利用安捷伦SampliQSCX固相萃取柱和液相色谱/串...(二)
固相萃取固相萃取过程(SPE)如图1 中所示。先用3 mL 甲醇活化安捷伦SampliQ SCX 柱,然后用3 mL 水平衡。取5 毫升样品溶液载入到柱中,并以重力通过色谱柱(约1 mL/min)。用2 mL 水和2 mL2%甲酸水溶液冲洗SPE 小柱,丢弃所有洗脱液。真空抽干SPE 小柱。最后以5 mL 5%氨甲醇溶液洗脱,流速约为1 mL/min。洗脱液于40 °C 氮气吹干,残留物复溶于1 mL 0.1%甲酸的水/乙腈 (90:10)溶液。样品经涡旋混合和超声波处理以完全溶解后转移 至1.5 mL 离心管中,并在3000 rpm 条件下处理5 分钟。最后将样品转移至2 mL 的色谱小瓶中等待分析。图1. 猪肉的清理和浓缩-固相萃取过程仪器条件高效液相色谱条件色谱柱: 安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱,50 × 2.1 mm, 1.8 μm (部件号: 959741-906)流速: 0......阅读全文
固相萃取与液相色谱分析的结合
将样品前处理和仪器分析结合, 有助于改进分析结果的重复性和提高样品处理的效率。通过样品前处理的自动化, 还可以减少操作人员的劳动强度和对有害溶剂的接触。加拿 大博朗科技为将样品前处理和色谱分析结合提供两种解决方案。方案一: SPE-04 离线/在线两用固相萃取仪SPE-04既可以进行离线的固相萃
液相色谱(HPLC)入门(二)
什么是色谱图?色谱图表示发生在高效液相色谱系统中的化学[色谱]分离。一系列从基线出现的峰以时间为坐标。每个峰代表对不同化合物的检测器反应。色谱图由计算机数据站描绘。[如图 H].Figure H: How Peaks Are Created图H中,黄色谱带完全通过了检测器流通池;产生的电信号被送到计
高效液相色谱知识(二)
正相色谱法 采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相);流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷),常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等)。反相色谱法 一般用非极性固定相(如C18、C8
新一代萃取材质为检测安全提升保障
质量检测作为食品、医药、化工等行业的重要环节,关系到产品、企业甚至整个行业的发展,而被检测物的提取分离更是起着至关重要的作用,不论在欧洲标准、美国标准……对于数据及效果起到决定因素的正是萃取柱、色谱柱等材料。 据了解,人、动物、植物的体液和组织中微量物质的定性定量分析,如药物代谢研究、违禁药鉴
纳米纤维固相萃取柱萃取高效液相荧光法分析头发皮质醇
摘要采用基于纳米纤维固相萃取的高效液相色谱-荧光测定( HPLC-Flu) 法测定头发中的皮质醇水平。以新型纳米纤维萃取柱( PFSPE) 提取头发样本浸出液,用100 !L 乙醇洗脱,再加入230 !L 浓H2 SO4反应2 min,反应物加水混合后用PFSPE 柱提取,最后用50 !L 甲醇直接
安捷伦液相色谱柱的结构组成介绍
色谱作为一种分离技术与方法,自本世纪初起已经有100多年的历史了,现在已经成为分析化学学科中的一个重要的分支。在人类进入新时代之际,人们面临着在信息科学、生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速发展的挑战,在这些领域人才的需求成为国家高度发展的至关重要的因素。而色谱技术是生命科学、材料科学、环境科
安捷伦推出Altura系列惰性液相色谱柱
2025年10月9日,北京——安捷伦科技公司近日宣布推出专为生物治疗药物相关应用量身打造的高效液相色谱柱系列——Agilent Altura超高惰性液相色谱柱。该系列产品为液相色谱性能树立了全新标杆,凭借卓越的可靠性和分析效率,助力生物制药企业从容应对GLP-1类等多肽寡核苷酸、药物代谢等方法开
液固吸附色谱仪流动相简介
