使用超高效合相色谱(ACQUITYUPC2™)系统测定甲糖宁...
使用超高效合相色谱(ACQUITY UPC2™)系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量目的利用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统,成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主要流动相,通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,从而减少溶剂的用量和处理,降低每次分析的成本,同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量,而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前,美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺,CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离,流速1.5mL/min,流动相为475:475:20:15:......阅读全文
沃特世在ASMS-2014上推出新型Xevo-G2XS-QTOF质谱仪
采用新型碰撞池技术的四极杆飞行时间质谱为实验室进行目标化合物定性/定量分析带来了全新能量 巴尔的摩——2014年6月16日—沃特世公司(NYSE:WAT)今天宣布在第62届美国质谱年会(ASMS)推出新型Waters® Xevo® G2-XS质谱仪,一款新型高性能台式四极杆-飞行时间(QT
沃特世参加2013年上海CPSA会议并作精彩报告
2013年4月24-26日,第四届中国上海化学与药物结构分析会议(CPSA Shanghai 2013)在上海浦东淳大万丽酒店召开。本届会议的主题是“利用转化科学、监管效率和创新模式振兴医药研发”。国际知名药企、中国CRO、研究机构、仪器厂商等百余人出席了大会。沃特
非手性杂质的UPC2分析方法开发(二)
结果与讨论 系统筛选方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选,以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。“改性剂”是强溶剂流动相,有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的
高效液相色谱柱柱效测定
一、实验目的1.了解高效液相色谱仪的基本结构和工作原理2.学习高效液相色谱仪的使用3.学习、掌握液相色谱柱柱效测定方法二、基本原理高效液相色谱法是以液体作为流动相的一种色谱分析法,它亦是根据不同组分在流动相和固定相之间的分配系数的差异来对混合物进行分离的。气相色谱中评价色谱柱柱效的方法及计算理论塔板
高效液相色谱柱柱效测定
一、实验目的1.了解高效液相色谱仪的基本结构和工作原理2.学习高效液相色谱仪的使用3.学习、掌握液相色谱柱柱效测定方法二、基本原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相的一种色谱分析法,它亦是根据不同组分在流动相和固定相之间的分配系数的差异来对混合物进行分离的。气相色谱中评价色谱柱柱效的方法及计算
高效液相色谱柱柱效测定
一、实验目的1.了解高效液相色谱仪的基本结构和工作原理2.学习高效液相色谱仪的使用3.学习、掌握液相色谱柱柱效测定方法二、基本原理高效液相色谱法是以液体作为流动相的一种色谱分析法,它亦是根据不同组分在流动相和固定相之间的分配系数的差异来对混合物进行分离的。气相色谱中评价色谱柱柱效的方法及计算理论塔板
高效液相色谱柱柱效测定
一、实验目的 1.了解高效液相色谱仪的基本结构和工作原理 2.学习高效液相色谱仪的使用 3.学习、掌握液相色谱柱柱效测定方法 二、基本原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相的一种色谱分析法,它亦是根据不同组分在流动相和固定相之间的分配系数的差异来对混合物进行分离的。气相色谱中评价色谱柱柱效的方法及
高效液相色谱示差折光法测定的果糖、葡萄糖和蔗糖
目前食品中糖的测定方法主要有化学法、气相色谱法、液相色谱示差折光检测法等。化学法操作繁琐,无选择性;气相色谱法则由于糖为未挥发性物质,需要进行衍生处理,操作繁琐;且由于糖类紫外吸收较弱,不宜使用紫外检测器进行检测,因此,本文中采用示差折光检测器、Comasil NH2色谱柱分离果糖、葡萄糖及蔗糖,实
高效液相色谱仪键合相的端基封尾
高效液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。一、原因: 残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附
高效液相色谱仪键合相为什么要封端
高效液相色谱仪键合相是将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶表面的游离羟基上而形成的固定相。目前,键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基质,用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应形成Si-O-Si-C键型的单分子膜而制成。硅胶表面的硅醇基密度约为5个/nm2,由于空间位阻效应,不可能将较大
高效液相色谱仪键合相的端基封尾
高效液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。一、原因:残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附,使键合相的分离性能改变。二、方
高效液相色谱仪键合相的端基封尾
高效液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。一、原因:残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附,使键合相的分离性能改变。二、方
采用UPC2/MS简单快速地分析游离脂肪酸
关键词 游离脂肪酸,超高效合相色谱,UPC2,TransOmics,飞行时间质谱,UPC2/MS/MS简介游离脂肪酸和构成复合脂质的脂肪酸都在代谢中发挥着一些关键作用——作为主要的代谢燃料(储存和运输能量)、所有细胞膜必不可少的成分和基因调控因子。此外,膳食中的脂质可提供多不饱和脂肪酸,这类脂肪酸是
沃特世进博会首秀|多款重磅产品亮相提升实验室效率
