实验室中色谱仪保持柱性能与柱寿命小贴士
实验室中色谱仪如何保持良好的柱性能与柱寿命,下面仪器无忧网为你提供几个小贴士: ◆ 使用填充良好的色谱柱; ◆ 尽量减少压力波动,避免机械及热冲击; ◆ 使用保护柱及在线过滤器; ◆ 经常以强溶剂冲洗色谱柱; ◆ 充分过滤样品及流动相,尽量避免杂质微粒与强保留成分; ◆ 用稳定的固定相(C18最稳定); ◆ 在中等PH值操作(6~8),用有机缓冲溶液; ◆ 色谱柱使用温度最好小于40℃; ◆ 硅胶基质的的色谱柱,应保持流动相的PH值范围在3.0~8.0; ◆ 在水流动相与缓冲溶液中加200ppm的叠氮钠; ◆ 流动相中含有缓冲溶液,应注意应95∶5的水及有机溶剂过渡,有机溶剂不能低于5%......阅读全文
液相色谱仪色谱柱柱压升高的可能原因
液相色谱仪色谱柱柱压升高的可能原因有色谱柱筛板堵塞、非特异性吸附、样品沉淀、盐晶体析出和更换流动相时置换不彻底等。一、色谱柱筛板堵塞:色谱柱筛板堵塞往往是由于流动相没有过滤或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留在筛板上造成的。可采用反冲的方法除去堵塞物。类似的堵塞也会发生在排气阀过滤芯、
液相色谱仪的预柱和保护柱的区别
液相色谱仪的预柱是针对流动相来保护色谱柱,保护柱是针对样品来保护色谱柱。一、安装位置不同:1、预柱:在泵后进样口前,途经流动相。2、保护柱:在进样口后分析柱前,途经样品和流动相。二、作用不同:1、预柱:预柱只起过滤颗粒物的作用,防止颗粒物堵塞色谱柱筛板引起柱压升高。2、保护柱:保护柱除了可以过滤颗粒
离子色谱仪柱和分离柱的重要性
离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂
色谱仪柱前衍生的优点
优点:(1)相对自由地选择反应条件。(2)不存在反应动力学的限制。(3)衍生副产物可进行预处理。(4)容易允许多步反应的进行。(5)有较多的衍生剂可选择。(6)不需要复杂的仪器设备。
色谱仪的柱后衍生特点
色谱仪的柱后衍生特点: 1、优点:(1)重现性好,影响因素少,引入物质比较少。(2)分析物可以在其原有的形式下进行分离,容易选用已有的分析方法。 2、缺点:(1)对于一定的溶剂和有限的反应时间来说,目前只有有限的反应可供选择。(2)可能有扩散问题。(3)需要额外的仪器设备。
提高色谱仪柱效的途
提高色谱仪柱效的途径:一、选用细颗粒的填料,可获得高柱效。二、流动相低流速,有利于达到高柱效。三、流动相粘度低,溶质在流动相中的扩散系数大,传质快,可获得高柱效。四、采用低配比固定液,有利于减小固定相传质阻力,可提高柱效。五、提高温度,可减小流动相和固定相的粘度,增大组分的扩散系数,改善传质,提高柱
填充柱专用色谱仪分类
填充柱专用色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化验室填充柱专用色谱仪和工业填充柱专用色谱仪。2、按作用可分:填充柱专用定量色谱仪和填充柱专用定性色谱仪。3、按功能可分:分析型填充柱专用色谱仪和制备型填充柱专用色谱仪。4、按色谱柱的控温方式可分:填充柱专用恒温色谱仪和填充柱专用程序升温色谱仪。5、按
分配色谱仪填充柱概述
分配色谱仪填充柱是填充了固定相(载体和固定液)的色谱柱。一、柱管选择:1、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。(1)玻璃管柱:1)材质:硼硅玻璃。2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。4)应用:适用于强极性化合物的分离。(2)金属管柱:1
填充柱高效液相色谱仪分类
