新型固相微萃取涂层的制备及其在环境分析中的应用

固相微萃取技术是一种新型的样品前处理技术,集采样、净化、浓缩、进样于一体,具有无溶剂、高效、快速、方便等优点,在分析化学各个领域获得了广泛的应用。纤维涂层是固相微萃取技术的核心,决定了分析方法的灵敏度、萃取的选择性、测定的重复性以及纤维的耐用性。然而目前固相微萃取涂层在热稳定性、化学稳定性、机械稳定性、萃取效率以及萃取选择性等方面仍存在一些问题。针对这一现状,本论文工作利用溶胶凝胶法、自由基聚合法和原位溶剂热反应法制备了一系列物理化学性质稳定、萃取性能良好的新型固相微萃取涂层,研究了涂层的萃取机理,并将其用于分析环境中的持久性有机污染物。具体研究内容如下: 一、以氧化钛丝作为涂层载体,二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵(C18-TMS)和四乙氧基硅烷(TEOS)为前驱体,采用溶胶凝胶法制备了C18功能化固相微萃取涂层。氧化钛丝具有良好的机械性能,表面具有丰富的Ti-OH,对溶胶凝胶反应有利,相较于易断的熔融石英纤维......阅读全文

固相微萃取在其他领域的应用

  针对固相微萃取法的特点,该技术应用于越来越多的实际生产和生活领域上,如应用于纺织品中杀虫剂残留和偶氮染料的检测、蔬菜中残余有机磷农药的检测以及在洗发香波中四氯化碳的检测,而且在烟草行业也得到了广泛的应用,如在成品香烟中香料、香精成分的分析、卷烟烟丝中的香气成分和在烟叶中有机酸含量的分析。

苯丙共聚物_聚硅氧烷复合固相微萃取涂层的制备

苯丙共聚物_聚硅氧烷复合固相微萃取涂层的制备及性能研究摘 要: 合成了苯乙烯- 丙烯酸乙酯共聚物, 以此聚合物与甲基聚硅氧烷色谱固定液混合作为固相微萃取头涂层。通过热分析手段考察了该涂层的热稳定性, 涂层使用温度可达280

解析环境监测中的固相微萃取法的应用

  一、固相微萃取法的基本原理及其特点分析   1.固相微萃取的基本原理   固相微萃取简称为SPME,是一种应用范围较广的样品预处理技术,该技术主要是以传统的固相萃取技术(SPE)为基础,在保留其所有优点的基础上,克服了SPE需要使用有机溶剂进行解吸的弊端。SPME主要是借助涂敷在纤维上的高分子涂

解析环境监测中的固相微萃取法的应用

  一、固相微萃取法的基本原理及其特点分析   1.固相微萃取的基本原理   固相微萃取简称为SPME,是一种应用范围较广的样品预处理技术,该技术主要是以传统的固相萃取技术(SPE)为基础,在保留其所有优点的基础上,克服了SPE需要使用有机溶剂进行解吸的弊端。SPME主要是借助涂敷在纤维上的高分子涂

用C_16_MCM_41介孔涂层新型固相微萃取分析环境水样中痕量

用C_16_MCM_41介孔涂层新型固相微萃取_高效液相色谱分析环境水样中的痕量摘要: 首次建立了1 种用C16_MCM_41 介孔复合材料作纤维涂层的固相微萃取(SPME) 与高效液相色谱(HPLC) 联用, 测定环境水样中痕量蒽的方法; 对SPME 的实验条件, 如萃取和解吸时间、萃取温度、搅拌

正相固相萃取在兽药检测中应用

  正相固相萃取常用氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅藻土、活性炭等强极性吸附剂作为正相固定相,利用被测物的极性官能团与填料表面的极性官能团通过氢键、π-π键间、偶极-偶极和偶极-诱导偶极相的相互作用力保留溶于非极性介质中的极性物质,常用极性溶剂作为洗脱液。Shao B等用硅胶柱净化动物源性食品中17种磺胺类

固相微萃取和固相萃取柱的区别

保管其中被测物质, 固相萃取装置(SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂。再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂

