气相色谱仪的使用及老化处理
根据气相色谱仪的需要,分析人员装填好一根色谱柱后,为了保证高灵敏度的分析,一般不应该将新色谱柱未经老化便接至检测器使用,色谱柱的老化处理是非常必要的,老化的目的有两个:(1)为了彻底出去固定相中残余溶剂和某些挥发性杂质,确保检测器不受污染,有较低的本低电流。(2)进一步促使固定液均匀地,牢固地分布在担体表面上,可提高柱效能。色谱柱老化的好坏,是以将柱子接到检测器上,正常操作时,基线的稳定性来判断的。对于一个色谱柱分离性能的好坏的评价,一般来说,使用悬着性来评价固定相选择的合适与否,用柱效能来评价分离条件选择的好坏,而分离度就作为色谱柱的总分离效能的指标。这部分若需要详细了解可以参阅有关气相色谱分析的专著。一般来说装好的色谱柱还需要进行老化处理后,才能接至检测器使用。老化的方式是:把色谱柱接入载气气路系统(为了安全起见,一般采用氮气为载气),色谱柱的一端接在汽化室上,另一端放空(不要接在检测器上,防止污染),用10-20ML/MI......阅读全文
气相色谱仪的使用及老化处理
根据气相色谱仪的需要,分析人员装填好一根色谱柱后,为了保证高灵敏度的分析,一般不应该将新色谱柱未经老化便接至检测器使用,色谱柱的老化处理是非常必要的,老化的目的有两个:(1)为了彻底出去固定相中残余溶剂和某些挥发性杂质,确保检测器不受污染,有较低的本低电流。(2)进一步促使固定液均匀地,牢固地分布在
气相色谱仪的老化方法
检测仪的老化1.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在 200℃以上进行十小时以上的老化。适当增加载气流量,可以提高老化效率或减少老化时间。2.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上 10~20mA 左右,进行数小时的老化
气相色谱仪填充柱的老化
新制备的气相色谱仪填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液和低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单。在室温下将色谱柱的入口端与进样器连结,为了避免污染,出口端与检测器断开,然后接通载气,调节载气流速为10~20mL/min, 再以程序升温的方
气相色谱仪色谱柱的老化
装填好的色谱柱连接在气相色谱仪上后,先试压和试漏,然后在恒温下用载气吹洗数小时,再进行分析,此过程称为色谱柱老化。一、色谱柱老化的目的:1、任何制作好的新柱,在色谱柱涂渍过程中难免柱内残留有机溶剂,任何固定液都有低沸点的不纯物,不经老化就用于分析,上述低沸点物质大量从柱中流出,会造成基线不稳,有时还
气相色谱仪填充柱的老化
新制备的气相色谱仪填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液和低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单。在室温下将色谱柱的入口端与进样器连结,为了避免污染,出口端与检测器断开,然后接通载气,调节载气流速为 10~20 mL/min, 再以程序
高效气相色谱仪色谱柱的老化
装填好的色谱柱连接在高效气相色谱仪上后,先试压和试漏,然后在恒温下用载气吹洗数小时,再进行分析,此过程称为色谱柱老化。一、色谱柱老化的目的: 1、任何制作好的新柱,在色谱柱涂渍过程中难免柱内残留有机溶剂,任何固定液都有低沸点的不纯物,不经老化就用于分析,上述低沸点物质大量从柱中流出,会造成基线不稳
气相色谱仪的各类老化问题分析
气相色谱仪的老化包括色谱柱老化、进样器老化、电子捕获检测器老化、热导钨丝老化和氮磷检测器铷珠老化等。一、色谱柱老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃或正常使用温度以上30℃,进行10h以上恒温老化;或设置40~60℃的起始温度,3~5℃/min的升温速率,色谱
气相色谱填充柱的老化处理方法
装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。 老化目的除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。老化作用1、降低由于柱子流失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢
关于气相色谱填充柱的老化处理
装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。 1 老化目的 除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。 2 老化作用 2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。 这对于使用高
气相色谱填充柱的老化处理方法
除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。老化作用1、降低由于柱子流失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向
气相色谱仪气路泄漏故障处理
故障现象:一次气相色谱操作中,打开载气,开启气相色谱仪,从工作站软件上打开系统,仪器正常工作,很快仪器出错,随即听到呲呲的漏气声,仪器报错信息为载气压力超出范围,立刻检查,发现原因为减压阀出气压力达到1500千帕(正常为300-1000千帕),减压阀压力还在升高(减压阀已损坏,无法控制压力),马上关
如何确定气相色谱仪色谱柱老化是否完全
气相色谱仪FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。当气相色谱仪色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和气相色谱仪本身的
气相色谱仪流量太大怎么处理
气相色谱仪流量太大的原因:如果气体流量一直很大而不能调小,可以认为是气路控制系统的一种故障。产生此类故障的原因有三种:第一,是流量计后气路有泄漏;第二,是气路气阻太小;第三,是流量控制阀件损坏。其检查方法如下:首先堵住检测器的气路出口,观察流量计中的转子是否可下降到零位。如不能降为零,需要考虑对漏气
气相色谱仪分析样品前处理
气相色谱仪所能分析的样品应是可挥发且热稳定的,沸点一般不超过500℃。一、样品要求:GC能直接分析的样品必须是气体或液体。固体样品在分析前应溶解在适当的溶剂中或通过特殊的进样技术(如顶空进样和裂解进样)进行间接分析。直接分析的样品要保证样品中不含不挥发组分(如无机盐)或可能损坏色谱柱的组分(如盐酸、
气相色谱柱怎样老化?
