液相常见问题10小问

1 如何进行色谱柱的维护? ①建议检测前样品和流动相进行过滤。 ②建议每天做完样品后及时进行清洗。 ③常规检测 测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有机相冲洗45min,最后保存在纯甲醇或纯乙腈中。 ④使用缓冲盐条件: a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。 b梯度条件:使用缓冲盐之前与初始流动相组成相同的过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。 注意:过渡流动相是指有机相和水相比例与分析流动相相同比例,只是不含有缓冲盐。 c缓冲盐冲洗干净后,采用90%有机相反向冲洗60min,最后保存在纯有机溶剂中。 注意:如果使用缓冲液不能存留色谱柱中过夜。 2 氨基柱在进酸性样品时,很伤柱子,如使用一段时间后,柱效降低,峰形改变,如何恢复? 答:用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的乙腈-水(50:50......阅读全文

液相色谱流动相小议

一、液相色谱流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流

PH计缓冲液常见问题

1、什么是pH计的标准缓冲溶液?有什么特点?  pH缓冲溶液是一种能使pH值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱,或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱,以及将溶液适当稀释,这个溶液的pH值基本上稳定不变,这种能对抗少量酸或碱或稀释,而使pH值不易发生变化的溶液就称为pH缓冲溶液。  p

硫酸小诺霉素注射液

性状本品为无色至微黄色或微黄绿色的澄明液体鉴别取本品,照硫酸小诺霉素项下的鉴别试验,显相同的结果。检查pH值应为5.5~7.5(通则0631)。颜色本品应无色;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。小诺霉素组分照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取

液相色谱分析所有峰非常小,甚至无峰的解决办法

 当液相色谱仪分析中由于进样引起的所有峰非常小,甚至无峰的现象,可以转动手柄,观察手柄锁链的轴,根据观察现象进行排除:  1 如果轴不转动,旋钮总成在轴上打滑,解决办法是将手柄后部的两个固定螺丝拧紧在轴的平板上。第三个螺丝孔是用于进行轴上再定位的,因此只需要在任一位置拧紧两个螺丝即可。  2 如果轴

回顾与展望!小分子液相色谱行业市场规模及发展前景

  小分子液相色谱设备主要可分为实验室仪器和生产级装备两大类,随着下游生物制药、学术研究、食品安全领域的不断发展,中国液相色谱市场规模稳步提升,其中国内实验室液相色谱仪市场主要由安捷伦、沃特世、赛默飞等生命科学仪器国际巨头占据。  中国小分子液相色谱设备市场规模  中国小分子液相色谱设备市场规模稳定

液相质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会

液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特

金属管浮子流量计10种常见问题

金属管浮子流量计是工业自动化过程控制中常用的一种变面积流量测量仪表。它具有体积小,检测范围大,使用方便等特点。它可用来测量液体、气体以及蒸汽的流量,特别适宜低流速小流量的介质流量测量。在使用过程中经常会遇过指示不灵等现象,如何解决这些并不复杂的故障,以下为大家简要分析:具体现象1:实际流量与指示值不

制备液相和一般液相的区别

制备液相主要特点1、 比玻璃柱安全迅速,分离速度高10倍,时间少于30min,换柱只须30秒;2、 使用40mm或80mm柱子制备量大,分离纯度高,普通为0-50g;3、 成本低,流动相不需要前处理,样品可固体上样,耗品少,维修少;4、 重现性高,放大方便,可以达到公斤级;一般液相特点:1.高压:一

液质流动相与液相流动相有什么不同

液质的流动相要求不能含有不挥发性的盐类,如果非要加入的话,质谱要及时清洗。使用液相是因为要进行物质的结构确证。 

高效液相色谱之高效反相液相色谱(一)

反相色谱(reversed phasc chromatography, RPC)是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式,任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分,这部分越大,一般保留值越高,在高效液相色谱中这是应用面最广的一种分离模式,在生物大分子的反相液相色

液相色谱在液相检验中的应用方法

    液相色谱法是一种以液体为流动相的色谱法,液相色谱法是现在应用十分广泛的一种液相色谱法,这种方法是20世纪60年代兴起的,经过不断的完善和发展,现已被应用于各个领域。在医药分析领域,液相检验的应用已经普及,而液相色谱法作为液相检验中的一种重要手段,也得到了大力的推广与应用,目前实验室常用的P2

高效液相色谱之高效排阻液相色谱

高效液相色谱(High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC)又叫高压、高速、近代液相色谱,通常叫做高效液相色谱。它是60年代中期才建立的一种高效快速分离化合物的方法,到了70年代后期才广泛用于蛋白质的分离纯化方面,现已成为分离纯化蛋白质非常有效的方

高效液相色谱之高效反相液相色谱(二)

附:色谱柱操作说明,(以迪马公司Diamonsil(TM)柱为例)1. 色谱柱常规参数订货号:Catalog.No.             产品ZL号 Serial No.出厂日期  Date填料  Column Paking     如,Diamonsil(TM)钻石C18 5цm柱规格 Col

