液相排气的操作规程是什么
操作规程: 1、准备好流动相,经 0.45 微米滤膜过滤,脱气后,转入相应的储液瓶。打开输液泵的参比阀,抽尽管路中的气泡,关闭抽气阀。 2、打开仪器有关的电源开关,待自检完毕,再开启电脑,进入 Windows操作系统,运行色谱工作站。 3、使泵的参比阀保持开启状态,以 0.1mL/min 的流速进行几分钟,再逐渐将流速提高到 7~8mL/min,打开抽气阀,往其中慢慢推入 5~10mL 甲醇水( 40/60)混 合溶液,排除泵中的气泡,关 闭抽气阀。将 流速降到 0.1mL/min。 4、关闭参比阀,逐渐将流速提高到所需的值。 5、待分析样品经 0.45 微米滤膜过滤。 6、设定好有关参数,待色谱柱充分平衡后,进样分离测定。 7、测定完毕后,用纯水冲洗色谱柱 30 分钟,再用合适的溶剂冲洗色谱柱。 8、退出色谱工作站,关闭电脑和仪器有关的电源开关。 9、在仪器使用过程中,流速的改变必须逐步进行,禁止突然升高......阅读全文
液相排气泡steps
01 1. 故障原因:溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。 故障排除:对溶剂过滤,超
液相色谱-|-手动排气和自动排气的差异
大家在使用液相过程中,经常用到液相的排气功能(Purge),关于这个功能,涉及泵和自动进样器,还有一些特殊的检测器,如:示差检测器(RID-20A)。对于最常用的泵和自动进样器的排气,岛津液相色谱有两种方案,一种是手动排气,一种是自动排气。但是二者有何区别,大家是否知道呢?手动排气泵的手动排气,需要
液相排气的操作规程是什么
操作规程: 1、准备好流动相,经 0.45 微米滤膜过滤,脱气后,转入相应的储液瓶。打开输液泵的参比阀,抽尽管路中的气泡,关闭抽气阀。 2、打开仪器有关的电源开关,待自检完毕,再开启电脑,进入 Windows操作系统,运行色谱工作站。 3、使泵的参比阀保持开启状态,以 0.1mL/min
液相排气压力大是为什么
排气时候的流速很大。你需要保证你的排气阀拧开了。有的设置成3ml/min,有的设置成10ml/min。如果排气阀没拧开,那压力大就是肯定的了。拧开了,压力还大,那就是泵前哪里出问题了。比如溶剂过滤头,拿出了洗一洗,单向阀卸下来超声一下。
液相管路从排气阀出气泡怎么办
既然从排气阀走,那就应该是没有进泵。没关系,多排一会儿。一般排气5-10min就足够将气泡全都排掉。如果还是有,那可能是单向阀或者插在流动相里面的过滤头堵住了。过滤头可以拆下来,用纯甲醇超声一下。单向阀也可以超声,就是注意方向。也可以把过滤头拔下来,然后用针头针管代替,在排气的状态下推一管甲醇或者甲
高效液相流动相排气时为什么所有通道的压力都大于10
也就是说,你的排气阀前某一个地方被堵住了。首先,如果你是安捷伦的仪器,你把过滤白头换了就没什么事情了。如果不是,那你就一点一点的拆开找堵的地方吧。有可能是溶剂瓶里面的过滤头,有可能是管路。这个只能用排除法。
液相色谱排气状态下的压力依然很大是什么原因
1,检查放在流动相瓶子里的吸滤头,可以尝试更换新的或者确定没有堵的吸滤头来做测试2,通常一直保存在纯有机相里的吸滤头不容易堵,那么就是泵里的过滤小白头堵了,位置就在排气阀里面,更换就好了
液相色谱排气状态下的压力依然很大是什么原因
1,检查放在流动相瓶子里的吸滤头,可以尝试更换新的或者确定没有堵的吸滤头来做测试2,通常一直保存在纯有机相里的吸滤头不容易堵,那么就是泵里的过滤小白头堵了,位置就在排气阀里面,更换就好了
液相色谱仪中流动相为什么要排气?
气泡会影响柱的分离效果,影响检测器的灵敏度、基线的稳定,甚至无法工作1.如果不排气,容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作2.溶解气体会引起溶剂pH的变化,给分析或分离带来误差3.溶解在流动相的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。4.溶解氧能与某些溶剂(如甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的配
立式高压灭菌锅无法正常排气、排液是怎么回事?
