浅析FID检测器点火后基线出现异常的原因
实验室使用人员反映在使用气相色谱仪器(配备毛细柱进样口+FID检测器,使用氮气做载气)进行分析时候,FID检测器点火后基线出现异常状态,点火后基线跃迁与往常不一样,但是可以观察到检测器出口有水汽,一段时间之后,基线会再次发生跃迁,实际图谱见下图: 仪器故障排查过程首先应当了解仪器最近有那些操作。经过与实验人员沟通,了解到使用人员近期在学习FID检测器相关知识时,看到书籍和资料介绍说空气是FID检测器的助燃气,它为火焰化学和火焰电离反应提供必要的氧,同时也起着吧CO2、H2O等燃烧产物带走的吹扫作用。通常空气流速约为氢气流速的10倍。流速过小,供氧不足,响应值低,流速过大容易使火焰不稳定,噪声增大。通常空气流速在300-500mL/min之间。在观察该气相色谱仪器的空气流量设定值只有140mL/min左右之后,认为调大空气流量可以增加仪器的灵敏度,因此将空气流量调整到了300mL/min。 将该气相色谱仪器的空气流......阅读全文
气相色谱仪系统常见故障的判断和检查
FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用广的检测器。FID检测气相色谱仪系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。国产气相液相色谱仪厂家认为FID系
气相色谱仪基线问题汇总
一、不出峰或峰很小: 1、可能原因:检测器熄火或火未点着。 排除方法:重新点火。 2、可能原因:进样口漏气。 排除方法:换橡皮垫。 3、可能原因:气化室温度太低,样品不能气化。 排除方法:升高气化温度。 4、可能原因:柱内无载气流。 排
气相色谱仪基线问题
一、不出峰或峰很小: 1、可能原因:检测器熄火或火未点着。 排除方法:重新点火。 2、可能原因:进样口漏气。 排除方法:更换橡皮垫。 3、可能原因:气化室温度太低,样品不能气化。 排除方法:升高气化温度。 4、可能原因:柱内无载气流。
ICPMS点火失败什么原因
1、可能是点火丝需要更换。2、可能是检测器部分堵了,需要进行清洗。3、可能尾吹太大,不易点火。
气相色谱仪故障排除经验大全
一、 气路管路、进样器、注射器的清洗 清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管
引进系列气相色谱仪的结构特点及常见故障类型
一、主机气路结构特点及常见故障分布: 故障1:载气流速低,柱前压力低故障点可按稳流阀前后划分: 阀前:(1)气路堵塞(大过滤器方向装反,或阻力太大); (2)仪器载气入口压力太低(两级通压器故障); 阀后:(1)气路漏气(注样器或气路中的接头、压环、隔垫); (2)稳流阀分流出口处堵塞;
实验室分析仪器气相色谱仪各系统常见故障分析
一、气路气路的检查在故障的排除中往往十分有效,主要是检查:(1)气源是否充足(一般要求气瓶压力必须≥3MPa,以防瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力
气相色谱仪气源对基线的影响
在气相色谱分析中,色谱的基线是一个比较重要的参数,一来色谱基线的大小是仪器认证的重要指标,在计量检定规程和国家标准中都有具体的要求;二来,基线噪声的大小反映到仪器性能上,通过信噪比可以判定仪器性能,基线噪声越小、仪器信号越高,信噪比越大,是有利于低浓度样品的分析的;第三,可以通过仪器的基线判断仪器
FID-氢火焰检测器气相色谱仪操作注意事项
检测器操作温度>100℃,以防结水,影响电极绝缘而使基线不稳。实际温度一般应高于柱温30℃~50℃,在启动仪器加热升温过程中后,应先升检测器温度后升色谱柱箱温度,待升温过程基本完成,温度稳定,最后再开H2点火,并保证火焰是点着的。氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度会
FID-氢火焰检测器气相色谱仪操作注意事项
检测器操作温度>100℃,以防结水,影响电极绝缘而使基线不稳。实际温度一般应高于柱温30℃~50℃,在启动仪器加热升温过程中后,应先升检测器温度后升色谱柱箱温度,待升温过程基本完成,温度稳定,最后再开H2点火,并保证火焰是点着的。氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度会急剧
气相色谱仪故障解决方案(二)
八、基线扭动:基线扭动指基线上下扭摆不停超出标准范围,无法走直稳定。发现基线扭动时,应先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。1、将火焰熄灭后基线如果还是扭动。(1)检查检测器是否被污染。如果污染,进行清洗。(2)检查
气相色谱仪使用FID、TCD、FTD、FPD、ECD检测器的注意事项
如果说色谱柱是色谱仪分离的心脏,那么,检测器就是气相色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,气相色谱仪所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(F
氢火焰检测器的使用及注意事项
检测恒温箱操作温度>100℃,以防结水,影响电极绝缘而使基线不稳。实际温度一般应 高于柱温30℃~50℃,在启动仪器加热升温过程中后,应先升检测器温度后升色谱柱箱温度, 待升温过程基本完成,温度稳定,最后再开H2点火,并保证火焰是点着的。氢气和空气的比 例应1:10,当氢气
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十三
氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色
高效气相色谱仪的性能特点简介
1、中文大屏幕 LCD 显示器,显示内容丰富直观,设定参数及其方便。 2、采用了微机自动点火装置。 3、采用了稳定可靠的数字调零,避免了电位器调零引起的基线不稳定现象。 4、三气路结构,可同时装三根色谱柱、同时安装 FID、TCD两种检测器,并可方便地扩充ECD 、 FPD 、 NPD 三
