重结晶的原理和经典问题案例
在有机合成实验和药物生产的过程中，我们最常用的纯化方式当属重结晶了，所以如何进行正确的重结晶操作很重要，但了解重结晶原理和与之相关案例同样不容忽视。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去)，从而达到提纯目的。选择溶剂的条件1、不与被提纯物质起化学反应，例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，......阅读全文
重结晶提纯实验
实验方法原理 意义：从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。适用范围：它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶
重结晶提纯实验
实验方法原理意义：从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。适用范围：它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5%的体系。原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中
重结晶的原理和经典问题案例
在有机合成实验和药物生产的过程中，我们最常用的纯化方式当属重结晶了，所以如何进行正确的重结晶操作很重要，但了解重结晶原理和与之相关案例同样不容忽视。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起
重结晶的原理和经典问题案例（一）
在有机合成实验和药物生产的过程中，我们最常用的纯化方式当属重结晶了，所以如何进行正确的重结晶操作很重要，但了解重结晶原理和与之相关案例同样不容忽视。 重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不
重结晶的原理和经典问题案例（二）
操作时要注意以下几个问题： 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在
化学沉淀分离方法和重结晶方法的利弊
沉淀分离法。优点是不需要其他操作。只需要静置分离比较安全但是提纯效果不够好，而重结晶方法，需要用到酒精灯，会有一定的危险性。
化学所在离子调控冰晶重结晶研究中取得系列进展
结冰是自然界中常见的相变过程。近地面的冰晶能够为诸多化学反应提供必要的反应界面与反应载体，进而深刻影响地表环境变化与地质结构变迁。结冰同时也是生命、大气、海洋、环境和航天航空等领域重要的科学问题，长期以来受到科学家的高度重视。 在国家自然科学基金委、科技部和中国科学院的支持下，中国科学院化学研
关于氨溴索的生产方法介绍
邻氨基苯甲酸甲酯、二氯乙烷、水和浓硫酸混合，在室温下滴加溴，反应。加入30%双氧水，反应。滴加10%亚硫酸钠溶液至棕色退去。冷至室温，分出有机相，减压浓缩至干。剩余物用甲醇重结晶后得二溴化物，收率95%。该二溴化物和乙二醇单甲醚、85%水合肼一起回流。冷至室温，滤集结晶，用甲醇重结晶得酰肼化物，
关于吲哚布芬的生产方法介绍
关于吲哚布芬的生产方法1：3.92g(0.02mo1)邻氰基苄基溴和(0.02mo1)2-(4-氨基苯基)丁酸溶于80ml99.9%乙醇中，回流6h。减压浓缩至约30ml后，将其倾入约400ml乙醚中。分离出的固体用乙醇和乙醚重结晶，得2-[4-(1-亚氨基-2-异吲哚啉基)苯基]丁酸，收率80
简述穿心莲内酯的制备方法
穿心莲叶用95%乙醇浸泡，所得乙醇浸泡取液用活性炭脱色，脱色液蒸馏回收乙醇后的浓缩液静置得到粗晶品，粗晶加15倍量95%乙醇加热溶解，活性炭脱色，趁热过滤，静置重结晶，得淡黄色重结晶品，再经蒸馏水、氯仿、甲醇洗涤精制得到穿心莲内酯成品。对生药计，总收率1-1.5%。
如何选择过柱子条件
