色谱仪器的检定方法与标准及故障排除

色谱仪检定的特点:检定时间长 检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。仪器型号繁多、操作复杂 色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。维修困难 色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。标准物质是主要的计量装置 不论是气相色谱仪,还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行分布不均衡 ......阅读全文

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二

故障现象可能的原因排除方法进样后不出峰(1)记录器或检测器没有工作(2)样品没气化(3)色谱柱断裂堵塞、管道漏气(4)注射器堵塞或漏气(5)气化室堵塞或吸附(6)柱温太低(1)检查记录器及信号线有无问题,检测器有无信号输出(2)升高气化温度(3)排除漏气及堵塞(4)修理或更换注射器(5)清理气化室,

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法六

故障现象可能的原因排除方法基线不能调零(1)基流太大(2)检测器或放大器有故障定常(3)TCD的桥臂不平衡(4)FID的喷口局部堵塞(5)信号线短路(1)排除造成基流大的原因(如气体不纯、固定液流失、燃烧气量过大)(2)检查检测器与放大器的参数和元件是否正常,改正参数或更换元件(3)更换TCD的加热

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法九

基线波动(1)炉温控制不当(2)载气控制不当(3)TCD电桥的电流不稳(4)使用氢气发生器时氢气波动过大(1)(2)采取相应措施(3)检查TCD的电源(4)调整氢气发生器的工作电流,控制产气与用气基本平衡

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十五

前伸峰(1)进样量过大(2)柱温过低(3)进样技术欠佳(4)色谱柱不良(5)样品分解(6)两种化合物共洗脱(1)减少进样量、增加固定相含量、增加分流比(2)提高柱温(3)改进进样技术(4)更换色谱柱(5)采用失活进样衬管、调低进样器温度或排除分解的原因(6)提高灵敏度,减少进样量或使柱温降低10~2

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十六

圆头峰或平头峰(1)采集系统饱和(2)检测器达到饱和(3)放射源ECD被污染(1)改变采集系统量程、减少进样量,或增加放大器衰减减少放大器的信号输出(2)减少进样量或增加分流(3)按要求清洗

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十八

基线呈台阶状(1)气流管路中有障碍物,使气流周期地脉动(2)直流电器的开关信号造成的影响性(1)清除障碍物(2)用屏蔽线将其隔开

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十九

峰分不开(1)柱温过高(2)柱长不够(3)固定液已流失过多(4)固定液或载体选择不当(5)载气流速太高(1)降低柱温(2)增加柱长(3)更换色谱柱(4)另选固定相重做色谱柱(5)降低载气流速

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十七

峰形不平滑(1)放大器或采集系统的灵敏度过高(2)气流不稳使火焰跳动(3)燃烧气与助燃气比例不当(1)适当降低放大器或采集系统的灵敏度(2)调整气体流速(3)调整气体流量的比例

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法七

故障现象可能的原因排除方法基线出现小毛刺(1)电源受干扰(2)接地不良(3)载气管路中有凝聚物(4)气路有固体颗粒进入检测器(5)柱子担体颗粒进入检测器(1)排除干优的用电设备(2)检查地线,他不能用零线代替地线(3)加热管路吹除管道中凝聚物或清洗管道(4)气路出口加玻璃毛或烧结不锈钢(5)填充柱后

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法八

问题:基线抖动:原因:(1)放大器或记录器的灵敏度过高(2)TCD电桥的电流过高(3)FID的燃烧气量过大(4)阀中有固体,造成气流有脉冲(5)载气不纯排除办法:(1)适当降低放大器或记录器的灵敏度(2)减小电流量(3)减少燃烧气量(4)清洗阀(5)更换净化器

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法五

故障现象可能的原因排除方法点不着火(1)喷嘴堵塞(2)点火装置有故障(3)进入检测器的燃烧气与助燃气的比例不当(4)氢气管路漏气或气瓶压力不足(5)气体阀门堵塞(1)排除堵塞物或更换喷嘴(2)修理点火装置(3)点火时氢气流量应加大些并调整气体比例(4)排除漏气现象或更换气瓶(5)清理阀门

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十

基线漂移(1)系统未稳定或漏气(2)气瓶压力不足(3)放大器失灵(4)TCD元件失灵(5)固定液受热流失或未老化好(1)等待温度达到平衡,排除泄漏(2)更换气瓶(3)检修放大器(4)更换TCD元件(5)降低柱温,老化柱子

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十四

出峰后基线下降(1)进样量过大(2)燃烧气减少(3)进样垫泄漏(1)减少进样量(2)排除燃烧气减少的原因(3)换垫

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法一

故障现象可能的原因排除方法电源不通(1)插头接触不好(2)电源保险丝烧断(3)仪器的保险丝烧断(1)检查各插头是否插紧,进行处理(2)更换电源的保险丝(3)更换仪器的保险丝

