液相色谱峰常见的怪峰,为啥这个样子

对于每一个身经百柱的实验人员来说,液相色谱图是他们打开未知物质世界的大门,科研中的很多问题都能从色谱图中得到很好的反映,有些问题可以通过改变设备参数得到解决,而有些问题则必须通过修改操作程序来解决,毕竟,正确选择色谱柱和流动相才是得到好的色谱图的关键。 小编根据大家实践中可能会经常遇到的一些图谱问题进行了整理汇总,大家一起来看一下吧。 1、拖尾峰 1、筛板阻塞:柱子两头的过滤筛板如果堵塞,样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟,使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱,或者更换筛板。 2、色谱柱塌陷:是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失,不能对物质形成保留,使得物质不在固定相上保留而随流动相流出,但是又还有一点柱效,因此形成拖尾。需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱。 3、有污染:即样品不在同一起跑线起跑,从后面开始跑得到达终点稍晚,表现出拖尾。更换色谱柱或者采用有机溶剂梯度洗脱1h以上,以冲洗柱子。 4......阅读全文

为何液相色谱试验时出现鬼峰

  (1)进样阀残余峰--每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗;  (2)样品中未知物--处理样品;  (3)柱未平衡--重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱);  (4)三氟乙酸(tfa)氧化--每天新配,用抗氧化剂;  (5)水污染(反相)--通过变化平衡时间检查水质量,用HP

液相色谱峰分不开,怎么办

1、柱效不好,有可能柱子污染了,从谱图上看,每个峰型 都不是左右对称。2、出峰太快,洗脱力太强。减少有机相比例可提高分离度(从你谱上看,这点对你可能不起作用)3、流动相PH选择不当,应根据物质结构,选择适合的缓冲盐及PH值。

液相色谱峰前延解决方法

故障现象:峰前延可能的原因:(1)柱温低(2)样品溶剂选择不恰当(3)样品过载(4)色谱柱筛板阻塞或填料塌陷(5)目标峰中包裹其他杂峰未达到分离排除方法:(1)适当升高柱温(2)使用合适的溶剂,可选用流动相溶解。(3)减少进样量或降低样品浓度(4)冲洗或更换色谱柱(如没有特别注明,一般不建议反冲色谱

液相色谱峰分不开,怎么办

v1、柱效不好,有可能柱子污染了,从谱图上看,每个峰型 都不是左右对称。2、出峰太快,洗脱力太强。减少有机相比例可提高分离度(从你谱上看,这点对你可能不起作用)3、流动相PH选择不当,应根据物质结构,选择适合的缓冲盐及PH值。

液相色谱峰分不开,怎么办

调整有机相比例,看看变化趋势,如果能调开,用这个方法简单变梯度,这个最好是有经验的实验员调整调的好的话,峰型会变得很好。调整水相pH值,这个吧,如果你分不开的色谱峰是有酸碱性的官能团会比较好。不过pH值一变,所有色谱峰的保留时间都可能变色谱柱,你看看峰型,有没有拖尾。如果有的话换一根好点儿的柱子可能

液相色谱峰拖尾解决方法

故障现象: 峰拖尾 可能的原因: (1)定体积量管与阀连接处出现死区(死体积) (2)进样针(阀)内有污染或不干净 (3)色谱柱老化、柱效低 (4)色谱柱选择不当,试样与固定相间有作用 (5)进样技术差 (6)样品

液相色谱峰分不开,怎么办

1、柱效不好,有可能柱子污染了,从谱图上看,每个峰型 都不是左右对称。2、出峰太快,洗脱力太强。减少有机相比例可提高分离度(从你谱上看,这点对你可能不起作用)3、流动相PH选择不当,应根据物质结构,选择适合的缓冲盐及PH值。

液相色谱峰分不开,怎么办

1、柱效不好,有可能柱子污染了,从谱图上看,每个峰型 都不是左右对称。2、出峰太快,洗脱力太强。减少有机相比例可提高分离度(从你谱上看,这点对你可能不起作用)3、流动相PH选择不当,应根据物质结构,选择适合的缓冲盐及PH值。