本文主要说明气相色谱柱老化的方式。 安装色谱柱后,首先用至少3倍于平常工作流速的载气吹色谱柱, 然后将载气流速调整到正常流速,开始从100度升温迅速升温到老化温度,老化色谱柱。 那么老化温度是多少呢? 一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2+Tapp/2; 其中:Tcon
气相色谱如何老化柱子
毛细管柱吗?高温加热。在通着氮气的情况下,开高柱温加热,让色谱柱里面的杂质物质出来。一般刚刚买回来的色谱柱会有一个最高耐受温度,大约低个20℃-50℃左右就可以了。比如这个温度是260℃,用230℃左右的柱温条件烧至少2小时以上。一般是3-5小时,然后就可以使用了。
气相色谱柱如何老化
色谱柱的老化通常是指在通载气的情况下,将柱温升到柱子高使用温度10-20度以下,进行高温烘烤,除去固定相表面不稳定的固定相流失碎片或残留在柱子中的一些有机污染物,保证柱效和减小基线漂移。通常,新色谱柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的色谱柱老化。 了解
气相色谱如何老化柱子
毛细管柱吗?高温加热。在通着氮气的情况下,开高柱温加热,让色谱柱里面的杂质物质出来。一般刚刚买回来的色谱柱会有一个最高耐受温度,大约低个20℃-50℃左右就可以了。比如这个温度是260℃,用230℃左右的柱温条件烧至少2小时以上。一般是3-5小时,然后就可以使用了。
气相色谱柱如何老化
气相色谱柱如何老化色谱柱的老化通常是指在通载气的情况下,将柱温升到柱子高使用温度10-20度以下,进行高温烘烤,除去固定相表面不稳定的固定相流失碎片或残留在柱子中的一些有机污染物,保证柱效和减小基线漂移。通常,新色谱柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的
气相色谱柱老化介绍
一、什么叫做老化首先,我们要定义一下,什么叫做老化。有两种情况,第一种情况,新的柱子使用之前一般会先做老化,主要目的是去除键合不够稳定的固定相,让新柱子性能更稳定。另一种情况,是做了一天样品,怕柱子里有残留,也会说要老化一下柱子。二、老化的重点是什么老化的第一个重点是温度。老化的最高温度通常推荐设为
气相色谱柱老化问题
气相色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。而且新的气相色谱柱必须老化。 气相色谱柱老化方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果色谱柱在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高
气相色谱柱怎么老化
装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理(即进行流量和温度处理)后才能投入使用。笔者从以下方面简述填充柱的老化问题。 1 老化目的 除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。 2 老化作用 2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)
气相色谱柱的老化
气相色谱柱的老化时要确保载气流过毛细管柱15~30min;缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度;最初老化温度≥4hours;如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子;一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2+Tapp/2;这里:Tcond=老化温度;Tmax=
气相色谱仪常见故障处理方法
气相色谱仪是一种常用的分析器,被广发用于化工、生物化学、医药卫生等领域中。气象色谱与其他器一样在使用中会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成影响。 一、进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序
气相色谱老化要怎么解决?
气相色谱老化是指气相色谱毛细管柱老化。 气相色谱毛细管柱老化是通过烘烤去除气相色谱柱表面的污染物(随样品或载气进入和冷凝下来的污染物、降解的固定相碎片),以获得干净而平稳的基线。 气相色谱毛细管柱老化只需要开载气然后升温老化,不同仪器的设置不同,不同色谱柱的老化要求不一样。原则上老化时最高温
气相色谱柱需要老化多久
1、比柱子的最高使用温度低10-20度进行老化,一般是2-4小时。你也要吧观看基线的情况,如果基线很平直了,没有上漂或下漂迹象,说明柱子已老化成功。2、你的这款柱子可以用溶剂清洗。如果老化不理想的话还可以用溶剂清洗(色谱级甲醇、二氯甲烷),找一段30-50cm废柱子接进样口,另一头放入一个安瓿瓶(里
气相色谱柱需要老化多久
1、比柱子的最高使用温度低10-20度进行老化,一般是2-4小时。你也要吧观看基线的情况,如果基线很平直了,没有上漂或下漂迹象,说明柱子已老化成功。2、你的这款柱子可以用溶剂清洗。如果老化不理想的话还可以用溶剂清洗(色谱级甲醇、二氯甲烷),找一段30-50cm废柱子接进样口,另一头放入一个安瓿瓶(里
高效气相色谱仪的故障分析处理介绍
高效气相色谱仪故障种类有气路部分故障、主机电路部分故障、检测器输出信号不正常和其它故障。 基础: 输入与输出: 通常仪器的每个部分、部件甚至零件都有它的输入和输出。 输入一般指该部分正常工作的前提,输出一般指该部分所起的作用或功能。 例如FID放大器。 它的输入
气相色谱仪常见故障分析与处理
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题, 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气, 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况, 4、zui后观察检测器出口
气相色谱仪的的故障处理方法如下
气相色谱仪性能稳定优越,适用于分离热稳定性的低沸点物质,广泛应用于食品药品,石油化工,农药残留,环境监测等各个领域。 气相色谱仪的的故障处理方法如下: 1、进样后不出色谱峰的故障 仪器在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