利用安捷伦SampliQSCX固相萃取柱和液相色谱/串...(二)
固相萃取固相萃取过程(SPE)如图1 中所示。先用3 mL 甲醇活化安捷伦SampliQ SCX 柱,然后用3 mL 水平衡。取5 毫升样品溶液载入到柱中,并以重力通过色谱柱(约1 mL/min)。用2 mL 水和2 mL2%甲酸水溶液冲洗SPE 小柱,丢弃所有洗脱液。真空抽干SPE 小柱。最后以5 mL 5%氨甲醇溶液洗脱,流速约为1 mL/min。洗脱液于40 °C 氮气吹干,残留物复溶于1 mL 0.1%甲酸的水/乙腈 (90:10)溶液。样品经涡旋混合和超声波处理以完全溶解后转移 至1.5 mL 离心管中,并在3000 rpm 条件下处理5 分钟。最后将样品转移至2 mL 的色谱小瓶中等待分析。图1. 猪肉的清理和浓缩-固相萃取过程仪器条件高效液相色谱条件色谱柱: 安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱,50 × 2.1 mm, 1.8 μm (部件号: 959741-906)流速: 0......阅读全文
安捷伦液相色谱管路体积多少
大概需要五十毫升左右
安捷伦1260液相色谱-操作流程
安捷伦1260液相色谱 工作站的详细操作方法 一、开机: 1、打开电脑; 2、打开液相色谱各个模块的电源; 3、双击桌面“LC1260(Online)”,进入联机界面; 二、排气: 1、手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈) 2、右键单击“Pump”
固相萃取柱上衍生气相色谱_质谱法测定水中烷基酚
摘 要 以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(42t2OP) 、壬基酚(42n2NP)为研究对象,建立了固相萃取( SPE)柱上衍生化、气相色谱2质谱(GC2MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N, O2(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验
高效液相色谱之高效反相液相色谱(二)
附:色谱柱操作说明,(以迪马公司Diamonsil(TM)柱为例)1. 色谱柱常规参数订货号:Catalog.No. 产品ZL号 Serial No.出厂日期 Date填料 Column Paking 如,Diamonsil(TM)钻石C18 5цm柱规格 Col
固相萃取柱的使用方法
固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。下面分享一下关于固相萃取柱的知识,希望能帮助您更好的使用。 固相萃取柱的填料 固相萃取填料通常是色谱吸附剂,可分为三大类:1类是以硅胶为基质(例如C18、C8等);第二类是以高聚物为基质,例如聚苯乙烯-二乙烯苯等
固相萃取柱的使用方法
固相萃取柱的填料 固相萃取填料通常是色谱吸附剂,可分为三大类:1类是以硅胶为基质(例如C18、C8等);第二类是以高聚物为基质,例如聚苯乙烯-二乙烯苯等;第三类是以无机材料为主的,例如弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。 固相萃取柱容量 固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为
挑选SPE固相萃取柱的方法
SPE固相萃取柱的种类很多,具体实验工作中,需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的SPE固相萃取柱。要考虑SPE固相萃取柱对分析对象的萃取能力、样品溶液的体积、洗脱后溶液的终体积、及样品溶液中被测物及干扰物的总量。一般被柱中吸附剂吸附的被测物及干扰物的总质量不应超过吸附物总
固相萃取柱的原理有哪些
固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。 固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质
固相萃取柱的原理有哪些
固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。 固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相
固相萃取柱的详细操作步骤
固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。 主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固
固相萃取柱的使用方法
固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。下面分享一下关于固相萃取柱的知识,希望能帮助您更好的使用。 固相萃取柱的填料 固相萃取填料通常是色谱吸附剂,可分为三大类:1类是以硅胶为基质(例如C18、C8等);第二类是以高聚物为基质,例如聚苯乙烯-二乙烯苯等;第三类
挑选SPE固相萃取柱的方法
SPE固相萃取柱的种类很多,具体实验工作中,需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的SPE固相萃取柱。要考虑SPE固相萃取柱对分析对象的萃取能力、样品溶液的体积、洗脱后溶液的终体积、及样品溶液中被测物及干扰物的总量。一般被柱中吸附剂吸附的被测物及干扰物的总质量不应超过吸附
固相萃取柱的原理及规格
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料质量的1%~5%。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。固相萃取柱是从层析柱
固相萃取柱的种类及优势
常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积,固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、
高效液相色谱的液固分离简介
流动相为液体,固定相为吸附剂(如硅胶、氧化铝等)。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是:当试样进入色谱柱时,溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附(未进样时,所有的吸附剂活性中心吸附的是S),可表示如下:Xm nSa ====== Xa nSm 式中