液相色谱峰太宽是怎么回事

峰型如果正常的,峰太宽,说明流动相从柱子上洗脱目标物的效率不够,可以通过加大流速或提高梯度洗脱的速率,提高流动相极性的变化率,以达到快速洗脱的目的。如果峰前伸或拖尾,那应该是色谱柱的问题了,可能是老化了,或者色谱柱过载了,样品需要稀释。

液相色谱峰分不开,怎么办

1,调整有机相比例,看看变化趋势,如果能调开,用这个方法简单变梯度,这个最好是有经验的实验员调整调的好的话,峰型会变得很好。调整水相pH值,这个吧,如果你分不开的色谱峰是有酸碱性的官能团会比较好。不过pH值一变,所有色谱峰的保留时间都可能变色谱柱,你看看峰型,有没有拖尾。如果有的话换一根好点儿的柱子

液相色谱峰分叉了,怎么办

做液相色谱的同学基本都会碰到分叉峰,很多时候,这都意味着硬件或者方法某些地方可能出现问题。今天我们就一起看看导致峰分叉的原因,以及如何解决这个问题。首先,我们需要判断这到底是一个峰,还是两个峰?A图主峰前面有一个肩峰这到底是峰形不好,还是另外一个化合物没分开呢?判断方法:降低该成分在样品中的浓度B图

液相色谱峰分不开,怎么办

1,调整有机相比例,看看变化趋势,如果能调开,用这个方法简单变梯度,这个最好是有经验的实验员调整调的好的话,峰型会变得很好。调整水相pH值,这个吧,如果你分不开的色谱峰是有酸碱性的官能团会比较好。不过pH值一变,所有色谱峰的保留时间都可能变色谱柱,你看看峰型,有没有拖尾。如果有的话换一根好点儿的柱子

液相色谱峰拖尾的原因何在

改出峰时间的方法:1.调流速;2.改柱温;3.更换色谱柱;4.更改流动相组成或比例。改工作站系统时间(仅进样前改有效,通常用于作弊造假):在电脑管理员界面(像我们公司就分管理员界面和操作者界面,平时做检验都是在操作者界面中)的控制面板中修改系统时间即可。记得做完样打完图谱之后把系统时间改回来。

液相色谱峰面积计算的具体公式

峰高×半高峰宽,峰高×平均峰宽,积分都可以。有峰高就可以计算了,m=fA中A可以是峰高或峰面积,m是质量或浓度。

液相色谱峰分不开,怎么办

1,调整有机相比例,看看变化趋势,如果能调开,用这个方法简单变梯度,这个最好是有经验的实验员调整调的好的话,峰型会变得很好。调整水相pH值,这个吧,如果你分不开的色谱峰是有酸碱性的官能团会比较好。不过pH值一变,所有色谱峰的保留时间都可能变色谱柱,你看看峰型,有没有拖尾。如果有的话换一根好点儿的柱子

液相色谱进样品不出峰的原因

一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1、仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。2、方法:波长,这个是直接原因,你这个物质测过紫外吗?在这个波长下有没有吸收呢?如果波长错了,那你就别费劲了。溶剂,你的

高效液相色谱峰宽怎么看

高效液相色谱峰宽看法:在吸附色谱法中,如果吸附等温线为非线性的,则在进样量超过一定数量时会出现拖尾峰。在分配色谱法中,如果载体表面具有活性作用点,试样量超过柱负荷或进样方法不当等,都会出现拖尾峰。手动进样步骤 配置好流动相,将滤嘴洗头放入流动相页面内,打开泵和检测器,快跑排除气泡,设置既定流速,稳定

液相色谱峰分不开怎么办

1、柱效不好,有可能柱子污染了,从谱图上看,每个峰型 都不是左右对称。2、出峰太快,洗脱力太强。减少有机相比例可提高分离度(从你谱上看,这点对你可能不起作用)3、流动相PH选择不当,应根据物质结构,选择适合的缓冲盐及PH值。

液相色谱峰面积计算的具体公式

峰高×半高峰宽,峰高×平均峰宽,积分都可以。有峰高就可以计算了,m=fA中A可以是峰高或峰面积,m是质量或浓度。

液相色谱进样品不出峰的原因

一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1、仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。2、方法:波长,这个是直接原因,你这个物质测过紫外吗?在这个波长下有没有吸收呢?如果波长错了,那你就别费劲了。溶剂,你的

液相色谱峰分叉了,怎么办?