气相色谱仪进样不出峰解决方案
气相色谱仪进样不出峰指气相色谱仪进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱和检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此,发现进样不出峰时,应立即降低柱箱温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常后,
FID检测器的工作原理与参数
FID结构如图1-2所示。 毛细管色谱柱1直接插入喷嘴2,坐落火焰下几毫米处,尾吹气和氢气分别从3和4参加,与柱流出物混合后进入喷嘴,空气从5进入喷嘴外围,由焚烧圈7焚烧,发生未定的火焰使样品离解,离子化功率为10-5,,偏压电极6加在金属喷嘴的上端,喷嘴下部是陶瓷绝缘,收集电极8的离子流,再经
FID检测器的工作原理有哪些
FID,全称为flame ionization detector,翻译为火焰离子化检测仪,是一种高灵敏度通用型检测器,它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小。 FID的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不
FID检测器的工作原理与参数
FID结构如图1-2所示。 毛细管色谱柱1直接插入喷嘴2,坐落火焰下几毫米处,尾吹气和氢气分别从3和4参加,与柱流出物混合后进入喷嘴,空气从5进入喷嘴外围,由焚烧圈7焚烧,发生未定的火焰使样品离解,离子化功率为10-5,,偏压电极6加在金属喷嘴的上端,喷嘴下部是陶瓷绝缘,收集电极8的离子流,再经
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的日常维护
气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的日常维护包括氢火焰离子化检测器使用注意事项和清洗等。一、氢火焰离子化检测器使用注意事项:1、尽量采用高纯气源,空气必须经过分子筛充分的净化。2、在较好的N2/H2比和较好空气流速的条件下使用。3、色谱柱必须经过严格的老化处理。4、离子室要注意外界干扰,保证使它
高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器的日常维护
高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的日常维护包括氢火焰离子化检测器使用注意事项和清洗等。 一、氢火焰离子化检测器使用注意事项: 1、尽量采用高纯气源,空气必须经过5A分子筛充分的净化。 2、在较好的N2/H2比和较好空气流速的条件下使用。 3、色谱柱必须经过严格的老化处理。 4、
气相色谱仪原理、结构及操作
1气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理 气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现
气相色谱仪原理、结构及操作
1气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及
由于气源与气路系统引起的气相色谱仪常见基线问题
一、气相色谱仪的基线在气相色谱分析中,色谱仪器的基线是一个比较重要的参数。1、色谱基线的大小是仪器认证的重要指标,在计量检定规程和国家标准中都有具体的要求。2、基线噪声的大小反映到仪器性能上,通过信噪比可以判定仪器性能,基线噪声越小、仪器信号越高,信噪比越大,是有利于低浓度样品的分析的。3、可以通过
气相色谱仪器故障排除方法之“氢火焰离子化检测器”
一、 点火前不能调零 放大器预热之后,氢焰尚未点燃,基线应能被调节到记录仪的零点,此时改变放大器上的衰减比,基线应无偏离,如果在上述操作中发现,无论怎样调节微电流放大器旋钮,都不能使记录仪上的基线回到零位,则认为是不能调零故障。 点火前不能调零故障的发生原因有以下几个:接线错误;离子室绝缘不
气相色谱仪故障解决方案(一)
气相色谱仪故障解决方案:一、气路部分不正常:气路部分不正常指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示或无气体输出等故障。1、检查气源部分(气瓶和气体发生器等)是否正常。2、利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路和稳压阀等是否正常。3、如果是载气流路,可在色谱柱前后检查进样器的气体
气相色谱仪点火后不能调零怎么办
氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点,但点火后却不能将基线调到点火前的位置,这种现象即为点火不能调零故障。点火后不能调零故障的原因有:离子室积水;极化电压接反;气路、检测器污染;柱流失严重;气流调节不当;基线补偿无作用。此种故障的排除可按下面步骤进行检查排除:(1)基线补偿旋钮作用检查:记下
量热仪点火失败的原因分析
量热仪测定发热量时,煤样通过点火丝引燃。点火丝通常采用镍铬丝等,根据点火时的电压、电流及通电时间,就可计算出点火时所消耗的电能并计算出热量。点火采用(12~24)V的电源,可用220V交流电源经变压器供给。线路中串联一可调电阻和一个电流计(或指示灯)即可。量热仪点火失败的分析情况如下:首先,应该检查
燃气壁挂炉不点火的原因
燃气壁挂炉不打火的原因有以下几点1. 应该先检查电源和燃气的连接是否出现了问题。电源和燃气源供应是否正常。2. 点火针位置是否偏离或老化,如果是位置偏离的话,及时纠正过来就好了,老化了,就只能换了。3. 电磁阀里有脏物,导致不能过气,这个时候清除赃物就可以。4. 水压过低,适当调高水压,把过滤网清理
PE的ICPMS点火失败什么原因
1、可能是点火丝需要更换。2、可能是检测器部分堵了,需要进行清洗。3、可能尾吹太大,不易点火。