2021年11月5-10日,万众期待的第四届中国国际进口博览会(以下简称“进博会”)在上海国家会展中心隆重举行。首次参加进博会的沃特世围绕“以技为长,以新为态,以人为本”的主题,展示了一系列新发布的创新技术产品和完整解决方案。 沃特世应用工程师张方彦和制药市场经理李晓雯接受了分析测试百科网的采
ACQUITY-UPLC-ELSD-测定奶粉和牛奶中八种糖的含量(一)
关键词: 超高效液相色谱 奶粉 牛奶 Fructose( 果糖 )Sorbose (山梨糖 )Glucose( 葡萄糖 )Sucro se( 蔗糖 )Malto se( 麦芽糖 )Lacto se( 乳糖 )Maltotriose( 麦芽三糖 ) Maltotetraose( 麦芽四糖 )实验方法
高效液相色谱柱的正确使用
1.加装保护柱 保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污然,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成药等
高效液相色谱柱使用心得
柱头类型和不锈钢毛细管接头的匹配 色谱柱是消耗品,不是仪器原配的情况很多,如果接头和柱头深度匹配将会产生漏液或者死体积过大的现象。接头比柱头深度长,不易拧紧而漏液;接头比柱头深度短,柱头内留有空隙而产生死体积,使谱带展宽和峰拖尾。 溶剂的匹配转换 色谱柱内保存溶剂和仪器系统内存留溶剂,如果和流
高效液相色谱的使用方法
高效液相色谱仪操作步骤如下:1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜.2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3).打开hplc工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。4).进入hplc控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。5).有一段时间没用,或者换了
高效液相色谱的使用方法
高效液相色谱仪操作步骤如下:1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜.2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3).打开hplc工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。4).进入hplc控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。5).有一段时间没用,或者换了
高效液相色谱柱使用心得
高效液相色谱柱使用心得:柱头类型和不锈钢毛细管接头的匹配色谱柱是消耗品,不是仪器原配的情况很多,如果接头和柱头深度匹配将会产生漏液或者死体积过大的现象。接头比柱头深度长,不易拧紧而漏液;接头比柱头深度短,柱头内留有空隙而产生死体积,使谱带展宽和峰拖尾。溶剂的匹配转换色谱柱内保存溶剂和仪器系统内存留
甲缩醛测定气相色谱仪
缩醛树脂以其优良的强度、韧性、刚度、弹性和耐人性能被广泛的应用于汽车配件、家具、机器、建筑、医学、玩具、装饰品等领域而倍受人们的重视。 缩醛树脂的合成,目前普遍采用由稀甲醛与甲醇缩合为甲缩醛,甲缩醛氧化得浓甲醛再聚合成树脂这一工艺路线。同时甲缩醛也是常用的树脂增塑剂、催眠剂、止痛剂和香料。
气相色谱仪如何测定防晒剂成分?
炎炎夏日你的防晒产品中防晒剂成分过量了吗?化妆品中防晒剂准用类别多达27种,过量使用防晒剂会对人体皮肤产生一定危害。目前我们可以使用例如气相色谱仪等设备进行防晒剂成分测定。目前化妆品防晒剂有以下4种色谱测定方法:1. 薄层色谱法、2. 超高效合相色谱法(UPC2)、3.
正相键合相色谱法
键合相色谱法正相键合相色谱法 氰基与氨基化学键合相 是正相键合色谱法较常用的固定相。流动相与以硅胶为固定相的吸附色谱法的流动相相似,也是烷烃(常用正已烷等)加适量极性调整剂而构成。氰基键合相的分离选择性与硅胶相似,但极性小于硅胶,即用相同的流动相及其它条件相同时,同一组分的保留时间将小于硅胶
UPC2/MS鉴定复杂低聚物材料(二)
实验样品制备将所有聚合物样品溶解于四氢呋喃(THF)中,浓度为10 mg/mL。 UPC2条件系统: 配备PDA和ACQUITY SQD的ACQUITY UPC2流动相A:CO2 (食品级)流动相B:0.3%氢氧化铵甲醇溶液柱温: 60 °C进样体积:1.0 µLMS电离模式:ESI (
高效液相色谱之高效反相液相色谱(二)
附:色谱柱操作说明,(以迪马公司Diamonsil(TM)柱为例)1. 色谱柱常规参数订货号:Catalog.No. 产品ZL号 Serial No.出厂日期 Date填料 Column Paking 如,Diamonsil(TM)钻石C18 5цm柱规格 Col
高效液相色谱之高效排阻液相色谱
高效液相色谱(High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC)又叫高压、高速、近代液相色谱,通常叫做高效液相色谱。它是60年代中期才建立的一种高效快速分离化合物的方法,到了70年代后期才广泛用于蛋白质的分离纯化方面,现已成为分离纯化蛋白质非常有效的方
高效液相色谱之高效反相液相色谱(一)
反相色谱(reversed phasc chromatography, RPC)是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式,任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分,这部分越大,一般保留值越高,在高效液相色谱中这是应用面最广的一种分离模式,在生物大分子的反相液相色
利用超高效合相色谱质谱对有机发光二极体材料进行分析
有机发光二极体是一种在施加一定电流时会发射出光的薄膜。它们被广泛地应用在多种电子产品中,例如电视机、手机、电脑显示器、手表、及显示屏。许多厂商正在不断致力于开发OLED及实现OLED商业化。 在构建OLED器件时,需要高纯度的原材料,从而尽可能地延长发光时间以及提高最终产品的质量,特别是对
利用超高效合相色谱质谱对有机发光二极体材料进行分析
有机发光二极体是一种在施加一定电流时会发射出光的薄膜。它们被广泛地应用在多种电子产品中,例如电视机、手机、电脑显示器、手表、及显示屏。许多厂商正在不断致力于开发OLED及实现OLED商业化。 在构
Pittcon-2014:撰稿人奖
2014年3月2-6日,Pittcon 2014在美国芝加哥迈考密展览中心召开。匹兹堡是世界上最大的年度实验室科学会议和博览会。本届展会吸引了除美国以外的31个国家的参展商参展,包括英国,加拿大,日本,中国,法国,德国,意大利等。504,320平方英尺展会楼层将包括1753个展台和26个会议