液固吸附色谱仪中使用的流动相为有机溶剂,主要是非极性的烃类(如己烷和庚烷等),某些有机溶剂(如二氟甲烷、甲醇和三乙胺等)作为缓和剂加入以调节流动相的溶剂强度、极性和PH值。一、正相色谱:液固吸附色谱是正相色谱。流动相溶剂极性越大,洗脱能力越强,溶质保留越小。流动相溶剂极性越小,洗脱能力越弱,溶质保留
液固吸附色谱仪流动相简介
液固吸附色谱仪中使用的流动相为有机溶剂,主要是非极性的烃类(如己烷和庚烷等),某些有机溶剂(如二氟甲烷、甲醇和三乙胺等)作为缓和剂加入以调节流动相的溶剂强度、极性和PH值。一、正相色谱:液固吸附色谱是正相色谱。流动相溶剂极性越大,洗脱能力越强,溶质保留越小。流动相溶剂极性越小,洗脱能力越弱,溶质保留
固相微萃取与高效液相色谱联用技术的进展
固相微萃取与高效液相色谱联用技术的进展试样的预处理是样品分析中至关重要的一环,其目的在于减小杂质对待测物的干扰及对试样中的痕量待测组分进行预富集。尤其是在环境样品的分析检测中,试样的预处理一般必不可少。传统的样品预处理方法往往手续复杂、耗时。随着20世纪70年代大孔网状聚合物以及硅胶键合相填充柱的出
Supelco-Supelclean-LCSCX-固相萃取小柱检测瘦肉精
Sigma-Aldrich 旗下著名品牌Supelco,专注于分析及色谱业务。其开发的Supelclean™ 固相萃取小柱应用于诸多食品安全检测。 Supelclean™ Supelclean LC-SCX、LC-WCX 小柱在瘦肉精的检测的标准中发挥了重要作用,为瘦肉精检测提供有力支
应用固相萃取(二)
3.3 样品的前处理 3.3.1 提取剂的选择饲料组成极为复杂,对磺胺类药物的提取和测定干扰较大。在本研究中,考察了甲醇、70%酸性甲醇、乙睛和95%乙睛水四种提取剂的提取效果及对测定的影响。结果如图所示。 由图可知以甲醇和70%的酸性甲醇为提取剂时,色谱图基线不平,可能影响样品的测定。而95%乙睛
气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题(二)
特殊的质量型检测器,如具有单分子检测能力的激光诱导荧光检测器和热透镜检测器等,已用于CE 和μ2HPLC。但是他们绝对不是微型化的设备,也不是一台色谱仪或电泳仪的价格所能买到的。在痕量分析中,用直接进样方式和质量型检测器时,常规色谱总是优于微型色谱。(4) 从宏观上讲,浓度型检测器的响应值与进入
关于高效液相色谱的液—固分配原理介绍
流动相为液体,固定相为吸附剂(如硅胶、氧化铝等)。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是:当试样进入色谱柱时,溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附(未进样时,所有的吸附剂活性中心吸附的是S),可表示如下:Xm nSa ====== Xa nSm式中:X
合理选择固相萃取柱助力样品前处理
固相萃取柱是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,已广泛应用于食品、环境、制药等行业,成为样品前处理净化的有效手段之一。固相萃取柱的种类很多,具体实验工作中,需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的固相萃取柱。固相萃取柱的选择一般从两方面进行考量:吸附剂和柱规格的选择
全自动固相萃取离子交换萃取柱
提取带电荷的样品1、活化:以3-5毫升去离子水/或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱2、上样:以较低的流速,使样品均匀通过萃取柱3、清洗:5毫升去离子水/或低离子强度的缓冲液淋洗萃取柱4、洗脱:将被测样品,用1-5毫升高离子强度的缓冲液洗脱至收集容器
谈谈固相萃取柱的选择及萃取过程
参考固相萃取柱的类型及应用,选择适当的填料类型,然后选择固相萃取柱的大小和填料量。样品量 :萃取柱的大小 1ml 1ml 1ml~250ml,且不要求萃取速度 3ml 1ml~250ml,要求快速萃取 6ml 10ml~250ml,要求高样品容量 12,20或60ml 1L和要求高样品容量 90m
固相萃取柱的产品简介及容量
固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术
