4个小妙招,教你拯救气相色谱仪进样口“脏”

实验员们都知道,气相色谱仪在使用过程中会产生三大病症: “脏、漏、堵”。而根据数据统计,GC90%的问题都发生在进样口。自载气带着样品进入衬管、分流平板(SSL进样口才有)、分流出口,途中各环节都有可能产生“脏”。一、气源当载气纯度没有达到99.99%时则表示气体不纯,可能会混有微小颗粒物质,从而导致EPC阀的堵塞;若混有水,则对分析信号产生影响:基线过高,噪声过大。集思妙招:采用气体净化器(补集肼),可除去载气中的水分、氧和烃类等杂质。750cm3超大容量免去经常更换的烦恼,补集肼效果下降后还可以自动高温还原再生。二、衬管随着GC样品分析的增多,吸附在衬管内壁的杂质也会逐渐积累。导致峰型变坏、样品分解或歧视、重现性差、出鬼峰等。集思妙招:1)用溶剂(乙醇/丙酮)打入进样口,进行清洗。2)使用惰性化衬管,可减少污染吸附。三、分流平板对于分流/不分流进样口(SSL),在分流过程中由于样品气的不断冲击,吸附在分流平板上的污......阅读全文

气相色谱仪进样口衬管的维修与护理

 衬管是气相色谱仪进样口系统的中心部件,样品在其中汽化并进入色谱系统,衬管的选择主要取决于具体应用,另外衬管体积、活性和填充物也是需要重点考虑的因素。很多气相色谱仪仪器厂商提供了分流进样、不分流进样、通用分流/不分流进样、直接进样、聚焦衬管等多种满足不同应用要求的衬管类型供选择,注意使用时严格区分于

毛细管气相色谱仪进样口的日常维护

毛细管气相色谱仪进样口的日常维护:1、定期更换进样垫。2、使用最低可用温度。3、使用气流吹扫。4、使用干净的衬管。5、用溶剂清洗分流平板。6、使用干净的进样针。

毛细管气相色谱仪进样口的日常维护

毛细管气相色谱仪进样口的日常维护:1、定期更换进样垫。2、使用最低可用温度。3、使用气流吹扫。4、使用干净的衬管。5、用溶剂清洗分流平板。6、使用干净的进样针。        

气相色谱仪进样口如何进行参数设置?

在日常使用气相色谱仪时,除去样品的前处理部分,仪器使用的第一步就是设置仪器参数与方法,而设置的第一步是进样口的参数设置。 气相色谱仪进样器参数的设置,与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜,色谱峰分离效果好;设置不当,可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此,实验中常常优化进

气相色谱仪进样口隔垫的更换步骤

 气相色谱仪进样口隔垫,简称进样垫,是在气相色谱仪分析试验中将样品导入色谱柱的关键组件之一。  在气相色谱仪进样过程中,只有色谱柱内的载气压力达到一定高度时,待检测样品才能随气流流经色谱柱。在此,进样垫的作用一方面是保持气相色谱仪系统处于密封状态,将样品流路与外部隔开,以防止空气进入系统或者样品泄漏

气相色谱仪填充柱进样口的气路控制模式介绍

1 填充柱进样口的基本结构填充柱进样口的结构相对简单,对于填充柱进样口而言,载气一般从进样器的侧面进入内部,在适配器与壳体之间进行预热;然后载气从适配器的顶部进入适配器内部,将样品带入填充柱。2 填充柱的基本控制模式由上图,多数的填充柱进样口只有一路载气进入,然后载气通过色谱柱,最终从检测器流出。常

岛津气相质谱进样口常见维护

岛津GCMS系列中常见的进样口为SPL与PTV,二者结构类似。对于进样口,需要我们关注最多的是隔垫,衬管,惰性石英棉,以及O形圈的维护。  图示:分流不分流进样口 进样隔垫的类型 隔垫作用:进样针把样品从样品瓶导入进样口的同时保证进样口的气密性。但是每次进样,进样针都会扎穿隔垫,一次次的往复,必将影

气相色谱衬管和进样口保养

衬管或进样口被污染时,常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称(拖尾或前伸)、谱图变形等等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需经常保养衬管和进样口。那么,如何保养衬管和进样口呢? 对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。衬管的保养:①  衬管的日常保养清洗衬管,是常用

气相色谱仪进样系统

在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的

气相色谱仪进样口堵塞问题解决办法

大家一定对进样口的“脏”和“漏”及对应的处理措施有了更多的了解,今天,我们再一起来看看GC进样口另一大问题——“堵”。 进样口堵塞,最突出的表现即进样口压力值不断上升。堵塞容易造成分析样品重复性不好、实际压力大于设定压力等诸多问题;那么,进样口哪些环节会发生堵塞呢? 衬管、分流平板?还是分流出口? 

气相色谱仪进样口漏气,会影响组分测量结果吗

进样口漏气,会影响测量组分的结果的会使所测组分的种类增加.你测量的有问题吧.重做实验吧

气相色谱仪进样口漏气,会影响组分测量结果吗

进样口漏气,会影响测量组分的结果的会使所测组分的种类增加.你测量的有问题吧.重做实验吧

气相色谱仪进样口、检测器温度应当如何调试?