固相萃取与固相微萃取的原理及操作

固相萃取与固相微萃取的原理及操作  固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。  与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相

固相微萃取的介绍

  固相微萃取技术是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取技术始于1983年,其最大特点是能在萃取的同时对分析物进行浓缩,目前最常用的固相萃取(SPE)技术就是将吸附剂填充在短管中,当样品溶液或气体通过时,分析物则被吸附萃取,然后再用不同溶剂将各种分析物选择性地

固相微萃取的原理

  以熔融石英光导纤维或其它材料为基体支持物,采取“相似相溶”的特点,在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层,通过直接或顶空方式,对待测物进行提取、富集、进样和解析。然后将富集了待测物的纤维直接转移到仪器(GC或HPLC)中,通过一定的方式解吸附(一般是热解吸,或溶剂解吸),然后进行分离分析。  固

固相微萃取的介绍

固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术(是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术,它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究,属于非溶剂型选择性萃取法。SPME是在固相萃取技术上发展起来的

固相微萃取的由来

  加拿大的 Pawliszyn 研究组在1987年研究气相色谱(GC)的快速进样技术,他们使用激光加热样品,使之快速汽化,这种 GC进样技术是把样品涂渍在激光光导纤维头部,把光导纤维头置于GC 汽化室中,用激光使样品中挥发性组分进入色谱系统,在研究中发现样品化气样速度很快,但是样品前处理却要耗费很

固相微萃取的操作

  其装置类似于一支气相色谱的微量进样器,萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室,热解吸涂层上吸附的物质。被萃取

固相微萃取的特点

  集取样、萃取、浓缩和进样于一体,操作方便,耗时短,测定快速高效[2]。  无需任何有机溶剂,是真正意义上的固相萃取,避免了对环境的二次污染[2]。  仪器简单,无需附属设备,适于现场分析,也易于操作[2]。  灵敏度高,可以实现超痕量分析,可以达到纳克每克级别的检测[1]。

固相微萃取的操作

美国的Supelco公司在1993年实现商品化,其装置类似于一支气相色谱的微量进样器,萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气

固相微萃取的发展

  萃取搅拌棒(SBSE)技术在固相微萃取技术基础上发展而来的,相对较新的固相微萃取技术。将萃取搅拌棒作为带有萃取涂层的搅拌子放入待测样品中搅拌一段时间,使待分析组分在样品基质和吸附层之间的分配达到一个平衡,目标化合物就被吸附在萃取涂层上,无需其它的样品制备过程。取出搅拌棒,利用TDS或TDU进行热

固相微萃取在水生蔬菜农药残留分析中的应用研究

相对其他类型的蔬菜,水生蔬菜因其特殊的生长环境,使用农药较少;还具有特殊的风味和保健功能而广受国内外消费者欢迎。由于农药的使用和环境的恶化导致水生蔬菜的环境发生巨变,由此,对水生蔬菜的农药残留检测变得尤为急迫且重要。固相微萃取是集制样、浓缩、进样于一体的前处理方法。本文选取固相微萃取与气相色谱、高效

固相萃取技术在样品处理中的应用(二)

三、固相萃取的应用局限性(1)样品局限性固相萃取不适于处理固体样品。对于固体,必须将其先制备为液体形态才能进行固相萃取操作,这一点就远不如液体萃取了。即使是液体样品,固相萃取也有其额外的苛刻要求,即液体必须洁净度高,不能有悬浮物或其它固体颗粒,否则会在柱前形成堵塞,无法继续过柱及洗脱操作。所以固体样

固相萃取技术在体内药物分析中的应用

固相萃取技术广泛应用在体内药物分析中。由此充分学习固相萃取基本原理、填料种类和自动化操作等,可以更好的帮助我们进行药物分析。近年来,由于高效液相色谱,特别是反相高效液相色谱的成功应用,人们利用色谱理论,采用装有不同填料的小柱进行样本制备的固相萃取(亦称液2固萃取)技术( SPE)日益受到重视。由此充