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十一

峰前出现负的尖端(1)进样量过大(2)检测器被污染(3)有漏气(1)减少进样量(2)清洗检测器(3)排除漏气

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法四

故障现象可能的原因排除方法色谱箱、检测器、气化室不升温(1)未通电或加热元件、测温元件烧断(2)温控的元件有故障(1)检查电源,更换加热元件、测温元件(2)更换损坏的部件或更换温控板

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十

面积丢峰、新峰产生(1)气化温度太高(2)进样口脏(3)与金属接触(4)停留时间太长(5)化合物易变(6)活性的保留间隙(7)色谱柱污染(1)降低气化温度(2)清洗更换衬管(3)换玻璃衬管玻璃柱(4)增加流速(5)衍生化样品,使用冷柱头进样(6)更换或简化保留间隙(7)清洗或换色谱柱

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二十

FID灵敏度逐渐降低(1)由于流失的聚硅氧烷固定相在FID燃烧后造成白色SiO附于收集极(2)燃气压力不足(1)清洗喷嘴和收集极(2)更换气瓶

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十三

出现反峰(1)ECD的放射源被污染(2)记录器输入线接反(3)载气或燃烧气不纯(4)用热导检测器时使用氮气作载气部分组分出反峰(1)清理或更换放射源(2)改正电源接线或信号倒向(3)更换气体或净化器(4)改用氢气或氢气作载气

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十二

峰尾出现负的尖端(1)检测器超负荷(2)检测器被污染尤其是ECD检测器(1)减少进样量(2)清洗检测器

实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三

故障现象可能的原因排除方法色谱柱出口无气体或气体流后不出峰(1)色谱柱折断(2)载气分流过大(3)隔热垫漏气(4)气化室被破碎隔热垫堵住(5)检测器喷口堵塞(1)从色谱柱出口向入口逐段试漏,找出漏气部位,进行处理(2)调整分流(3)换垫(4)清理气化室(5)清理喷口

冷水机的故障分析与排除方法

现在工业冷水机的广泛应用,不仅带动了制冷市场,同时也让用户认识到了工业冷水机的保养与日常故障排除的重要性。目前,很多用户在购买完工业冷水机后,不知道日常该如何进行故障排除。这让很多用户的工业冷水机,在使用到一年左右的时候,就会出现明显的制冷效果变差。造成使用寿命降低。同时,也提高了操作危险。一、故障

液相色谱柱常见故障及排除

柱压升高,色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。  新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质

气相色谱仪的故障排除方法汇总

  气相色谱仪器故障排除方法之“部件的清洗”  一、 气路管路、进样器、注射器的清洗  清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易

液相色谱柱常见故障排除方法

 液相色谱系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。  液相色谱柱常见故障排除方法:  1、若操作过程发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色),一般为漏液,其

通用实验区仪器发生器的常见故障原因与排除方法

  氢气的纯净度、流量和压力对色谱仪的正常运行影响很大,因此氢气发生器的故障应及时排除。  1.发生器不能启动  故障原因:(1)电路没有接通;(2)氢气开关电源损坏;(3)在压力为0空载运行时电解池烧坏。  检查方法:(1)检查电路;(2)用万用表测量电解池的电压是否在2.3V左右。  排除方法:

恒温摇床的应用及故障的排除方法

恒温摇床的应用恒温摇床具有不锈钢万用夹具、数显控温、无级调速和良好的热循环功能,是一种多用途的生化器,是植物、生物、微生物、遗传、病毒、环保、医学等科研,教育和生产部门作精密培养制备不可缺少的实验室设备,适用于各大中院校、油化工、卫生防疫、环境监测等科研部门作生物、生化、细胞、菌种等各种液态、固态化

恒温摇床的应用及故障的排除方法

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液相色谱仪开机自检出现故障现象及排除方法

高效液相色谱广泛应用于食品、中药和西药的检测和分析。大多数制药厂都建立了自动控制实验室来跟踪产品质量。由于液相色谱仪种类繁多,国家标准滞后,一旦出现问题,将给操作和维护带来诸多困难。为了便于操作人员了解自己液相色谱仪的操作性能,奥普斯仪器有限公司特别分析了仪器开机自检中常见的故障现象、原因及排除方法

离子色谱仪色谱柱常见故障与排除

  1、柱压升高可能的原因有:  (1)色谱柱过滤网板被玷污,需要更换。  (2)柱接头拧得过紧,使输液管端口变形。  (3)PEEK材料的管子切口不齐。  2、分离度降低可能的原因有:  系统有泄漏时分离度会降低;分离柱被玷污后柱容量因子k’值变小;淋洗液类型和浓度不合适等。  3、死体积增大