液相常见问题10小问

1 如何进行色谱柱的维护? ①建议检测前样品和流动相进行过滤。 ②建议每天做完样品后及时进行清洗。 ③常规检测 测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有机相冲洗45min,最后保存在纯甲醇或纯乙腈中。 ④使用缓冲盐条件: a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。 b梯度条件:使用缓冲盐之前与初始流动相组成相同的过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。 注意:过渡流动相是指有机相和水相比例与分析流动相相同比例,只是不含有缓冲盐。 c缓冲盐冲洗干净后,采用90%有机相反向冲洗60min,最后保存在纯有机溶剂中。 注意:如果使用缓冲液不能存留色谱柱中过夜。 2 氨基柱在进酸性样品时,很伤柱子,如使用一段时间后,柱效降低,峰形改变,如何恢复? 答:用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的乙腈-水(50:50......阅读全文

液相色谱分析峰小、无峰的解决办法

  当液相色谱仪分析中由于进样引起的所有峰非常小,甚至无峰的现象,可以转动手柄,观察手柄锁链的轴,根据观察现象进行排除:   1 如果轴不转动,旋钮总成在轴上打滑,解决办法是将手柄后部的两个固定螺丝拧紧在轴的平板上。第三个螺丝孔是用于进行轴上再定位的,因此只需要在任一位置拧紧两个螺丝即可。   2

液相色谱峰大峰包小峰一般怎么分离

如果是反相的话,一般先调节流动相的比例,减少有机相;如果目标物不是中性化合物,可以调节pH值;还可以调节柱温;最后还可以换色谱柱。大概就这几招。

动物细胞培养基常见问题20问(二)

11.为什么有客户要求培养基中不含酚红?研究表明,酚红可以模拟固醇类激素的作用(特别是雌激素)。为避免固醇类反应,细胞培养,尤其是哺乳类细胞时,用不加酚红的培养基。由于酚红干扰检测,一些研究人员在做流式细胞检测时,不使用加酚红的培养基。12.酚红的作用是什么?酚红在培养基中被用来作为PH值指示剂:中

动物细胞培养基常见问题20问(一)

培养基是细胞培养中不可缺少的营养成分,但是最基础的培养基却给实验者带来了一系列的问题。别小看细胞培养,这里可蕴含着大学问。1.怎样查到一个特定细胞株的相关知识和培养条件?ATCC(American Type Culture Collection)收集了绝大多数细胞的详细资料。打开ATCC网页的Cel

问天实验舱小机械臂有啥大本领?

中国空间站问天实验舱已经发射升空十多天了,问天实验舱与核心舱对接形成新的空间站组合体后,神舟十四号三名航天员近期对问天实验舱进行了一系列进驻状态设置,包括:建立载人环境;完成大型对日定向装置在轨性能测试;对问天实验舱搭载的科学实验柜进行设置、加电、安装等。 安装在问天实验舱舱外的小机械臂近

10°锥角台锥型制备液相色谱柱的放大研究

10°锥角台锥型制备液相色谱柱的放大研究将10°锥角台锥型液相色谱柱放大至150mm长、入口直径54mm、出口直径27mm,容积为200mL,填料为粒径40~75μm、孔径11nm的C18球形硅胶。流动相在锥型柱内呈现塞子状流形。系统地评价了该柱的分离性能,结果表明:在最佳流速为6mL/min时,以

视频光学接触角测量仪的选购10问

一、视频光学接触角测量仪对环境是否有要求,如风速,温湿度,尘粒等。温湿度的要求取决于用户测试要求。由于温度不同,接触角及表面张力值不同,因而通常情况下控制温度是大部分用户必需要的。有的用户想测试不同温度和湿度条件下的样品接触角值或界面张力值。因而,温度和湿度的要求取决于用户的测试需求。仅仅从仪器使用

固相萃取小柱常见问题

  1、目标化合物在吸附剂上保留不足;  2、目标化合物未被完全洗脱;  3、其他环节。  1、目标化合物在吸附剂上保留不足  当超过5%的目标化合物出现在样品流出液或淋洗液时即可断定“目标化合物在吸附剂上的保留不足”。  2、目标化合物未被完全洗脱  当目标化合物在样品溶液流出液和淋洗液中未出现而