做液相色谱的同学基本都会碰到分叉峰很多时候这都意味着硬件或者方法某些地方可能出现问题今天我们就一起看看导致峰分叉的原因以及如何解决这个问题首先,我们需要判断这到底是一个峰,还是两个峰?A图主峰前面有一个肩峰这到底是峰形不好还是另外一个化合物没分开呢?判断方法降低该成分在样品中的浓度B图是降低该成分浓

液相色谱峰分不开,怎么办

1、柱效不好,有可能柱子污染了,从谱图上看,每个峰型 都不是左右对称。2、出峰太快,洗脱力太强。减少有机相比例可提高分离度(从你谱上看,这点对你可能不起作用)3、流动相PH选择不当,应根据物质结构,选择适合的缓冲盐及PH值。

液相色谱峰分不开,怎么办

1、柱效不好,有可能柱子污染了,从谱图上看,每个峰型 都不是左右对称。2、出峰太快,洗脱力太强。减少有机相比例可提高分离度(从你谱上看,这点对你可能不起作用)3、流动相PH选择不当,应根据物质结构,选择适合的缓冲盐及PH值。

液相色谱峰分叉了,怎么办?

做液相色谱的同学基本都会碰到分叉峰很多时候这都意味着硬件或者方法某些地方可能出现问题今天我们就一起看看导致峰分叉的原因以及如何解决这个问题首先,我们需要判断这到底是一个峰,还是两个峰?A图主峰前面有一个肩峰这到底是峰形不好还是另外一个化合物没分开呢?判断方法降低该成分在样品中的浓度B图是降低该成分浓

高效液相色谱峰宽怎么看

高效液相色谱峰宽看法:在吸附色谱法中,如果吸附等温线为非线性的,则在进样量超过一定数量时会出现拖尾峰。在分配色谱法中,如果载体表面具有活性作用点,试样量超过柱负荷或进样方法不当等,都会出现拖尾峰。手动进样步骤 配置好流动相,将滤嘴洗头放入流动相页面内,打开泵和检测器,快跑排除气泡,设置既定流速,稳定

高效液相的色谱峰出现峰裂是什么原因

1.样品体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强 : 采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏 : 更换进样器转子

液相色谱出峰延迟或者不出峰,是什么原因

可以看看色谱仪的基线是不是正常的形状,泵压是否正常,看看有没有漏液,流路有没有从洗脱切换到正常进样的流路。再有就是将正常出峰的色谱仪上的色谱柱换上试试。如果流动相,流速等参数相同,延迟出峰就要考虑流路和色谱柱是否有问题了,如果完全不出峰的话,就要再考虑检测器的问题。

液相色谱出现负峰(倒峰)的解决方法

故障现象:   负峰(倒峰)   可能的原因:   (1)色谱柱故障   (2)用示差折光检测器检测时,样品的折光指数小于流动相溶剂的折光指数   (3)使用的流动相不纯净   (4)进样故障   (5)用UV检测器时,溶解样品所用的溶剂与流动相溶剂不能互溶或两溶剂PH值

液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些

  液相色谱中影响色谱峰扩展的因素有:样品池体积、连接管体积、时间常数(包括放大器及记录仪的时间常数)等。样品池体积大,使样品被流动相稀释,不仅会降低检测灵敏度,还使峰展宽。池的结构特点(几何形状)和池内的流动特性(从连接管到样品池由于直径变化引起的)都会影响峰展宽。 连接管对色谱峰扩展的影响,是由

液相色谱中出的色谱峰比较宽怎么办

我们知道色谱峰的扩宽与移动相在热力学的分配过程、移动相和固定相中传质阻力所引起的不平衡有关,谱峰扩宽(非平衡)的程度是流速对传质速率的直接函数。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。(3)减小固定相