  一、气相色谱仪进样口的温度调试:   首先,气相色谱仪进样口的温度应当高于被分析物的沸点,并且温度应高于柱温30~50℃,这样可确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。   其次,在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低,峰高越低,

常见气相色谱仪进样器和进样技术

1、气相色谱仪进样器填充柱进样口    是zui简单的进样口,所有汽化的样品均进入色谱柱,可接玻璃和不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管柱进行直接进样。2、分流/不分流进样口    是zui常用的毛细管柱进样口。分流进样zui为普通,操作简单,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂一些

常见气相色谱仪进样器和进样技术

1、气相色谱仪进样器填充柱进样口    是zui简单的进样口,所有汽化的样品均进入色谱柱,可接玻璃和不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管柱进行直接进样。2、分流/不分流进样口    是zui常用的毛细管柱进样口。分流进样zui为普通,操作简单,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂一些

气相色谱法进样口类型与流速

气相色谱法进样口类型与流速进样口类型和进样技术通常与样品存在的形态(液态、气态、被吸附、固态)以及是否存在需要气化的溶剂有关。如果样品分散良好,并且性质已知,那么它就可以通过冷柱头进样口直接进样;如果需要蒸发除去部分溶剂,就使用分流/不分流进样口(通常用注射器进样);气体样品(如来自气缸)通常用气体

气相色谱进样口结构与技术指标

气相色谱仪进样系统包括样品引入装置和汽化室。要获得良好的气相色谱分析结果,首先要将样品定量引入色谱系统,并使样品有效地汽化。然后用载气将样品快速“扫入”色谱柱,为此,要注意以下几项技术指标。  1 操作温度范围  一般气相色谱仪器的zui高汽化温度为350~420℃,有的可达到450℃。技术上讲,这

气相色谱法进样口类型与流速

进样口类型和进样技术通常与样品存在的形态(液态、气态、被吸附、固态)以及是否存在需要气化的溶剂有关。如果样品分散良好,并且性质已知,那么它就可以通过冷柱头进样口直接进样;如果需要蒸发除去部分溶剂,就使用分流/不分流进样口(通常用注射器进样);气体样品(如来自气缸)通常用气体阀进样器进样。被吸附的样品

使用气相色谱仪的25个小妙招(三)

(3)TCD桥电流设置大小与载气种类有关,也与热导池工作温度有关,并要考虑被分析对象对灵敏度的要求,具体请参照热导池桥电流给定曲线;

使用气相色谱仪的25个小妙招(十四)

(14)TCD载气出口及分流出口流量除了用皂膜流量计来精确测定外,还可在主机左侧外装一只6~60ml/min的玻璃转子流量计来连续监视;

使用气相色谱仪的25个小妙招(十九)

(19)为了保证FID在高灵敏度下使用时的基线稳定,气体应除去气体中微量CH(烃类)杂质;色谱柱固定相必须在略低于最高使用温度下充分老 化,从而可减少固定液流失和固定液中溶剂残留量对基线的影响;高温使用汽化室时,进样器的硅橡胶垫必须事先高温老化处理并开启隔膜清扫气路;

使用气相色谱仪的25个小妙招(二十)

(20)FID放大器屏蔽铁盒内放有干燥剂(硅胶、分子筛类),用以保持放大器输入级的高度绝缘性能。由于环境空气中水份的影响,使用一段时间 后,应更换干燥剂或将原来放在里面的干燥剂取出,在150℃下烘烤(活化)二小时再回用,这样可降低噪音,保证基线稳定性; 

使用气相色谱仪的25个小妙招(十八)

(18)FID点火后,由于基始电流的作用,点火后电压会高于原先值,高出的大小可大致判断气体净化程度和色谱柱老化的好与不好;

使用气相色谱仪的25个小妙招(十)

(10)气相色谱仪使用后关机时,必须牢记在热导池出口接头处旋上闷头螺帽,防止在切断载气后,外界空气中氧返进色谱柱和检测器系统,是为了保护色谱柱和检测器,在高温使用后,尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源;

使用气相色谱仪的25个小妙招(二)

(2)热导检测器的操作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏;

使用气相色谱仪的25个小妙招(十三)

(13)在采用小口径毛细柱分流进样时,用户可在分流气路中分流调节阀前的流路中自行串接一段(f3×0.5mm管,长50~60mm)活性炭(40~60目)吸附管用以吸附有机物保护分流调节阀;

使用气相色谱仪的25个小妙招(十二)

(12)色谱柱连接用密封圈可根据不同使用温度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡胶圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈;

使用气相色谱仪的25个小妙招(一)

(1)气相色谱仪使用时,务必检查一下微机控制系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态,应处在正确的位置,例如使用FID时,钮子开关应放在桥电流断开位置;否则在面板按键操作时一不小心误按TCD桥流按键,就会造成TCD热导元件的损坏;

使用气相色谱仪的25个小妙招(十七)

(17)FID联用标准小口径毛细柱时,毛细柱可插入FID石英喷咀内孔,柱端面略低于喷咀口1~2mm为最佳,这样可保证最佳柱效;

使用气相色谱仪的25个小妙招(十一)

(11)在使用气相色谱仪进样分析达一定次数后,由于色谱柱(不管是填充柱还是毛细柱),内积累吸附了一些水份或其它物质,将会影响柱效和基线稳定性,因此必须对色谱柱进行活化处理, 长期停用的柱子,在重新使用前也须活化处理。在气相色谱仪上进行活化处理的简单方法就是通高纯氮并将柱子加热恒温,氮气流量5