液相色谱的分类和高效液相色谱用途

  制备型加压液相色谱,按照色谱柱和样品量的大小,分为:(1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。   1、快速色谱   柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混

固相萃取仪的常见问题汇总

一、固相萃取仪采用哪种上样方式适合?目前市面上常用正压上样和负压上样两种方式萃取,但负压上样因不能有效控制流速而造成回收率不稳定和仪器重复性差等原因,所以主流厂家一般采用正压上样方式,全自动固相萃取仪采用高精度注射泵正压上样洗脱样品,更加精确地控制液体流速,从而显著提高了仪器重复性并确保了样品回收率

气相色谱的常见问题和维护

  气相色谱的常见问题和维护  一基线  1,基线向下漂移  可能的原因一:新色谱柱刚安装在设备上,基线续可能连续向下漂移几钟.这是正常现象。  建议采取措施:提高柱温箱温度至色谱柱的最高连使用温度附近,维持该温度到基线走势平稳。如果新色谱柱在初次使用中,以基线连续10分钟没有下降的趋势,应立刻冷却

气相色谱常见问题及处理方法

  一、气相色谱系统的基本组成是什么?  气相色谱系统的基本组成有:  1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;  2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成;  3.进样系统:即汽化室,

关于固相萃取仪的常见问题

一、固相萃取仪采用哪种上样方式适合?目前市面上常用正压上样和负压上样两种方式萃取,但负压上样因不能有效控制流速而造成回收率不稳定和仪器重复性差等原因,所以主流厂家一般采用正压上样方式,全自动固相萃取仪采用高精度注射泵正压上样洗脱样品,更加J确地控制液体流速,从而显著提高了仪器重复性并确保了样品回收率

气相色谱常见问题解答

  问题1:为什么有些峰出现拖尾?   答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,如果需要的话,可以更

固相萃取仪常见问题有哪些

  固相萃取仪常见问题:   1、固相萃取仪主要用于哪些物质的萃取分离?   固相萃取仪通过固相萃取吸附剂的吸附作用,将目标化合物与杂质物质进行分离、富集、纯化,一般常用于有机物质分析前处理过程中,主要包括农药残留、兽药残留、食品添加剂、真菌毒素、多环芳烃、多氯联苯、蛋白质除盐、核酸纯化以及爆炸

关于固相萃取仪的常见问题:

 一、固相萃取仪采用哪种上样方式适合?  目前市面上常用正压上样和负压上样两种方式萃取,但负压上样因不能有效控制流速而造成回收率不稳定和仪器重复性差等原因,所以主流厂家一般采用正压上样方式,全自动固相萃取仪采用高精度注射泵正压上样洗脱样品,更加地控制液体流速,从而显著提高了仪器重复性并确保了样品回收

固相萃取的三大常见问题

 关于固相萃取(SPE),有三大zui常见的问题,分别是:回收率低、重现性差和样品提取物不够纯净。  要解决回收率和重现性的问题,首先我们要验证分析系统的运行情况是否正常。  重现性的问题可能由以下几种情况引起:  样品的残留,检测器问题或有缺陷的自动进样器。  可以通过将含有已知标准样品的提取溶剂

陕西出台10个食品小作坊操作指导规范

  央广网西安11月11日消息(记者雷恺 通讯员张钰)今后陕西开办豆腐、馒头、粉条等食品小作坊有了指导规范。记者今天从陕西省食品药品监管局获悉,为了进一步加强食品小作坊管理,确保食品安全,陕西省食品药品监管局制定下发了《陕西省豆腐小作坊操作指导规范(试行)》、《陕西省粉条小作坊操作指导规范(试行)》

用近重直(小倾角10º)转头快速分离RNA

设备:Hitachi CP 100 MX或Beckman L—100xp 超速离心机日立P90NT 或Beckman NT 90 转头,8×5ml ,密封管。 溶液:A液:0.5% SDS,20mM Sodium acetate10mM EDTA  (PH5.5)B液:0.5% Sodium N—l

葛剑雄:“钱学森之问”不是问大学,而是问社会

  葛剑雄 复旦大学教授、图书馆馆长,教育部社会科学委员会历史学部委员,上海市政府参事,全国政协常委。   CFP小学语文课本 资料图片   主讲人:葛剑雄   时间:2013年10月27日   地点:齐鲁大讲坛   今天我讲的题目是《中国的教育问题还是教育的中国问题》,这是两个不同的概念

液相色谱流动相的特征

流动相要求液相色谱的流动相必须符合下列要求:(1)能溶解样品,但不能与样品发生反应。(2)与固定相不互溶,也不发生不可逆反应。(3)粘度要尽可能小,这样才能有较高的渗透性和柱效。(4)应与所用检测器相匹配。例如利用紫外检测器时,溶剂要不吸收紫外光。(5)容易精制、纯化、毒性小,不易着火,价格尽量低等

液相色谱流动相的贮存

流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应

液相色谱流动相走空

泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。

高效液相色谱流动相选择

流动相选择1)由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍规则:每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中,注意观察

液相色谱流动相不过滤

因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。