烟气中烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)的方法。该方法通过加入磁性纳米颗粒对萃取液中TSNAs进行富集,洗脱液在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行检测,可满足低焦油和新型烟草制品等低含量TSNAs的检测要求。结果表明:Fe3O4@Si O2@MAA纳米颗粒粒径均一,分散性好,具有超顺磁性,其表面的羧基可吸附溶液中的TSNAs,实现分离富集;该前处理方法操作快速简便,适用于大批量样品分析;4种烟草特有N-亚硝胺的定量下限为0.10~0.48μg/L,加标回收率为88.3%~112.8%,该方法满足复杂烟气背景下痕量TSNAs的检测要求。......阅读全文
磁固相萃取技术于主流烟气中烟草特有N亚硝胺的测定
合成了甲基丙烯酸改性的Fe3O4磁性纳米颗粒(Fe3O4@Si O2@MAA),建立了磁固相萃取技术与高效液相色谱-串联质谱联用检测主流烟气中烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)的方法。该方法通过加入磁性纳米颗粒对萃取液中TSNAs进行富集,洗脱液在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行检测,可满足低
气质联用测定卷烟烟气颗粒中挥发性N亚硝胺含量
卷烟烟气中含有两大类N-亚硝胺:一是烟草特有亚硝胺(Tobacco Specific Nitrosamines,TS-NA),存在于烟草和烟气粒相物中,他们是非挥发性的;二是非烟草特有亚硝胺,通常称为“挥发性亚硝胺”,存在于主流烟气的气相或半挥发相中。在烟气中鉴定出的挥发性亚硝胺除N-
热能分析法检测亚硝胺的介绍
这种方法能同时定量检测烟草特有亚硝胺(TSAN)和挥发性亚硝胺(VNA),用于常规分析烟草及相关产品和环境烟气[3]。通常在燃烧器里点燃10支卷烟并使烟气通过Φ92mm剑桥滤片,然后加入二丙基亚硝胺(NDPA)作为内标,再用二氯甲烷萃取、收集、浓缩,过碱性氧化铝柱并用MeOH/CH2Cl2溶液(
GC2020毛细管气相色谱测定烟草中亚硝胺含量
烟草特有的亚硝胺是zui引人注目的N-亚硝胺类化合物。虽然它们的种类不多,但却是致癌性极强的物质。烟草特有亚硝胺的前体化合物都是植物碱 。由于烟草中的亚硝胺含量极微,一般浓度均g/g×10-6或g/g×10-9级,因此给亚硝胺的定量分析带来了相当的难度。1975年,热能分析仪(ThermalEn
固相萃取技术固相萃取技术简要过程
固相萃取技术简要过程1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;3.用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
SPE-LC/MS/MS快速测定卷烟烟丝中的烟草特有亚硝胺类化合物
建立卷烟烟丝中烟草特有亚硝胺类化合物(TSNAs)的SPE-LC/MS/MS分析方法,应用赛默飞世尔科技(原热电公司)TSQ Quantum三重四级液质联用仪,可一次对卷烟烟丝中4中TSNAs进行定量分析。 SPE-LC/MS/MS快速测定卷烟烟丝中的烟草特有亚硝胺类化合物
固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸
建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取。烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCIGEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0μL,不分流进样;检测
固相萃取技术
液液分配(LLE)有许多局限性,例如需要大量不互溶溶剂;样品处理步骤复杂;样品回收率和精密度不理想;处理过程中乳液的形成,和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取(SPE)主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液-液萃取相比,由于其采用了高效、高选择性的固定相,能显著减少溶剂用量,简化样品预处
固相萃取技术
固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。
固相萃取技术
萃取售后及服务所占比重 固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年,至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持,尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。 SPE市场可以分为三种产品类型:自动化系统、非自动化系统和相关的
固相萃取土壤萃取技术
在《土壤有机污染物前处理技术大全》中提到,“一般使用有机溶剂对样品进行提取的操作才叫‘萃取’”。其实传统意义上的萃取,其定义是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中,我们又称之为“溶剂萃取”或者“液液萃取”。在“萃取”中,有一个关键的概
固相萃取技术水体分析中的应用
1)水中农药残留的前处理测定水体中的农药残留一般采用如C18 ,C8 等非性吸附剂,通常以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留限量要求严格,自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低,若没有可靠的分离富集手段很难检测到,采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置可以使提取、富集和净化一步完成。 将大体
