非手性杂质的UPC2分析方法开发(二)

结果与讨论 系统筛选方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选,以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。“改性剂”是强溶剂流动相,有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现,含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形,如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物,选择性(α)有很大不同。在这些对比实验中,流动相保持恒定,因而不断变化的α是由[固定相 – 溶质]相互作用所导致。图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸......阅读全文

非手性杂质的UPC2分析方法开发(一)

应用优势 ACQUITY® SQD质谱仪关键词 UPC2,药物杂质,稳定性指示方法,降解分析,方法开发,甲氧氯普胺,合相色谱简介 超高效合相色谱 (UPC2™)以亚2 µm颗粒为固定相,采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具,尤其是在分析杂质时

非手性杂质的UPC2分析方法开发(二)

结果与讨论 系统筛选方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选,以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。“改性剂”是强溶剂流动相,有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的

沃特世推出全新手性和非手性分离色谱柱

  沃特世推出全新手性和非手性分离色谱柱,扩展了ACQUITY UPC2产品组合   隆重推出ACQUITY UPC2 Trefoil和Torus技术色谱   瑞士巴塞尔——(美国商业资讯)——2014年10月8日——沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出了适用于手性和非手性分离

采用UPC2/MS技术促进手性方法开发

目的采用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统,MS检测器可促进手性方法的开发。 背景由于对映体之间可能具有截然不同的生物/药理/毒理特性,因而手性对于药物属性起着至关重要的作用。手性分析通常在药物开发初期进行。凭借其卓越的分离能力及高速性能,SFC现已在手性分析领域占据一席之地。另

使用-ACQUITY-UPC2系统分析微量的对映体杂质

目的使用沃特世ACQUITY UPC2™系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。 背景根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种药品又包含单一对映体活性成分。单一对映体

使用-ACQUITY-UPC2系统分析微量的对映体杂质

一、目的使用沃特世ACQUITY UPC2™ 系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。 二、背景根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种药品又包含单一对映体活性成分。

使用-ACQUITY-UPC2系统分析微量的对映体杂质

  一、目的   使用沃特世ACQUITY UPC2™ 系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。   二、背景   根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种

超高效合相色谱系统分析微量对映体杂质

  目的   使用沃特世ACQUITY UPC2™系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。   背景   根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种

利用超高效合相色谱系统分离氯菊酯非对映体异构体

一、目的使用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography™,UPC2™)方法,用于四种氯菊酯异构体的基线分离。二、背景公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25

利用超高效合相色谱系统分离氯菊酯非对映体异构体

目的使用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography™,UPC2™)方法,用于四种氯菊酯异构体的基线分离。背景公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性

利用超高效合相色谱系统分离氯菊酯非对映体异构体

  一、目的   使用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography™,UPC2™)方法,用于四种氯菊酯异构体的基线分离。   二、背景   公众对杀虫剂使用的关注日益

Waters:协同集成的生物分析系统解决方案

  【导语】 不久前召开的2012匹兹堡会议上,沃特世公司以其新的Waters®ACQUITY UPC2系统获得了著名的Pittcon 2012撰稿人金奖。沃特世不断技术突破,提供各种整体解决方案,开创了分离科学、实验室信息管理、质

利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行...

利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行分离目的采用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系统比较正相HPLC和UPC2™方法分离联二苯酚对映体的效果。背景生物体由手性生物分子,如蛋白质、核酸和多糖组成;因此,它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反

用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行分离

一、目的采用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC22™系统比较正相HPLC和UPC2™方法分离联二苯酚对映体的效果。二、背景生物体由手性生物分子,如蛋白质、核酸和多糖组成;因此,它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此,分离手性化合物,尤其是具有药物意义的化合

利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体-分离

一、目的 采用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC22™系统比较正相HPLC和UPC2™方法分离联二苯酚对映体的效果。 二、背景 生物体由手性生物分子,如蛋白质、核酸和多糖组成;因此,它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此,分离手性化合物,尤其是具有药

沃特世携最新ACQUITY-Arc系统参展HPLC-2015

  分析测试百科网讯 2015年9月21-25日,第43届国际HPLC及相关技术学术会议在北京国际会议中心召开。本届会议上,沃特世携ACQUITY Arc、ACQUITY UPC2、ACQUITY QDa等多款最新仪器及解决方案参展。沃特世展台  ACQUITY Arc

使用超高效合相色谱(UPC2)对奈必洛尔对映体进行分离

Saikat Bhattacharya、Dilshad Pullancheri和Gopal Vaidyanathan沃特世印度公司(印度班加罗尔)目的展示一种采用超高效合相色谱(UltraPerformanceConvergence ChromatographyTM,UPC2®)对奈必洛尔对映异构体

使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合...(二)

实验仪器:所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。色谱柱:沃特世公司的ACQUITY UPC2  BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm,1.7μ

UPC2/MS/MS分离利培酮的活性对映体代谢物并用于检测代...

