基于基质固相分散萃取串联质谱的植物激素分析
植物激素是小分子天然产物,在低浓度时就能够调节植物的生长和发育。精确测定植物激素的含量,对深入研究其在生物合成、运输、代谢和分子调节机制中的作用日益重要。由于植物基质复杂,植物体中植物激素的含量极低,植物样品的前处理方法仍是制约痕量植物激素分析的一个技术瓶颈,并影响植物学研究。因此,发展高效的样品前处理技术,结合分离检测技术,建立高选择性、高灵敏度、高可靠性的植物激素定性定量分析方法,是推动植物学机理深入研究的关键。 目前,植物激素的分析通常采用繁琐的样品前处理方法,一般包含过夜浸提、溶剂萃取、固相萃取净化或色谱净化、制备液相色谱纯化等多个步骤,方法萃取效率较低,耗时长(一般需要数天)。鉴于此,本论文致力于发展新型样品前处理方法,结合色谱-质谱联用技术,实现植物样品中赤霉素、油菜素甾醇和细胞分裂素等重要植物激素的高灵敏、高选择分析,取得的主要研究成果如下: (1)将基质固相分散(Matrix Solid-Phase Disper......阅读全文
基于基质固相分散萃取串联质谱的植物激素分析
植物激素是小分子天然产物,在低浓度时就能够调节植物的生长和发育。精确测定植物激素的含量,对深入研究其在生物合成、运输、代谢和分子调节机制中的作用日益重要。由于植物基质复杂,植物体中植物激素的含量极低,植物样品的前处理方法仍是制约痕量植物激素分析的一个技术瓶颈,并影响植物学研究。因此,发展高效的样品前
实验室分析方法气相色谱固相萃取基质固相分散萃取法
基质固相分散萃取法(Matrix Solid-phase Dispersion,MSPD)主要用于固体和半固体样品的处理,也有用于液体样品处理的实例。这是一种在SPE基础上改进所得的预处理方法,但操作更加简化。和SPE方法的相同之处在于,它也利用固相萃取材料对样品基质或基质中待测组分的选择性进行分离
基质固相分散萃取法优势介绍
食品理化检测中,样品预处理最常用的是液-液萃取和索氏萃取。这两种预处理方法需要消耗大量的有机溶剂,且操作烦琐、费时。近年来,一些溶剂用量少、操作快捷的样品预处理方法,如微波辅助萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dispersion,M
高效液相色谱串联质谱法同时检测大豆不同部位4种植物
摘 要:采用双三元液相色谱(Dual gradient liquid chromatography,DGLC)建立了在线固相萃取技术与电喷雾 串联质谱联用方法(Online SPE DGLC鄄ESI MS / MS),并成功应用于实际样品检测。 本方法同时检测大豆不同 部位中的 4 种酸碱性植物
固相微萃取_气相色谱质谱联用分析花椒挥发性成分
摘 要:研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48 种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α- 蒎烯(4.14%)、6,6- 二甲基-2- 亚甲基- 双环[3.1.1]
固相微萃取_气相色谱质谱联用分析花椒挥发性成分
摘 要:研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48 种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α- 蒎烯(4.14%)、6,6- 二甲基-2- 亚甲基- 双环[3.1.1]庚烷(5.63%
食品检测样品预处理基质固相分散萃取(MSPD)
基质固相分散(matrix solid phase dispersion,MSPD)技术是1989年由 Barker 等首次提出并给予理论解释的一种样品预处理技术。基质固相分散技术是将常规的固相分散技术与反相键合填料相结合,组织匀浆、提取和净化在同一操作中完成,使得分析环节大幅减少,操作简化。该技术
盐析超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类
以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及
基质固相分散技术简介
基质固相分散技术( matrix solid-phase dispersion , MSPD ) 是美国Louisiana州立大学的Barker 教授在1 989 年提出并给予理论解释的一种快速样品处理术。其原理是将样品与吸附剂(分散剂)如衍生化硅藻土、硅胶、C1s 填料等一起研磨, 得到半干状
SPEUPLCMS/MS测定水体中4种解热镇痛类药物的方法
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中4种解热镇痛类药物 色谱 2020, Vol. 38 Issue (12): 1465-1471 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.07002 朱峰, 姚志建, 霍宗利, 吉文亮, 刘华良, 周庆, 李爱民, 焦伟, 谷静*
固相萃取正相固相萃取
正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。
液液萃取分散液液微萃取气相色谱质谱联用测定
液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法.废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定.对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺
固相萃取反相固相萃取
反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的,主要是靠非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。