《食品中-N亚硝胺类的测定》的前处理方法
关于亚硝胺的前处理,不同基质可以采取不同的前处理,下面列举几种常用的前处理方法: 1. 按照 GB/T 5009.26-2003《食品中 N-亚硝胺类的测定》的前处理方法: 1.1 提取(水蒸馏装置蒸馏) 200 g(至 0.01 g)试样,加入 100 mL 水和 120
固相萃取技术概述
它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯,有效的将标的物于干扰组分分离,大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。SPE技术自上世纪70年代后期问世以来,发展迅速,广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。
固相萃取技术——概述
所谓萃取法,就是从样品中提取组分,传统的方法是液-液萃取法 ( LLE),即用液体作为提取剂。固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE) 是19世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术。它发展迅速,广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域 。 固相萃取(SPE)是利用
固相微萃取技术
固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术,无需有机溶剂,操作也很简便。该技术使用的是一支携带方便的萃取器,适于室内使用和野外的现场取样分析,也易于进行自动操作。这对样品数量多、操作周期短的常规分析极为重
固相萃取正相固相萃取
正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。
固相萃取反相固相萃取
反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的,主要是靠非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。
固相萃取仪全自动固相萃取仪的技术特点
全自动固相萃取仪的技术特点1、全自动操作模式自动完成固相萃取全过程:柱活化-上样-柱淋洗-柱干燥-柱洗脱,自动完成柱切换等功能,实现批量样品的处理。2、双通道萃取双样品位上样,实现双通道的同时活化、同时上样、同时洗脱、同时干燥;根据样品数量可以升级为四通道、六通道和八通道。3、连续处理样品能力单机可
一种新型固相萃取技术——固相微萃取
摘 要 固相微萃取技术是90年代初新发展起来的集采样、萃取、浓集、进样于一体的分析技术,具有操作简单易行,不必使用大量有机溶剂,且易实现自动化等优点。本文对该技术的实验方法、原理及其在药物分析、环境保护等领城中的应用进行了综述。关键词 固相微萃取 无溶剂萃取 样品前处理固相
固相萃取固相萃取装置的萃取步骤
固相萃取装置的萃取步骤如下: 1、固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅
固相萃取技术的原理
固相萃取装置在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解
固相萃取仪的技术
在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶
固相萃取技术的原理
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
固相萃取技术的原理
固相萃取装置在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解
固相萃取技术的方法
固相萃取技术的方法1.选择SPE 小柱或滤膜 首先应根据待测物的理化性质和样品基质, 选择对待测物有较强保留能力的固定相。若待测物带负电荷, 可用阴离子交换填料, 反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物, 可用反相填料萃取。SPE 小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的
固相萃取技术的原理
固相萃取装置在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解
固相萃取技术的分类
1.正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。2.反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的,主要是靠非极性-非极性相
固相萃取技术在水体分析中的应用
固相萃取技术的应用越来越广泛,下面从以下三个方面,总结了固相萃取技术在水体分析中的应用。(1)水中农药残留的前处理测定水体中的农药残留一般采用如C18 ,C8 等非极性吸附剂,通常以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留限量要求严格,自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低,若没有可靠的分离富集手段很难
固相萃取固相萃取活化的目的
活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务,个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1-2ml/100mg固定相。终溶剂不应强于样品溶剂,若使用太强的溶剂,将降低回