建议用石油醚跑个板试试，如果跑不动就加点乙酸乙酯，具体比例只有自己一点一点试了，你目前这个板上的两个点离的太近了，用现在的条件肯定柱子分不开，如果样品量大建议试试重结晶，我看那个杂质的量应该不是特别大，重结晶是最好的办法，如果样品量少可以试试刮大板，或者委托一些制备的公司上柱分离一下
DSC测试材料结晶度的原理
DSC测定结晶度原理：结晶聚合物熔融时会放热，聚合物熔融热和其结晶度成正比，结晶度越高，熔融热越大。因此DSC测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积即为聚合物内结晶部分的熔融焓ΔHf。结晶度按下面公式计算：ΔHf*是聚合物100%结晶的熔融热（通常从文献中查得）！实际测试中，还需要考虑
DSC测试材料结晶度的原理
DSC测定结晶度原理：结晶聚合物熔融时会放热，聚合物熔融热和其结晶度成正比，结晶度越高，熔融热越大。因此DSC测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积即为聚合物内结晶部分的熔融焓ΔHf。结晶度按下面公式计算：ΔHf*是聚合物100%结晶的熔融热（通常从文献中查得）！实际测试中，还需要考虑
DSC测试材料结晶度的原理
DSC测定结晶度原理：结晶聚合物熔融时会放热，聚合物熔融热和其结晶度成正比，结晶度越高，熔融热越大。因此DSC测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积即为聚合物内结晶部分的熔融焓ΔHf。结晶度按下面公式计算：ΔHf*是聚合物100%结晶的熔融热（通常从文献中查得）！实际测试中，还需要考虑
关于对羟基苯甲酸丙酯的制备介绍
由对羟基苯甲酸与正丙醇酯化而得。将对羟基苯甲酸和丙醇混合，加热使溶解，慢慢加入硫酸，继续加热回流8h后冷却，倒入4%碳酸钠溶液中析出结晶，过滤，水洗至中性即为粗品，再经乙醇重结晶而得成品。制备中，也可采用阳离子交换树脂代替硫酸催化剂。 [3] 主要采用酯化法。由苯酚钾在加压下与二氧化碳反应先制
DSC测试材料结晶度的原理
DSC测定结晶度原理：结晶聚合物熔融时会放热，聚合物熔融热和其结晶度成正比，结晶度越高，熔融热越大。因此DSC测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积即为聚合物内结晶部分的熔融焓ΔHf。结晶度按下面公式计算：ΔHf*是聚合物100%结晶的熔融热（通常从文献中查得）！实际测试中，还需要考虑
关于溶菌酶的食盐直接结晶法制备法介绍
在蛋清中加入一定量的碘化物或碳酸盐等盐类，并调pH值至9.5—10.0，溶菌酶会以结晶形式慢慢析出，而大多数蛋白质仍然在溶液。在超滤浓缩脱盐后，为获得较纯产品，采用结晶纯化酶液经超滤处理后，用NaOH调整pH 9.5，离心去除。上清液在缓缓搅拌下，加NaCl至5%，静置一周，得粗结晶。结晶溶于p
关于索他洛尔的生产方法介绍
1、在冰浴和搅拌下,将甲磺酰氯滴加到苯胺、三乙胺和乙醇的溶液中,然后室温搅拌。过滤,滤液浓缩,结晶后,用乙醇重结晶,烘干得甲磺酰苯胺。在冰浴和搅拌下,在甲磺酰苯胺、溴乙酰溴和二硫化碳的溶液中,加入无水三氯化铝,回流。经过滤、重结晶,将得到的化合物加入异丙胺的甲醇溶液中,反应。减压浓缩,加丙酮,通
概述吗氯贝胺的合成方法
方法1：溴乙胺氢溴酸盐溶于水中和苯中，滴加5%氢氧化钠，分去水层，加入吡啶，在25℃滴加对氯苯甲酰氯。回流后放冷，抽滤，水洗，干燥，用苯重结晶，得酰胺产物，收率91.8%。该酰胺和吗啉及乙酸乙酯一起搅拌，加入水，用盐酸调至Ph值1～2。分去酯层，用乙酸乙酯提取2次，水层用10%氢氧化钠中和至Ph
关于青蒿素的提取纯化的介绍
分离纯化工艺主要有溶剂外加能量协助提取法、提取重结晶法、超临界CO2萃取法和溶剂提取层析法。 溶剂提取重结晶法一般采用的溶剂汽油法，乙醇法和碱水提取酸沉淀法进行生产，此类方法明显增加了青蒿素植物的有效利用率。 碱水提取酸沉淀法：取一定量的青蒿枝叶干粉加入乙醇搅拌浸提，得到乙醇提取液，减压干燥
