LC20A液相色谱操作规程
1. 目的 规范岛津LC-20A型高效液相色谱仪的使用。 2. 适用范围 适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪的使用。 3. 适用对象 检测中心主任,检测主管,检测员。 4. 操作规程 4.1 系统组成 泵:LC-20AT;自动进样器:SIL-20A;色谱柱柱恒温箱:CTO-20AS;检测器:SPD-20A紫外检测器;RF-10AXL荧光检测器 4.2 检测准备 4.2.1制备所需的流动相,有机溶剂用0.45μm的有机滤膜过滤,水溶液用0.45μm的水滤膜过滤,超声脱气20min; 4.2.2连接色谱柱:将检测所需的色谱柱连接到柱温箱中; 4.2.3配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用0.45μm针孔式滤膜过滤进1.5mL样品瓶中; 4.2.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常; 4.2.5将准备好的流动相,依次......阅读全文
液相色谱质谱仪液相部分的维护
液相部分的维护 要求使用220V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。 仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。 实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。
液相色谱和气相色谱有哪些不同
气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的
液相色谱与气相色谱的比较
液相色谱所用基本概念:保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致,但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中气体作为流动相,而液体和气体的性质不相同。此外,液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同,所以,液相色谱与气
液相色谱和气相色谱有哪些不同
气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的
液相色谱和气相色谱有何异同?
色谱法是一种常见的分离技术,其原理是利用欲分离组分在两相间具备不同的分配系数,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中的不同物质以不同速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。 按两相的物理状态,可以分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC),在现代样品分析中,气相色谱和液相色谱都是普遍
液相排气的操作规程是什么
操作规程: 1、准备好流动相,经 0.45 微米滤膜过滤,脱气后,转入相应的储液瓶。打开输液泵的参比阀,抽尽管路中的气泡,关闭抽气阀。 2、打开仪器有关的电源开关,待自检完毕,再开启电脑,进入 Windows操作系统,运行色谱工作站。 3、使泵的参比阀保持开启状态,以 0.1mL/min
液相色谱流动相不过滤
因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。
液相色谱流动相走空
泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。
高效液相色谱流动相选择
流动相选择1)由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍规则:每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中,注意观察
液相色谱流动相的脱气
HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果
液相色谱流动相的贮存
液相色谱流动相的贮存流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸
液相色谱流动相的特征
流动相要求液相色谱的流动相必须符合下列要求:(1)能溶解样品,但不能与样品发生反应。(2)与固定相不互溶,也不发生不可逆反应。(3)粘度要尽可能小,这样才能有较高的渗透性和柱效。(4)应与所用检测器相匹配。例如利用紫外检测器时,溶剂要不吸收紫外光。(5)容易精制、纯化、毒性小,不易着火,价格尽量低等
液相色谱流动相的贮存
流动相的贮存流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液
液相色谱流动相的特点
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: (1)流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 (2)流动相与样品不产生化学反应 (3)流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的
高效液相色谱流动相选择
流动相的性质要求 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 流动相选择 1:由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况
液相色谱流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应
液相色谱流动相的选择
在化学键合相色谱法中,溶剂的洗脱能力直接与它的极性相关。在正相色谱中,溶剂的强度随极性的增强而增加;在反相色谱中,溶剂的强度婕缘脑銮慷跞酢?BR>正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性
液相色谱流动相的滤过
流动相的滤过所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明“已滤过”)。用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用
气相色谱仪开机操作规程
1. 打开N2 钢瓶,调整减压阀,使用压力为0.4 Mpa,2. 打开电源,调载气压力表为0.07 Mpa,按“设置”键进入温度显示界面,设置参数,通N2 5 min,按“运行”键,至柱温﹑汽化室和检测室温度基本稳定。3. 打开H2钢瓶,调整减压阀,使用压力为0.2 Mpa,打开空气钢瓶,调整大学网
气相色谱仪的操作规程
气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气”的基本操作原则。 开启载气(氮气)钢瓶总阀,观察其压力应大于1Mpa以上,否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间,观察净化器内填料是否变色、失效,要及时处理或更换。 当柱前压力指示稳定,后方可通电开机。严格按照“分析方法
气相色谱仪的操作规程
一、开机前准备1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;3、信号线接所对应的信号输入端口。二、开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温
气相色谱仪的操作规程
气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气”的基本操作原则。 开启载气(氮气)钢瓶总阀,观察其压力应大于1Mpa以上,否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间,观察净化器内填料是否变色、失效,要及时处理或更换。 当柱前压力指示稳定,后方可通电开机。严格按照“分析方法
气相色谱仪的操作规程
气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气”的基本操作原则。 开启载气(氮气)钢瓶总阀,观察其压力应大于1Mpa以上,否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间,观察净化器内填料是否变色、失效,要及时处理或更换。 当柱前压力指示稳定,后方可通电开机。严格按照“分析方法
气相色谱仪的操作规程
一、开机前准备 1、根据实验要求,选择合适的色谱柱; 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏; 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机 1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求; 2、在主机控制面
气相色谱仪的操作规程
气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气”的基本操作原则。 开启载气(氮气)钢瓶总阀,观察其压力应大于1Mpa以上,否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间,观察净化器内填料是否变色、失效,要及时处理或更换。 当柱前压力指示稳定,后方可通电开机。严格按照“分析方法
气相色谱仪基本操作规程
一、开载气(氮气)钢瓶气阀,观察减压阀压力是否在0.3~0.6Mpa之间;二、依次打开氢气发生器电源开关及空气压缩机电源开关;三、待载气、氢气、空气压力正常后打开色谱主机电源,按开始键主机及各加热系统加温;四、打开工作站及计算机,进入实时采样界面,检查柱炉、汽化室、检测器当前温度是否正常。当各部分温
高效液相色谱和气相色谱的异同点
不同点:一、流动相不同:HPLC为液体流动相,GC为永久性气体作流动相(通常叫做载气)二、进样器不同:高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同:(1)气相色谱柱通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱
气相色谱液相色谱主要调节哪些参数
液相的主要参数1 泵:流速,比例阀或梯度洗脱表的时间和比例2 自动进样器:进样量,洗针程序,进样序列表等等3 柱温箱:柱温4 检测器:根据不同检测器来设定。一般紫外设波长气相的主要参数1 自动进样器:进样量,洗针程序,进样序列表2 顶空进样器:气压,加热炉温度和时间,进样序列表,导管温度3 进样口:
高效液相色谱和气相色谱的异同点
不同点:一、流动相不同:hplc为液体流动相,gc为永久性气体作流动相(通常叫做载气)二、进样器不同:高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同:(1)气相色谱柱通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱
气相色谱与液相色谱的异同点
不同点:一、流动相不同:HPLC为液体流动相,GC为永久性气体作流动相(通常叫做载气)二、进样器不同:高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同:(1)气相色谱柱通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