4个小妙招,教你拯救气相色谱仪进样口“脏”
实验员们都知道,气相色谱仪在使用过程中会产生三大病症: “脏、漏、堵”。而根据数据统计,GC90%的问题都发生在进样口。自载气带着样品进入衬管、分流平板(SSL进样口才有)、分流出口,途中各环节都有可能产生“脏”。一、气源当载气纯度没有达到99.99%时则表示气体不纯,可能会混有微小颗粒物质,从而导致EPC阀的堵塞;若混有水,则对分析信号产生影响:基线过高,噪声过大。集思妙招:采用气体净化器(补集肼),可除去载气中的水分、氧和烃类等杂质。750cm3超大容量免去经常更换的烦恼,补集肼效果下降后还可以自动高温还原再生。二、衬管随着GC样品分析的增多,吸附在衬管内壁的杂质也会逐渐积累。导致峰型变坏、样品分解或歧视、重现性差、出鬼峰等。集思妙招:1)用溶剂(乙醇/丙酮)打入进样口,进行清洗。2)使用惰性化衬管,可减少污染吸附。三、分流平板对于分流/不分流进样口(SSL),在分流过程中由于样品气的不断冲击,吸附在分流平板上的污......阅读全文
在线气相色谱仪使用小妙招你是否“get”?
在线气相色谱仪的使用灵敏度高,可检测出ppm和ppb级的组分含量;高选择性可有效地分离性质极为相近的组分;所需的试样量少,一般气样需要几毫升,液样需要几微升或几十微升;应用范围广,可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。我们列举了几个仪器的“使用妙招”,一起来看看
使用气相色谱仪的25个小妙招(十二)
(12)色谱柱连接用密封圈可根据不同使用温度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡胶圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈;
使用气相色谱仪的25个小妙招(一)
(1)气相色谱仪使用时,务必检查一下微机控制系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态,应处在正确的位置,例如使用FID时,钮子开关应放在桥电流断开位置;否则在面板按键操作时一不小心误按TCD桥流按键,就会造成TCD热导元件的损坏;
使用气相色谱仪的25个小妙招(十七)
(17)FID联用标准小口径毛细柱时,毛细柱可插入FID石英喷咀内孔,柱端面略低于喷咀口1~2mm为最佳,这样可保证最佳柱效;
使用气相色谱仪的25个小妙招(七)
7)用平面六通阀作气体进样时,取样的气体流量和压力每次要保持重复一致,才能保证分析的重复性,平面六通阀旋转时只能放置在二端位置而不能放在中间,中间位置将会导致载气被切断不通,从而会造成热导元件损坏;
使用气相色谱仪的25个小妙招(十一)
(11)在使用气相色谱仪进样分析达一定次数后,由于色谱柱(不管是填充柱还是毛细柱),内积累吸附了一些水份或其它物质,将会影响柱效和基线稳定性,因此必须对色谱柱进行活化处理, 长期停用的柱子,在重新使用前也须活化处理。在气相色谱仪上进行活化处理的简单方法就是通高纯氮并将柱子加热恒温,氮气流量5
使用气相色谱仪的25个小妙招(九)
(9)在国内热导检测器最被广泛采用的载气是用氢气,载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管,气体净化管内装有分子筛,用来吸除载气中水份,内装105催化剂,用来吸除载气中氧,除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器,延长使用寿命。所以,气体净化管内的吸附剂必须定期活化处理,以保持净化效果;
气相色谱法进样口类型与流速
进样口类型和进样技术通常与样品存在的形态(液态、气态、被吸附、固态)以及是否存在需要气化的溶剂有关。如果样品分散良好,并且性质已知,那么它就可以通过冷柱头进样口直接进样;如果需要蒸发除去部分溶剂,就使用分流/不分流进样口(通常用注射器进样);气体样品(如来自气缸)通常用气体阀进样器进样。被吸附的样品
气相色谱进样口结构与技术指标
气相色谱仪进样系统包括样品引入装置和汽化室。要获得良好的气相色谱分析结果,首先要将样品定量引入色谱系统,并使样品有效地汽化。然后用载气将样品快速“扫入”色谱柱,为此,要注意以下几项技术指标。 1 操作温度范围 一般气相色谱仪器的zui高汽化温度为350~420℃,有的可达到450℃。技术上讲,这
气相色谱法进样口类型与流速
气相色谱法进样口类型与流速进样口类型和进样技术通常与样品存在的形态(液态、气态、被吸附、固态)以及是否存在需要气化的溶剂有关。如果样品分散良好,并且性质已知,那么它就可以通过冷柱头进样口直接进样;如果需要蒸发除去部分溶剂,就使用分流/不分流进样口(通常用注射器进样);气体样品(如来自气缸)通常用气体
关于气相色谱仪进样口衬管的那些“小秘密”
气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流-不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。 一、分流衬管: 1、应用:适用于高浓度样品(0.1~20mg/µL)和大进样量(<4µL)。 2、优点:高效,高分辨率,收集非挥发性成分和颗粒物。 3、缺点:活性组分分解,衬管位置、载气流
气相色谱仪进样系统(二)
1、特点:(1)特别适合微量杂质的分析(如农药残留分析)。(2)可采用程序升温。1)当分析微量杂质时,可在初始柱温较低时进样,溶剂会很快跑掉,升温后被测组分被赶出,等于浓缩。2)对于低沸点样品,柱上进样的分析精度很好。但组分沸点高于250℃时,瞬间气化比较困难。2、注意事项:(1)为防止损坏注射针头
气相色谱仪进样系统(八)
第四节 气相色谱仪进样系统的选择与使用 一、进样系统的选择:气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般
气相色谱仪的进样系统
进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化
气相色谱仪进样系统(一)