填充柱高效液相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:填充柱高效液相化验室色谱仪和填充柱高效液相工业色谱仪。2、按功能可分:分析型填充柱高效液相色谱仪和生产型填充柱高效液相色谱仪。3、按操作压力可分:填充柱高效液相中压色谱仪和填充柱高效液相高压色谱仪。4、按分离规模可分:小型填充柱高效液相色谱仪和大型
液相色谱仪色谱柱净化样品
用溶剂溶解的样品,多数组分在一定的时间内能完全从柱中流出来,不会造成危害。有些样品可能含有微粒物质,样品中的某种组分在柱头上沉积下来,组分子在固定相上保留很强,溶剂带走柱填料等,都会造成液相色谱仪色谱柱柱效下降或降低寿命,有必要采取措施防止色谱柱性能下降。如在光线照射下观察样品是浑浊的火带有乳白色,
色谱仪的柱后衍生缺点
色谱仪的柱后衍生缺点:(1)对于一定的溶剂和有限的反应时间来说,目前只有有限的反应可供选择。(2)可能有扩散问题。(3)需要额外的仪器设备。
液相色谱仪之色谱柱结构
液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度,用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的
液相色谱仪色谱柱填料选择
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。而对于液相色谱而言,色谱填料的选择有时候恰恰决定了样品分析效果的好快。今天小编就围绕常见的色谱填料种类,讲解一下,应该如何针对仪器使用环境对色谱填料进行合适的选择。 硅胶填料
液相色谱仪—色谱柱的安装
a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0
液相色谱仪色谱柱的分类
色谱柱是液相色谱分离系统的核心,是不同样品分离的基础,也是主要的消耗品。一般来说,高效液相色谱仪分析是根据样品的性质来确定使用哪种高效液相色谱仪方法,然后选择不同类型的色谱柱,即不同类型的色谱柱代表不同的色谱方法。不同类型的液相色谱柱与柱结构和柱填充柱尺寸的差异是不同的。色谱柱有不同的尺寸,包括制备
提高色谱仪柱效的途径
提高色谱仪柱效的途径:一、选用细颗粒的填料,可获得高柱效。二、流动相低流速,有利于达到高柱效。三、流动相粘度低,溶质在流动相中的扩散系数大,传质快,可获得高柱效。四、采用低配比固定液,有利于减小固定相传质阻力,可提高柱效。五、提高温度,可减小流动相和固定相的粘度,增大组分的扩散系数,改善
气相色谱仪器系统—色谱柱
1. 色谱柱的安装 当把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。不同厂家的仪器所用的接头有两种,一是内螺纹接头,二是外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫。通过接头压紧而达到固定和密封的目的。安装毛细柱时应注意三个问题: *,先将密封垫套在柱头,此时应将柱头向下,
液相色谱仪色谱柱的再生
液相色谱仪色谱柱长期使用后柱效会下降(色谱柱的理论塔板数减小),可对色谱柱进行再生。一、建议用来冲洗色谱柱的溶剂体积:1、Ф4×125mm色谱柱:柱体积为1.6mL,所用溶剂体积为30mL。2、Ф4×250mm色谱柱:柱体积为3.2mL,所用溶剂体积为60mL。3、Ф10×250mm色谱柱:柱体积为
液相色谱仪组成之分离柱
担负分离作用的色谱柱是液相色谱仪的心脏,柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。商品化HPLC微粒填料,粒度通常为3µm、5µm、7µm及10µm。超高压液相色谱中采用的固定相粒度甚至可以小到1µm,而制备色谱所采用的固定相粒度通常大于10µm。 填充HPLC柱柱效的理论值可达到每米
如何选择液相色谱仪保护柱?