青蒿素的提取纯化方法
分离纯化工艺主要有溶剂外加能量协助提取法、提取重结晶法、超临界CO2萃取法和溶剂提取层析法。溶剂提取重结晶法一般采用的溶剂汽油法，乙醇法和碱水提取酸沉淀法进行生产，此类方法明显增加了青蒿素植物的有效利用率。碱水提取酸沉淀法：取一定量的青蒿枝叶干粉加入乙醇搅拌浸提，得到乙醇提取液，减压干燥，将其溶于乙
溴酚蓝的合成制备方法
1.将苯酚红溶于冰乙酸，搅拌下加入溴溶于冰乙酸的溶液，搅拌几分钟后倾入60℃热水中，冷却至室温，放置过夜。过滤，依次用冰乙酸、苯洗涤滤饼，晾干，得溴酚蓝。2.将酚红溶于冰乙酸中，加热至沸，滴加溴溶于冰乙酸中的溶液，黄色固体析出时，过滤，用乙酸洗去游离溴，置于空气中干燥后即得粗品。用冰乙酸或丙酮与冰乙
关于溴酚蓝的合成方法介绍
1.将苯酚红溶于冰乙酸，搅拌下加入溴溶于冰乙酸的溶液，搅拌几分钟后倾入60℃热水中，冷却至室温，放置过夜。过滤，依次用冰乙酸、苯洗涤滤饼，晾干，得溴酚蓝。 2.将酚红溶于冰乙酸中，加热至沸，滴加溴溶于冰乙酸中的溶液，黄色固体析出时，过滤，用乙酸洗去游离溴，置于空气中干燥后即得粗品。用冰乙酸或丙
化学实验基本操作之蒸发和结晶
1.蒸发浓缩 蒸发浓缩应视溶质的性质可分别采用直接加热或水浴加热的方法进行。对于固态时带有结晶水或低温受热易分解的物质，由它们形成的溶液的蒸发浓缩，一般只能在水浴上进行。常用的蒸发容器是蒸发皿。蒸发皿内所盛液体的量不应超过其容积的2/3。随着水分的蒸发，溶液逐渐被浓缩，浓缩的程度取决于溶质溶解度的大
溴酚蓝的合成方法
1.将苯酚红溶于冰乙酸，搅拌下加入溴溶于冰乙酸的溶液，搅拌几分钟后倾入60℃热水中，冷却至室温，放置过夜。过滤，依次用冰乙酸、苯洗涤滤饼，晾干，得溴酚蓝。2.将酚红溶于冰乙酸中，加热至沸，滴加溴溶于冰乙酸中的溶液，黄色固体析出时，过滤，用乙酸洗去游离溴，置于空气中干燥后即得粗品。用冰乙酸或丙酮与冰乙
四种结晶方法是什么
1、结晶法：溶解度受温度影响不大的溶液,使用蒸发结晶（如NACL）。溶解度受温度影响大的溶液使用降温结晶法，也称冷却饱和溶液法（如氢氧化钙）。2、重结晶法：蒸发结晶，加热浓缩结晶，也是蒸发或吸水同离子效应结晶，加盐利用离子浓度变化结晶，高中，没了晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精。3、分级结晶法：结晶
关于尼群地平的生产方法介绍
1.间硝基苯甲醛和乙酰乙酸乙酯在酸催化下缩合，得2-(3-硝基苄亚基)乙酰乙酸乙酯。2-(3-硝基苄亚基)乙酰乙酸乙酯和3-氨基丁烯酸甲酯置索氏提取器烧瓶中，加入无水乙醇，索氏提取器的虹吸管中装入滤纸包严的分子筛，水浴加热回流4h后，再放置过夜。过滤析出的结晶，用5倍量的无水乙醇重结晶，得尼群地
关于硝苯甲乙吡啶的合成方法介绍
1.间硝基苯甲醛和乙酰乙酸乙酯在酸催化下缩合，得2-(3-硝基苄亚基)乙酰乙酸乙酯。 2-(3-硝基苄亚基)乙酰乙酸乙酯和3-氨基丁烯酸甲酯置索氏提取器烧瓶中，加入无水乙醇，索氏提取器的虹吸管中装入滤纸包严的分子筛，水浴加热回流4h后，再放置过夜。过滤析出的结晶，用5倍量的无水乙醇重结晶，得尼
溴酚蓝的用途及合成方法
配置溴酚蓝指示液。用途：变色范围：pH2.8-4.6（黄-蓝），酸碱指示剂；非水滴定用指示剂，蛋白电泳染色；病毒化验等。1.将苯酚红溶于冰乙酸，搅拌下加入溴溶于冰乙酸的溶液，搅拌几分钟后倾入60℃热水中，冷却至室温，放置过夜。过滤，依次用冰乙酸、苯洗涤滤饼，晾干，得溴酚蓝。2.将酚红溶于冰乙酸中，加
酪氨酸的生产方法
1.由酪素、绢丝等蛋白质酸水解物中和产生的沉淀分离后，溶于稀氨水，用醋酸中和至pH=5，进行重结晶而得。将猪毛水解液提取胱氨酸的第二次粗品结晶纯液，在20℃以下存放二天，使酪氨酸沉淀，过滤，可得酪氨酸粗品，经精制亦可获得L-酪氨酸。对猪毛的收率为1%。2.以酪蛋白为原料，盐酸中回流数小时，过滤、浓缩