实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十三
氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞。......阅读全文
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十三
氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十三
出现反峰（1）ECD的放射源被污染（2）记录器输入线接反（3）载气或燃烧气不纯（4）用热导检测器时使用氮气作载气部分组分出反峰（1）清理或更换放射源（2）改正电源接线或信号倒向（3）更换气体或净化器（4）改用氢气或氢气作载气
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法三十三
分裂峰（PTV和柱头进样）（1）溶剂和柱不匹配（2）溶剂和主要成分相互作用（1）换溶剂或用一个保留间隙（2）换溶剂
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二十三
峰高比例不正常（1）进样口中色谱柱的位置不正常（2）分流的歧视效应（1）按说明书尺寸安色谱柱（2）消除歧视效应
实验室分析仪器实验室气相色谱仪器的气路故障分析
对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。一、流量的调节1、流量调不上去(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析六
峰拖尾1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头10cm
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析七
分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败 检查泄露4 检查温度的适应性,检查衬管5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析八
溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高 提高汽化温度4分流比低 提高分流比5 柱温低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十一
提高分离度的几种方法 1 增加柱长可以增加分离度。2 减少进样量(固体样品加大溶剂量)。3 提高进样技术防止造成两次进样。4 降低载气流速。5 降低色谱柱温度。6 提高汽化室温度。7 减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。8 毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析三
前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子2 提高OVEN,INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析五
连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十
噪音1毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速4进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之6检
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析一
无峰1 FID检测器火焰熄灭2 进样器的气化程度太低,样品未能汽化3 柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4 进样口漏气5 色谱柱入口漏气或堵塞6 进样针的问题,取不上样品
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析四
峰高、峰面积不重复1 进样不重复,偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化5 色谱柱性能改变
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析九
基线漂移基线向下漂移:1、新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化;2、 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间;3、 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。基线向上漂移:1、色谱柱固定相被破坏;2 、载气流速下降,调整载气压力。
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析二
所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷,使用新针2 进样后漏液,判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用7 检测器与样品不匹配
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十五
GC预防性维护和纠正操作只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5～1 m。如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十四
气体钢瓶及其使用1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为40～60 L,最高工作压力为15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标记,即:制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十二
如何确定色谱柱老化是否完全? FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本
气相色谱故障分析举例(十二)（十三）
故障分析举例(十二) ▲基线漂移过大(2)： C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关： 1).检查载气是否污染或流量不正常。 2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 3).是否色谱柱老化不足，必要时对色
实验室分析仪器气相色谱仪气路系统常见故障分析
气路的检查在故障的排除中往往十分有效，主要是检查：（1）气源是否充足（一般要求气瓶压力必须≥3MPa，以防瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出
实验室分析仪器气相色谱仪各系统常见故障分析
一、气路气路的检查在故障的排除中往往十分有效，主要是检查：（1）气源是否充足（一般要求气瓶压力必须≥3MPa，以防瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力
气相色谱仪故障分析
气相色谱仪启动不正常。⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。D.如果启动正常，而初始化不正常，则根
实验室分析仪器气相色谱仪常见问题及处理办法十三
样品的检测灵敏度下降1.色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）。2.进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚） 查找渗漏点。3.在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高，用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二
故障现象可能的原因排除方法进样后不出峰（1）记录器或检测器没有工作（2）样品没气化（3）色谱柱断裂堵塞、管道漏气（4）注射器堵塞或漏气（5）气化室堵塞或吸附（6）柱温太低（1）检查记录器及信号线有无问题，检测器有无信号输出（2）升高气化温度（3）排除漏气及堵塞（4）修理或更换注射器（5）清理气化室，
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法六
故障现象可能的原因排除方法基线不能调零（1）基流太大（2）检测器或放大器有故障定常（3）TCD的桥臂不平衡（4）FID的喷口局部堵塞（5）信号线短路（1）排除造成基流大的原因（如气体不纯、固定液流失、燃烧气量过大）（2）检查检测器与放大器的参数和元件是否正常，改正参数或更换元件（3）更换TCD的加热
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法九
基线波动（1）炉温控制不当（2）载气控制不当（3）TCD电桥的电流不稳（4）使用氢气发生器时氢气波动过大（1）（2）采取相应措施（3）检查TCD的电源（4）调整氢气发生器的工作电流，控制产气与用气基本平衡
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十五
前伸峰（1）进样量过大（2）柱温过低（3）进样技术欠佳（4）色谱柱不良（5）样品分解（6）两种化合物共洗脱（1）减少进样量、增加固定相含量、增加分流比（2）提高柱温（3）改进进样技术（4）更换色谱柱（5）采用失活进样衬管、调低进样器温度或排除分解的原因（6）提高灵敏度，减少进样量或使柱温降低10～2
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十六
圆头峰或平头峰（1）采集系统饱和（2）检测器达到饱和（3）放射源ECD被污染（1）改变采集系统量程、减少进样量，或增加放大器衰减减少放大器的信号输出（2）减少进样量或增加分流（3）按要求清洗
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十八
基线呈台阶状（1）气流管路中有障碍物，使气流周期地脉动（2）直流电器的开关信号造成的影响性（1）清除障碍物（2）用屏蔽线将其隔开