固相萃取柱小柱SPE技术的基本步骤
固相萃取柱小柱SPE技术的基本步骤 1.萃取柱的活性处理:选一种溶剂通过SPE小柱,以润湿和活化SPE填料,使分析物能与固相表面紧密接触,易于发生吸附作用,还可以除去柱内可能存在的杂质,减少污染;之后还须选择一种急性和PH值与样品基体相似的容易替换溶剂,以使样品溶液与吸附剂表面良好接触,提高粗
离子交换型固相萃取柱(硅胶基质)
Generik NAX(氨丙基)高纯硅胶表面键合氨丙基,pKa 为9.8,属于弱阴离子交换剂。粒径40-60 µm,平均孔径 60 Å,含碳量 6.65%,离子交换容量 0.31 meq/g,未封尾。适合分离在强阴离子交换剂如季胺盐(QAX)上保留过强的阴离子。Generik PSA(乙二胺-N-丙
固相萃取柱的原理及使用方法
固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取
合理选择固相萃取柱助力样品前处理
固相萃取柱是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,已广泛应用于食品、环境、制药等行业,成为样品前处理净化的有效手段之一。固相萃取柱的种类很多,具体实验工作中,需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的固相萃取柱。固相萃取柱的选择一般从两方面进行考量:吸附剂和柱规格的选择
固相微萃取和固相萃取的区别
固相微萃取和固相萃取的工作原理区别固相萃取技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取
固相微萃取和固相萃取的区别
固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。固相萃取
原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法
【三聚氰胺】据医学专家介绍,三聚氰胺原本是一种低毒性化工原料,动物实验结果表明,其在动物内代谢且不会存留,主要影响泌尿系统,不法商人在某个环节添加入乳制品中,可以人为提高表观蛋白质的含量,从而达到以次充好,获取利益的目的,但由于婴幼儿每天食用奶粉量大,造成三聚氰胺的大量摄入从而引起婴幼儿的泌尿系统疾
液相色谱样品和流动相的处理
样品和流动相的处理溶解的样品进样前用滤膜过滤,以除去不溶物。如果必要,需进行样品的预处理。流动相中如有不纯物质将影响柱效,所以溶剂尽量使用色谱级别的,至少是分析纯级别,流动相使用前用微孔薄膜过滤。在流动相的输液管前安装过滤器。过滤器定期用甲醇超声清洗,如果效果不好,可用10%的稀硝酸浸泡清洗。对于堵
气相和液相色谱的应用范围
应用范围气相:分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析,一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。液相:高效液相色谱法只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此,不受试样挥发性的限制。对
高效液相色谱流动相和固定相
液相色谱有正反之说,所以流动相和固定相也有类似的分类。1.先说流动相:a.反相流动相:有机相甲醇、有机相乙腈、水相缓冲盐。缓冲盐的范围实在是太广了,磷酸盐缓冲液,醋酸盐缓冲液等等b.正相流动相:乙醇、四氢呋喃、氯仿等等2.固定相a.反相:碳十八柱(C18)、碳八柱(C8)、苯基柱b.正相:氨基柱、氰
液相色谱常见故障(二)
色谱柱污染。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。管路污染。用清洗液清洗流路或更换被污染的部件。 流动相污染或纯度不够。流动相重新配置,净化处理或更换纯度高的流动相。 检测池污染。清洗检测池,参见检测池清洗操作步骤。环境温度变化大。 泵压力不稳。参见泵压不稳故障诊断。 检测池有气泡。参见检
二维液相色谱原理
液相色谱仪由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作