固相微萃取_气相色谱_质谱联用分析云木香挥发油成分
摘要目的: 利用固相微萃取- 气相色谱- 质谱联用技术分析云木香挥发油的化学成分,为云木香的挥发油成分分析提供新方法。方法: 固相微萃取法提取挥发油,气相色谱- 质谱联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果: 样品在110 ℃下平衡30 min,吸附15 m
固相微萃取_气相色谱_质谱联用分析云木香挥发油成分
摘要目的: 利用固相微萃取- 气相色谱- 质谱联用技术分析云木香挥发油的化学成分,为云木香的挥发油成分分析提供新方法。方法: 固相微萃取法提取挥发油,气相色谱- 质谱联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果: 样品在110 ℃下平衡30 min,吸附15 m
固相萃取固相萃取装置的萃取步骤
固相萃取装置的萃取步骤如下: 1、固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅
固相微萃取-质谱联用技术分析茉莉精油化学成分
固相微萃取- 气相色谱/ 质谱联用技术分析茉莉精油化学成分摘要: 采用固相微萃取、气相色谱- 质谱联用技术分析了茉莉精油的化学成分, 共分离、鉴定了41 种化学物质, 占其挥发性成分的99. 43%。结果表明, 茉莉精油中的主要成分为: 芳樟醇、苯甲基乙酸酯、N, N- 二丙基苯甲酰氨及
固相微萃取2气相色谱2质谱测定杨梅香气
摘 要: 对利用固相微萃取2气相色谱2质谱联用仪分析杨梅果汁香气成分过程中的萃取及色谱质谱条件等关键因素进行了研究。通过优化条件, 确定最佳萃取条件为: 8 mL 果汁加入1 g NaCl , 50P30μm 的DVBPCARPPDMS 纤维头在50 ℃下萃取30 min。气质分析时, 采用小直径衬
固相微萃取_气相色谱_质谱联用系统的建立与应用
热重_差热分析_固相微萃取_气相色谱_质谱联用系统的建立与应用摘要根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10 ℃ /min 升温速率、
固相萃取固相萃取活化的目的
活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务,个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1-2ml/100mg固定相。终溶剂不应强于样品溶剂,若使用太强的溶剂,将降低回
固相萃取固相萃取仪的分类
固相萃取装置的分类1.正相固相萃取正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。2.反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极
生物样品自动化在线固相萃取高效液相色谱分析法研究
在现代体内药物分析工作中,80%左右的工作量及研究经费用于生物样品的前处理及分析样品制备等步骤。本文基于在线固相萃取前处理技术,实现了样品前处理的自动化,建立了系列“准确、灵敏、高通量”的分析方法,为体内药物监测及药代动力学研究提供有力的技术支持。 首先,本研究探讨了全自动在线固相萃取-高效液相法用
固相萃取固相萃取柱
固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术
固相萃取与固相微萃取
固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生
基于色谱质谱联用技术检测尿液中类固醇激素及代谢物的研究进展
摘 要 类固醇激素在人体新陈代谢、免疫调节、生长发育、维持生命功能等方面具有重要作用,但其同时又作为一类新型有机污染物,干扰人体正常的内分泌机能从而对人体产生危害,因此类固醇激素的研究已逐渐成为国际上环境和健康领域的研究热点。尿液具有无创收集、前处理简单、能敏感地反映生理变化等优势,更适用于定
顶空固相微萃取-质谱联用分析麦冬中有机挥发物
顶空固相微萃取2气相色谱2质谱联用分析麦冬中有机挥发物摘 要: 采用顶空固相微萃取2气相色谱2质谱联用(HS2SPME2GC2MS) 分析麦冬中挥发性成分, 对萃取温度、时间、脱附时间及样品用量等条件进行了优化,方法所得结果与同时蒸馏萃取2气相色谱2质谱联用(SDE2GC2MS) 方法比较, 相对含
离子交换型固相萃取柱(硅胶基质)
Generik NAX(氨丙基)高纯硅胶表面键合氨丙基,pKa 为9.8,属于弱阴离子交换剂。粒径40-60 µm,平均孔径 60 Å,含碳量 6.65%,离子交换容量 0.31 meq/g,未封尾。适合分离在强阴离子交换剂如季胺盐(QAX)上保留过强的阴离子。Generik PSA(乙二胺-N-丙
普敦科技:全新磁性固相萃取-助力临床质谱发展
近日, “第四届北京临床质谱论坛”暨《多囊卵巢综合征雄激素质谱检测专家共识》发布会在北京隆重召开。普敦实验室设备(上海)有限公司应用技术总监朱怀恩接受了分析测试百科网邀请,介绍了第二代磁性萃取剂颗粒和全自动磁性固相萃取仪的特点和优势,以及对临床质谱样品前处理的促进作用。普敦实验室设备(上海)有限
分析串联质谱的优、缺点
所谓的串联质谱就是两个或者更多的质谱仪连接在一起,进行分析样品的技术。两个质谱串联而成的质谱联用技术是简单的,通常个质量分析器(ms1)将离子预分离或加能量修饰,由第二级质量分析器(ms2)分析结果。三级四极杆串联质谱是常用的串联质谱,级和第三级四极杆分析器分别为ms1和ms2,第二级四极杆分析器所
固相萃取与固相微萃取的区别
固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。