固相萃取仪常见问题

1、全自动固相萃取仪主要用于哪些物质的萃取分离?全自动固相萃取仪通过固相萃取吸附剂的吸附作用,将目标化合物与杂质物质进行分离、富集、纯化,一般常用于有机物质分析前处理过程中,主要包括农药残留、兽药残留、食品添加剂、真菌毒素、多环芳烃、多氯联苯、蛋白质除盐、核酸纯化、毒品、兴奋剂以及爆炸残留物等目标化

固相萃取仪常见问题

固相萃取仪常见问题:1、固相萃取仪主要用于哪些物质的萃取分离?固相萃取仪通过固相萃取吸附剂的吸附作用,将目标化合物与杂质物质进行分离、富集、纯化,一般常用于有机物质分析前处理过程中,主要包括农药残留、兽药残留、食品添加剂、真菌毒素、多环芳烃、多氯联苯、蛋白质除盐、核酸纯化以及爆炸残留物等目标化合物萃

标准物质使用中的10大常见问题

标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质,有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、

导致液相色谱柱失效的4个常见问题及解决办法

  1 筛板堵塞   色谱柱入口筛板堵塞是最常见的问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质最右可能堵塞色谱柱入口,因此分析时,需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25µm滤膜处理,也可用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒,在进样阀与色谱柱之

液相色谱质谱仪液相部分的维护

液相部分的维护  要求使用220V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。  仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。  实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。 

日食七问:为什么日全食10亿年后会消失

  日全食成因示意图   为什么日全食10亿年后会消失   地月系统在太阳系中非常独特,因为目前从地球表面看,只有这个体系中的月球的角大小跟太阳的角大小相匹配。这意味着在这个轨道上,月球有时确实能遮盖住太阳,让观测者在大中午突然陷入可怕的黑暗中。但是月球的轨道并不稳定。由于存在潮汐摩擦力,月

日食七问:为什么日全食10亿年后会消失

  日全食成因示意图   为什么日全食10亿年后会消失   地月系统在太阳系中非常独特,因为目前从地球表面看,只有这个体系中的月球的角大小跟太阳的角大小相匹配。这意味着在这个轨道上,月球有时确实能遮盖住太阳,让观测者在大中午突然陷入可怕的黑暗中。但是月球的轨道并不稳定。由于存在潮汐摩擦力,月

液相色谱质谱联用系统用于小分子化合物分析几点体会

液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特

工业机器人新手必看10大常见问题

Q1:机器人如何做好周期维修保养?1、定期保养机器人可以延长机器人的使用寿命,保养周期可以分为日常三个月,六个月,一年,三年。以发那科的为列,具体内容如下:Q2:什么情况下要做备份?A:1、新机器第一次上电后。  2、在做任何修改之前。  3、在完成修改之后。  4、如果机器人重要,定期1周

透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)测试常见问题2问

1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少?TEM的样品厚度最好小于100nm,太厚了电子束不易透过,分析效果不好。2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征?在SEM图片中,沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开,且晶粒晶界明显;穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开,晶粒晶界都较模

透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)测试常见问题5问

1.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化,原位观察起变化情况?用原子力显微镜应该可以解决这个问题。2.Mg-Al合金怎么做SEM,二次电子的?这种样品的正确测法应该是先抛光,再腐蚀。若有蒸发现象,可以在样品表面渡上一层

透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)测试常见问题20问

  1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少?  TEM的样品厚度最好小于100nm,太厚了电子束不易透过,分析效果不好。   2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征?   在SEM图片中,沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开,且晶粒晶界明显;穿晶断裂则是裂纹在晶粒中

高效液相和超高效液相的区别

超高效液相系统耐压更高,可以以更高的流速进行分析,并且在高流速下仍能保持很好的理论塔板数。高效指的就是效率更高,即在同样的时间内可以分析更多的样品。高效液相色谱是相对经典液相色谱来说的,高效液相色谱具有更细的流动相传输管路,内径更细的色谱柱,从而使死体积变小,理论塔板数更高,分析时间更短。超高效就是

液相流动相如何脱气

流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭

什么是气相-液相

气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任

液相流动相如何脱气

流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭

液相流动相如何脱气

流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭

什么是气相-液相

气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任

液相流动相的使用

a、流动相对样品具有一定的溶解能力b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。c、流动相的黏度要尽量小d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最

液相色谱流动相脱气

流动相的脱气HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂PH的变化,对分

什么是气相、液相

气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任

正相液相色谱方法

正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽,氰基柱通常是首选;与氰基柱相比,硅胶柱可获得更大的值,适合于异构体和疏水性溶质的分离,但分析时必须严格控制流动相中水含量,也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差,仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用;氧化铝