怎样选择保护柱,但又不影响分离分析?通常,在选择保护柱之前首先要考虑的是样品是否清洁,对于大部分分析工作者来说,一只1cm长的保护柱便能提供充分的保护作用。但是,如果样品非常不清洁,或工作中发现经常要更换1cm的保护柱,那么就应该选用2cm或3cm的保护柱,保护柱越长自然所装填的色谱填料就越多,则其
高效色谱仪的色谱柱简介
色谱柱是高效色谱仪的分离系统,是高效色谱仪的核心部件之一。一、柱形状:1、填充柱:有U型和螺旋型,一般内径为2~4mm,长度为1~3m。2、毛细管柱:呈螺旋型,一般内径为0.2~0.5mm,长度为30~300m。二、柱材质:不锈钢管和玻璃管。三、柱固定相:1、气液色谱仪的柱固定相由载体和固定液组成。
影响色谱仪柱容量的因素
色谱仪的柱容量是指色谱峰没有明显变形,样品能够进入到色谱仪色谱柱中的大允许量。影响柱容量的因素有:1、固定液膜厚。2、固定相的选择性。3、柱内径。4、温度。5、样品量。如果过载,可导致色谱峰变宽、不对称或前延。
提高色谱仪柱效的途径
提高色谱仪柱效的途径:一、选用细颗粒的填料,可获得高柱效。二、流动相低流速,有利于达到高柱效。三、流动相粘度低,溶质在流动相中的扩散系数大,传质快,可获得高柱效。四、采用低配比固定液,有利于减小固定相传质阻力,可提高柱效。五、提高温度,可减小流动相和固定相的粘度,增大组分的扩散系数,改善传质,提高柱
液相色谱仪色谱柱的保养
正常情况下,液相色谱仪色谱柱至少可以使用3~6个月,能完成数百次分离。但若操作不慎,将很容易损坏色谱柱而不能使用。因此为了保持柱效、柱容量和渗透性,必须对色谱柱进行仔细保养。一、色谱柱的保护:1、流动相和样液都需用0.45um孔径的滤膜过滤。2、加3~5cm保护柱。3、进样阀进样。4、用纯甲醇保存色
液相色谱仪色谱柱结构解析
色谱柱是液相色谱仪的核心部件,色谱柱的柱材料、柱结构、柱规格和柱连接方式等对分析起着关键作用。一、柱材料:色谱柱管常采用内壁经过精密加工抛光的不锈钢管,以获得高柱效。不锈钢管耐溶剂、水和缓冲溶液的腐蚀,使用前色谱柱管先用氯仿、甲醇和水依次清洗,再用50%的HNO3对柱内壁作钝化处理。钝化时使HNO3
色谱仪的柱后衍生优点
色谱仪的柱后衍生优点:(1)重现性好,影响因素少,引入物质比较少。(2)分析物可以在其原有的形式下进行分离,容易选用已有的分析方法。
液相色谱仪的色谱柱简介
色谱柱是液相色谱仪的核心部件,由柱管和固定相等组成。一、柱管材质:柱管材料有玻璃、不锈钢、铝、铜和内衬光滑聚合材料的其它金属。玻璃管耐压有限,金属管使用较多。二、色谱柱描述方式:如ODS(Φ4.6×150mm,5um)。三、色谱柱规格:色谱内径为4~5mm,柱长为50~300mm,凝胶色谱柱内径为3
色谱仪柱前衍生特点介绍
1、优点: (1)相对自由地选择反应条件。 (2)不存在反应动力学的限制。 (3)衍生副产物可进行预处理。 (4)容易允许多步反应的进行。 (5)有较多的衍生剂可选择。 (6)不需要复杂的仪器设备。 2、缺点: (1)形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。 (2)在衍生化
液相色谱仪常用色谱柱
液相色谱仪常用色谱柱有C18柱、C8柱、C4柱、C2柱、C1柱和NH2柱等。一、C18柱:又称ODS柱,使用zui普遍,品种繁多。值得注意的是同样的C18柱,得到的结果可能不一致,尤其是分析极性或离子化合物。流动相为甲醇(乙腈)水系统。适合大多数化合物的分析。二、C8柱:类同于C18柱,保留能力比
液相色谱仪新柱验收测试时柱压过高的原因
液相色谱仪新柱验收测试时柱压过高是zui常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是色谱柱本身的问题,可按下面步骤检查问题的起因。一、拆下保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题。若柱压仍高,再检查。二、将色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗。若压力下降,再检查。三、将色谱