仪器无法正常排气、排液,导致压力与温度差值较大,无法正常灭菌。一般自控型立式高压灭菌锅底部均有排气、排液三通阀,无法正常排气会导致仪器压力指示较高易产生危险。 处理方法:打开仪器侧盖,拆卸排水管路及三通阀,进行疏通;锈死严重须更换,并在以后使用过程中定期带压打开排气、排水阀冲击管路;为防止这一
液相色谱质谱仪液相部分的维护
液相部分的维护 要求使用220V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。 仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。 实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。
气相色谱仪测定固定源排气中的硫化氢
硫化氢是一种无色有毒气体,具有强烈的臭鸡蛋气味。硫化氢的来源主要有天然气脱硫尾气、炼油工业废气、化学反应 的含硫尾气等。工业中处理硫化氢大多采用克劳斯法,但回收硫磺后的尾气中仍然存在氮磷的硫化氢和二氧化硫。 仪器简介 GC5890N气相色谱仪是利用国际先J技术,
气相色谱法测定固定源排气中的硫化氢
硫化氢是一种无色有毒气体,具有强烈的臭鸡蛋气味。硫化氢的来源主要有天然气脱硫尾气、炼油工业废气、化学反应 的含硫尾气等。工业中处理硫化氢大多采用克劳斯法,但回收硫磺后的尾气中仍然存在氮磷的硫化氢和二氧化硫。仪器简介GC5890N气相色谱仪是利用国际先J技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面
原子吸收罩\吸顶式排气罩、台上式排气罩区别
原子吸收罩一般为精密仪器室安装在液相色谱仪和原子吸收等上方,吸力最为集中,抽风效果强,罩体较小,可万向移动调整,一般为塑料化学防腐蚀材质,噪声较小;吸顶式排气罩一般为常规实验室安装在实验操作台上方,吸力较为分散,抽风效果一般,罩体有大有小,不能移动,一般为金属化学防腐蚀材质,但噪声较大,适合台面大中
高效液相和超高效液相的区别
超高效液相系统耐压更高,可以以更高的流速进行分析,并且在高流速下仍能保持很好的理论塔板数。高效指的就是效率更高,即在同样的时间内可以分析更多的样品。高效液相色谱是相对经典液相色谱来说的,高效液相色谱具有更细的流动相传输管路,内径更细的色谱柱,从而使死体积变小,理论塔板数更高,分析时间更短。超高效就是
液相流动相如何脱气
流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭
液相色谱流动相脱气
流动相的脱气HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂PH的变化,对分
液相流动相如何脱气
流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭
液相流动相如何脱气
流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭
什么是气相-液相
气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任
液相流动相的使用
a、流动相对样品具有一定的溶解能力b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。c、流动相的黏度要尽量小d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最
什么是气相-液相
气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任
正相液相色谱方法
正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽,氰基柱通常是首选;与氰基柱相比,硅胶柱可获得更大的值,适合于异构体和疏水性溶质的分离,但分析时必须严格控制流动相中水含量,也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差,仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用;氧化铝
液相色谱流动相小议
一、液相色谱流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流
什么是气相、液相
气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任
广州排气检测现“黄牛”?
昨日下午,广州市环保局组织全市机动车排气检测机构,在广东粤港安成机动车检测有限公司(简称“粤港安成检测站”)召开现场会,通报对粤港安成检测站违法检测行为的查处情况,对其作出了无限期暂停年审业务和处罚4.5万人民币的处罚决定,并以此案例对检测机构开展警示教育。 此案的主要经办者环保局执法监察
制备液相和一般液相的区别
制备液相主要特点1、 比玻璃柱安全迅速,分离速度高10倍,时间少于30min,换柱只须30秒;2、 使用40mm或80mm柱子制备量大,分离纯度高,普通为0-50g;3、 成本低,流动相不需要前处理,样品可固体上样,耗品少,维修少;4、 重现性高,放大方便,可以达到公斤级;一般液相特点:1.高压:一
液质流动相与液相流动相有什么不同
液质的流动相要求不能含有不挥发性的盐类,如果非要加入的话,质谱要及时清洗。使用液相是因为要进行物质的结构确证。
液相色谱在液相检验中的应用方法
液相色谱法是一种以液体为流动相的色谱法,液相色谱法是现在应用十分广泛的一种液相色谱法,这种方法是20世纪60年代兴起的,经过不断的完善和发展,现已被应用于各个领域。在医药分析领域,液相检验的应用已经普及,而液相色谱法作为液相检验中的一种重要手段,也得到了大力的推广与应用,目前实验室常用的P2
高效液相色谱之高效反相液相色谱(一)
反相色谱(reversed phasc chromatography, RPC)是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式,任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分,这部分越大,一般保留值越高,在高效液相色谱中这是应用面最广的一种分离模式,在生物大分子的反相液相色