固相萃取技术在兽药残留分析中的应用

固相萃取是建立在传统的液液萃取基础上,填料为一般硅胶基键合固定相,基于固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力,将目标物与样品基质分离,再用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标化合物的目的。其优点是分离效率高,处理样品的容量大、不需要大量有机溶剂、处理过程中不会产生乳化现象,该技术不仅有效,而且易于实现

固相萃取技术在样品处理中的应用(一)

在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中,有一个较大的改动就是很多项目,尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。一.固相萃取技术简介固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)技术,发展于上世纪70年代,由于其具有高效、可靠

固相萃取技术在体内药物分析中的应用

固相萃取技术广泛应用在体内药物分析中。由此充分学习固相萃取基本原理、填料种类和自动化操作等,可以更好的帮助我们进行药物分析。 近年来,由于高效液相色谱,特别是反相高效液相色谱的成功应用,人们利用色谱理论,采用装有不同填料的小柱进行样本制备的固相萃取(亦称液2固萃取)技术( SPE)日益受到重

固相萃取技术在体内药物分析中的应用

固相萃取技术广泛应用在体内药物分析中。由此充分学习固相萃取基本原理、填料种类和自动化操作等,可以更好的帮助我们进行药物分析。近年来,由于高效液相色谱,特别是反相高效液相色谱的成功应用,人们利用色谱理论,采用装有不同填料的小柱进行样本制备的固相萃取(亦称液2固萃取)技术( SPE)日益受到重视。由此充

样品处理——固相微萃取技术应用

    1 简介  固相微萃取技术克服了传统样品前处理技术的缺陷,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,大大加快了分析检测的速度。其显著的技术优势正受到环境、食品、医药行业分析人员的普遍关注,并大力推广应用。]  固相微萃取技术是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。其中吸附剂萃取

新型搅拌棒吸附萃取涂层的研制及其食品分析中的应用

蓬勃发展的经济显著地提高了人们的物质生活水平,但是,也不可避免地带来一些新的问题,如环境污染、公共卫生及食品安全等。为了对环境污染及食品安全进行有效监控、治理和防范,环境和食品等样品中痕量污染物的分析显得十分必要,同时,它也给广大分析化学家们提出了巨大的挑战。实际样品中有机污染物的浓度往往较低且样品

固相微萃取技术

固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术,无需有机溶剂,操作也很简便。该技术使用的是一支携带方便的萃取器,适于室内使用和野外的现场取样分析,也易于进行自动操作。这对样品数量多、操作周期短的常规分析极为重

固相微萃取介绍

固相微萃取概述 由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离过程,在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HLPC)有许多相似之处。SPE的填料粒径(>40μm)要比HLPC(3~10μm)。因此,SPE只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。分离效率较低的SPE技术

玻碳掺杂溶胶-凝胶涂层纤维的固相微萃取特性

摘要:溶胶- 凝胶包埋玻碳制备新型固相微萃取(SPME)材料,并应用于有机磷农药的SPME 检测。该材料具有较好的耐热和抗有机溶剂性能。经过实验条件优化,皮蝇磷,毒死蜱,甲基嘧啶磷,乙硫磷线性响应的浓度范围为0.05-180ng·mL-1,喹硫磷的线性范围为0.3- 220ng·mL-1,方法检出限

固相微萃取联合气相色谱--质谱法在PFAS分析中的作用

液相色谱 - 质谱联用(LC-MS)和液相色谱 - 串联质谱联用(LC-MS/MS)技术常用于全氟和多氟烷基物质(PFAS)的分析。您为何决定探索采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和直接浸入式固相微萃取(DI-SPME),结合气相色谱 - 质谱联用(GC-MS)来进行此项应用呢?(1)伊曼 uel

IR_UV联合法测定固相微萃取涂层中单体含量

摘 要 合成了作为固相微萃取涂层的苯乙烯- 丙烯酸丁酯- 乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物。采用红外光谱( IR) 和紫外光谱( UV) 相结合的方法测定了聚合物中苯乙烯和丙烯酸丁酯的含量。由IR 法测得样品中二者的摩尔比。采用双波长紫外光谱法测得苯乙烯的含量。由苯乙烯与丙烯酸丁酯的摩尔比及苯乙烯的含