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重结晶提纯实验

实验方法原理 意义:从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。实验步骤 目的:提纯粗制的乙酰苯胺将2 g粗制的乙酰苯胺及计量的水加入100 mL的烧杯中,加热至沸腾,直到乙酰苯胺溶解(若不溶解可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解)。取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中,煮沸5~10分钟。趁热用热水漏斗和扇形滤纸进行过滤,用一烧杯收集滤液。在过滤过程中,热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。滤液放置彻底冷却,待晶体析出,抽滤出晶体,并用少量溶剂(水)洗涤晶体表面,抽干后,取出产品放在表面皿上晾干或烘干,测试熔点及红外光谱。&nbs......阅读全文

重结晶提纯实验

实验方法原理 意义:从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶

重结晶提纯实验

实验方法原理意义:从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5%的体系。原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中

重结晶的原理和经典问题案例

在有机合成实验和药物生产的过程中,我们最常用的纯化方式当属重结晶了,所以如何进行正确的重结晶操作很重要,但了解重结晶原理和与之相关案例同样不容忽视。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起

高温提纯法提纯石墨的方法介绍

石墨的熔点为3850℃±50℃,是自然界熔沸点最高的物质之一,远远高于杂质硅酸盐的沸点。利用它们的熔沸点差异,将石墨置于石墨化的石墨坩埚中,在一定的气氛下,利用特定的仪器设备加热到2700℃,即可使杂质气化从石墨中逸出,达到提纯的效果。该技术可以将石墨提纯到99.99%以上。高温法提纯石墨影响因素较

重结晶的原理和经典问题案例(一)

在有机合成实验和药物生产的过程中,我们最常用的纯化方式当属重结晶了,所以如何进行正确的重结晶操作很重要,但了解重结晶原理和与之相关案例同样不容忽视。 重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不

重结晶的原理和经典问题案例(二)

操作时要注意以下几个问题: 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在

化学沉淀分离方法和重结晶方法的利弊

沉淀分离法。优点是不需要其他操作。只需要静置分离比较安全但是提纯效果不够好,而重结晶方法,需要用到酒精灯,会有一定的危险性。

提纯蛋白的步骤

分离纯化蛋白质的原理与方法──凝胶色谱法(分子筛效应)凝胶是一些由多糖类化合物构成的多孔球体,当相对分子质量不同的蛋白质通过凝胶时,相对分子质量较小的蛋白质直径小于凝胶网孔,由于静电吸附和扩散作用容易进入凝胶内部的通道,可以自由地进入凝胶颗粒的网孔,在向下移动的过程中,它们从凝胶颗粒的网孔扩散到凝胶

提纯蛋白的步骤

蛋白纯化方法很多,也很复杂,一般程序如下:分离纯化某一特定蛋白质的一般程序可以分为前处理、粗分级、细分级三步。  前处理  分离纯化某种蛋白质,首先要把蛋白质从原来的组织或细胞中以溶解的状态释放出来并保持原来的天然状态,不丢失生物活性。为此,动物材料应先剔除结缔组织和脂肪组织,种子材料应先去壳甚至去

试剂的提纯方法

提纯方法①蒸馏。对于易挥发的试剂,如常用的无机酸,有机溶剂等是最常用的提纯方法。根据沸点的高低选用常压或减压蒸馏法。②升华。对于某些易升华的试剂,如碘、萘等,此法最简便。③重结晶。适用于大多数固体试剂的提纯,其关键是选择好合适的溶剂。④溶剂萃取。无论将母体或杂质萃取到有机溶剂相中,均可达到提纯的目的