UPC2/MS/MS分离利培酮的活性对映体代谢物并用于检测代谢稳定性目的分离9-羟基利培酮的对映体,并将此方法应用于监测代谢过程中对映体的形成。背景许多候选药物及其代谢物都含有一个或多个手性中心。识别和监测可能存在的各种对映体是药物开发过程中至关重要的一步。众所周知,超临界流体色谱(SFC)是一种可

新研究发现手性也可以出现在完全非手性的材料中

将双手举在面前,无论如何旋转,都无法将其中的一个叠加到另一个上。我们的手就是手性的一个完美例子,手性是一种几何构造,物体无法叠加到其镜像上。手性在大自然中无处不在,从我们的手到我们内部器官的排列,再到DNA 的螺旋结构。手性分子和材料是许多药物疗法、光学设备和功能超材料的关键。迄今为止,科学家们一直

提出构建非天然手性环状单萜新策略

近日,中科院大连化学物理研究所研究员陈庆安团队在非天然手性环状单萜构建研究方面取得新进展。该团队基于仿生催化理念,通过廉价Ni金属催化剂,利用大位阻手性氮杂环卡宾配体,高效合成了一系列非天然手性环状单萜及其衍生物。相关研究成果发表在《自然-催化》。萜类化合物是一类广泛存在于生物体内并具有异戊二烯单元

采用UPC2MS/MS对华法林与普萘洛尔及其相关羟基代谢物进..

采用UPC2-MS/MS对华法林与普萘洛尔及其相关羟基代谢物进行对映体分离目的阐释合相色谱在分离具有手性中心的化合物时的分析性能。添加的三种含有手性中心的羟基代谢物(结构类似物)增加了分离的复杂性。背景许多候选药物及其代谢物都含有一个或多个手性中心。识别和监测可能存在的各种对映体是药物开发过程中至关

又是杂质?岛津药物杂质综合分析方案来了!

导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁?因叠氮杂质召回厄贝沙坦?包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元?药用辅料不当导致患者死亡?近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质,而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题,时刻触碰着分析行业老师们的神经:又是杂质?不同杂质参照哪种法规进行检测?

又是杂质?岛津药物杂质综合分析方案来了!

导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁?因叠氮杂质召回厄贝沙坦?包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元?药用辅料不当导致患者死亡?近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质,而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题,时刻触碰着分析行业老师们的神经:又是杂质?不同杂质参照哪种法规进行检测?

非那雄胺的杂质及制剂类型

制剂(1)非那雄胺片(2)非那雄胺胶囊杂质质IHH3CH3C23H3N2O2374.57 N-叔丁基-3-氧代4氮杂-5a-雄甾烷-17B-甲酰胺

非那雄胺的制剂及杂质类型

制剂(1)非那雄胺片(2)非那雄胺胶囊杂质质IHH3CH3C23H3N2O2374.57 N-叔丁基-3-氧代4氮杂-5a-雄甾烷-17B-甲酰胺

吉非罗齐的杂质和制剂类型

制剂吉非罗齐胶囊杂质质ICHOHCH3CH10O122.16 2,5-二甲基苯酚

非诺贝特的杂质和制剂类型

制剂(1)非诺贝特片(2)非诺贝特胶囊杂质质IC13H9CO2232.66 4-氯-4-羟基二苯甲酮杂质ⅡH3C、CH3OH C17H15ClO4318.75 2-[4-(4氯苯甲酰基)-苯氧基]2-甲基丙酸

各种手性物质分析方法

手性分离测试方法Dr.Maisch Reprosil Cjiral-NR手性柱:样品需要氧气在或者靠近手性中心+芳香环更容易预测 洗脱顺序有可能反转 非常高的制备量 在所有的HPLC洗脱液里都能保持稳定Dr.Maisch Reprosil Chiral-OM手性柱:高通用性的手性固定相 不必要有芳香

使用超高效合相色谱系统测定雌二醇(Estradiol)色谱纯度

目的采用沃特世ACQUITY UPC2™系统对雌二醇进行杂质分析,能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景目前,美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相,流