乳品和奶制品中三聚氰胺检测
食品安全法的实施加强了食品企业对于产品质量的检测,尤其是乳品,奶制品等食品及畜禽饲料中三聚氰胺的定量分析,有了更为严格的要求。 乳品,奶制品等食品及畜禽饲料中三聚氰胺的定量分析可以使用高效液相色谱法,液质联用法(LC-MS/MS)或气质联用法(GC-MS)三种主要方式。无论使用哪个方法
安捷伦科技提供新型液相色谱柱
安捷伦科技提供新型液相色谱柱 在常规液相色谱系统上能够得到更快的分析速度和更高的分离度 安捷伦科技公司日前发布了一系列新型HPLC(高效液相色谱)色谱柱,在常规液相色谱仪上能够得到更高的柱效和更低的背压。基于安捷伦独特的填料技术,新型Agilent Poroshell 120色谱柱的
在液固色谱中流动相选择
在液-固色谱中,选择流动相的基本原则是极性大的试样用极性较强的流动相,极性小的则用低极性流动相。为了获得合适的溶剂极性,常采用两种、三种或更多种不同极性的溶剂混合起来使用,如果样品组分的分配比k值范围很广则使用梯度洗脱
新型固相萃取柱结合超高效液相测定猪肉中盐酸克伦特罗
一种新型固相萃取柱结合超高效液相_选择性富集测定猪肉中的盐酸克伦特罗摘要: 发展了一种测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPEUPLC-MS /MS) 的方法。将搅碎的猪肉样品用5%( v /v) 高氯酸超声提取,再以10 000 r /min 离心
液相色谱的分类和高效液相色谱用途
制备型加压液相色谱,按照色谱柱和样品量的大小,分为:(1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。 1、快速色谱 柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混
固相萃取柱该用什么溶剂进行活化、淋洗和洗脱?
对于这个问题,简而言之,就是无法统一标准,必须根据样品的性质、溶剂背景等情况来进行选择。 一般来说,我们给客户的标准回答是:固相萃取柱该用什么溶剂进行活化、淋洗和洗脱,这没有统一的规定,请根据您分析所依据的国标、药典或者已经验证的方法来。 1、固相萃取柱的活化:固相萃取柱活化的目的有两
固相萃取与液相色谱分析的结合
将样品前处理和仪器分析结合, 有助于改进分析结果的重复性和提高样品处理的效率。通过样品前处理的自动化, 还可以减少操作人员的劳动强度和对有害溶剂的接触。加拿 大博朗科技为将样品前处理和色谱分析结合提供两种解决方案。方案一: SPE-04 离线/在线两用固相萃取仪SPE-04既可以进行离线的固相萃
全自动固相萃取反相萃取柱操作
从极性基体中提取非极性的样品1、活化:以3-5毫升甲醇淋洗萃取柱;以3-5毫升去离子水(或缓冲液)淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润2、上样:以合适的流速使样品均匀通过萃取柱3、清洗:以5毫升适当极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱(常用的有纯水,缓冲液,水/有机溶剂混合液)4、洗脱:将被测样品,用1-5毫升非极
固相萃取柱系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物;以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。医学|教育|网搜集整理精密量取浓度为每1ml中含0.3mg的吗啡对照品溶液1ml,置处理后的固相萃取柱上,同法洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各10μl,依次注入液相色
固相萃取柱系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物;以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。医学|教育|网搜集整理精密量取浓度为每1ml中含0.3mg的吗啡对照品溶液1ml,置处理后的固相萃取柱上,同法洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各10μl,依次注入液相色
固相萃取柱容量的重要性
在选择固相萃取柱时,必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,例如食品、生物样品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸附同类性质的杂质。因此,在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附,
对SPE固相萃取柱你了解吗?
SPE固相萃取柱是在分析测定前进行样品净化和富集的有效方法,相对于LLE(液-液萃取),具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效和成本不高等特点,还有分析物回收率相对较高,分析结果重现性好等优势,广泛地在食品、医药、环保、疾控卫生、商检和农药残留分析等领域中应用。SPE可以减少制样时间,改善分析结果的准
固相萃取柱的三个特性
固相萃取柱可分为以下三类及特性: 1、正相固相萃取 固定相(填料):极性物质。 分离对象:极性、中等极性、非极性 流动相(洗脱剂):非极性、中等极性 吸附剂与化合物间作用力:氢键,π—π键等 常用正相固相萃取柱:①极性官能团键合硅胶;②极性吸附物质 2、反相固相萃取 固定相:非极性
固相萃取柱是如何工作的呢?
固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。固相萃取柱原理 SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对
固相萃取分类及萃取柱填料选取
固相萃取是建立在传统的液液萃取基础上,填料为一般硅胶基键合固定相,基于spe固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力,将目标物与样品基质分离,再用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取是一种纯化提取物,改善结果准确度和重现性的快速而经济的技术。 1.固相萃取分类及萃取柱填料选取