第一节 概述 在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱
气相色谱仪进样系统(七)
6、动态顶空进样与静态顶空进样的区别:(1)平衡:1)静态顶空进样的两相间存在平衡问题。2)动态顶空进样没有两相间的平衡问题。(2)吹扫:1)静态顶空进样不用气体吹扫。2)动态顶空进样用气体吹扫液相或固相。(3)顶空样品:1)静态顶空进样的样品存在于平衡的顶空气相中。2)动态顶空进样采用捕集阱捕集样
气相色谱仪进样模式解析
气相色谱仪是将液相或固相样品置于一个恒温密闭的顶空样品瓶中,使其中的挥发性成分逸出,在达到气液或气固平衡后,定量采集蒸气相进行气相色谱分析,主要用于在200℃以下可挥发样品和比较难前处理样品的分析。 气相色谱仪进样模式有顶空气体直接进样、平衡加压采样进样和加压定容采样进样等。 一、顶空气体
气相色谱仪的进样系统
包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气),应针对不同的分析任务来选择不同的进样器。 ①手动微量进样器:可抽取气体或液体样品,适用于采用手动进样的气相色谱仪。 ②固相微萃取进样器:可用于萃取液体或者气体基质中的有机物,萃取的样品可直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化,然后进色谱柱分析
气相色谱仪的进样系统
通常在气相色谱仪的载气(氦气或氮气)中,无氧条件下,将聚合物试样加热,由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能,结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程:失去中性小分子,打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类,但热解产物的性质和相对产率还与热
气相色谱仪阀进样技巧
在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。 以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点
气相色谱仪进样系统(六)
(6)密封盖:顶空样品瓶的密封盖由金属盖和密封垫组成。1)金属盖:金属盖有可多次使用的螺旋盖和一次性使用的压盖。目前多采用一次性使用的铝质压盖。2)密封垫:密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。①硅橡胶垫:耐高温性能好。②氟橡胶垫:惰性好。为防止密封垫对样品组分的吸附,目前多用聚四氟乙烯密封垫
气相色谱仪进样系统(九)
4、衬管形状: (1)毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。 (2)毛细管柱不分流进样的衬管
气相色谱仪进样系统(四)
3、特点:(1)优点:1)有柱溶剂效应时,减小了溶剂峰拖尾,组分峰接近溶剂拖尾峰,组分峰变窄。2)不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎(95%以上)全部进入色谱柱,比分流进样相应信号高1~3个数量级,特别适合稀释
气相色谱仪进样系统(九)
4、衬管形状:(1)毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。(2)毛细管柱不分流进样的衬管最好采用直通式。这主要是为了使样
气相色谱仪进样系统(三)
1)衬管应有合适的气化容量,防止样品气化膨胀体积大而引起倒灌。2)为减少样品蒸气反吹,衬管顶部应有缩径结构。3)衬管内径和热容量要足够大,以利于样品气化和样品与载气的混合。衬管都不是直通的,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。衬管内的填充物增加了样品与衬管接触的表面积,加快了气化速度
气相色谱仪进样系统概述
在气相色谱仪分析中,由于样品状态、样品成分、样品性能、样品含量、色谱柱、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样时温度、进样时间、进样量、进样工具、进样的准确性和重复性等都会对气相色谱的定性和定量结果产生直接影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的主
气相色谱仪进样系统(五)
六、大体积进样系统:GC检测下限特别是配置常用的几种检测器,无论如何改善操作参数提高信噪比,大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下,为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤,设计了大体积进样技术(LVI)。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍(5~500μL)的进样方式,GC检
气相色谱仪进样系统简介
气相色谱仪进样系统由样品引入装置(如注射器和自动进样器)和气化室(进样口)组成。要获得良好的GC分析结果,首先要将样品定量的引入色谱系统,使样品有效气化,然后用载气将样品快速扫入色谱柱。为此,要注意以下几项技术指标:一、操作温度范围:一般GC的zui高气化温度为350~420℃,有的可达450℃。
气相色谱质谱联用仪进样口维护方法
气相色谱质谱联用仪进样口(1)进样垫片在自动进样150次或手动进样50次时就开始换新的进样垫片。(2)玻璃衬管在自动进样150次后也需要进行更换。这里需要特别强调的是玻璃棉的装填,要分布均匀,装的位置也要有一定的要求。玻璃衬管的清洗在上述地方有叙述这里不在重复。(3)另外你可以在每天测试前先对标液进
安捷伦科技公司推出多模式气相色谱进样口
以更低价格提供更高性能 2009年3月20日,北京—安捷伦科技公司(NYSE:A)推出多模式气相色谱(GC)进样口,具有分流、不分流和程序升温气化(PTV)功能,价格比过去更低,维护需求更少。 除分流/不分流操作外,该进样口的程序升温功能还具有进样体积广泛、能分析热不稳