实验室中色谱仪保持柱性能与柱寿命小贴士
实验室中色谱仪如何保持良好的柱性能与柱寿命,下面仪器无忧网为你提供几个小贴士: ◆ 使用填充良好的色谱柱; ◆ 尽量减少压力波动,避免机械及热冲击; ◆ 使用保护柱及在线过滤器; ◆ 经常以强溶剂冲洗色谱柱; ◆ 充分过滤样品及流动相,尽量避免杂质微粒与强保留成分; ◆ 用稳定的固定相(C18最稳定); ◆ 在中等PH值操作(6~8),用有机缓冲溶液; ◆ 色谱柱使用温度最好小于40℃; ◆ 硅胶基质的的色谱柱,应保持流动相的PH值范围在3.0~8.0; ◆ 在水流动相与缓冲溶液中加200ppm的叠氮钠; ◆ 流动相中含有缓冲溶液,应注意应95∶5的水及有机溶剂过渡,有机溶剂不能低于5%......阅读全文
液相色谱仪反相色谱柱的平衡
液相色谱仪反相色谱柱是保存在乙腈中,新柱应先用10~20倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱,一定确保分析样品所使用的流动相与乙腈-水互溶。每天用足够的时间以流动相平衡色谱柱,会在处理问题方面获得zui大的“补偿”,而且色谱柱的寿命会变得更长。平衡操作步骤:1、平衡开始时,将流速缓慢提高,用流动相平衡色谱
液相色谱仪仪器相关术语组合柱
组合柱( coupled column)串联或并联不同性能的固定相的色谱性。
液相色谱仪仪器相关术语保护柱
保护柱( guard column)用于除去有害物质,以延长柱寿命的预柱。
液相色谱仪仪器相关术语抑制柱
抑制柱( suppression col)离子色谱法中,利用离子交换反应抑制色谱柱后流出液中流动相的高电导率离子的柱管。
气相色谱仪的柱温如何?
气相色谱仪的柱温直接影响色谱柱的使用寿命、柱的选择性、柱效能和分析速度,是重要的操作条件。 柱温低有利于分配,有利于组分的分离。 但柱温过低,组分可能在色谱柱冷凝或传质阻力增加,使色谱峰扩张,甚至拖尾。 柱温高,虽有利于传质,但分配系数变小,不利于分离。 一般通过
液相色谱仪之色谱柱的安装
色谱柱的安装过程如下:1、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。2、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。3、按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如,条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57 m
液相色谱仪色谱柱使用及维护
液相色谱仪色谱柱使用及维护使用卡套柱时,两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗,任何时候都不能将卡套取下来,否则会造成填料的流失。 卡套柱的安装(加预柱) 1.将卡套架套入柱芯 2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使夹套高于柱芯(见下图) 3
液相色谱仪使用及色谱柱维护
平衡色谱柱与足够的时间每天,你将得到的“补偿”在处理问题,你的色谱柱将活得更长!新柱在使用前应在您自己的液相色谱仪上进行性能测试,即使柱效是由附在柱上的检验报告上的测试条件和样品决定的。此外,在今后的使用中,色谱柱应不时进行测试。套筒柱安装(无预柱)1.将卡套架套入柱芯;2.在柱芯槽内插入两件夹壳,
液相色谱仪仪器相关术语微粒柱
微粒柱(microparticle column)柱填充剂颗粒平均直径为不大于15um的色谱柱。
液相色谱仪仪器相关术语整体柱
整体柱( monolithic column)以整体材料作为分离介质的色谱柱,也叫连续床色谱柱。
液相色谱仪仪器相关术语混合柱
混合柱( mixed column)填充有两种或两种以上混合固定相的色谱柱。
气相色谱仪填充柱的老化
新制备的气相色谱仪填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液和低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单。在室温下将色谱柱的入口端与进样器连结,为了避免污染,出口端与检测器断开,然后接通载气,调节载气流速为10~20mL/min, 再以程序升温的方
影响高效色谱仪柱容量的因素
高效色谱仪的柱容量是指色谱峰没有明显变形,样品能够进入到高效色谱仪色谱柱中的最大允许量。影响柱容量的因素有:1、固定液膜厚。2、固定相的选择性。3、柱内径。4、温度。5、样品量。如果过载,可导致色谱峰变宽、不对称或前延。
液相色谱仪仪器相关术语预柱
预柱(pre-column)置于色谱柱前、内有填充剂的柱管,如保护柱、预饱和柱、浓缩柱等。
气液填充柱色谱仪载体概述
气液填充柱色谱仪载体是支撑固定液的惰性多孔固体颗粒。一、载体要求: 1、化学惰性。 2、比表面积大。 3、机械强度好。 4、热稳定性好。二、载体分类: 1、硅藻土型载体:(1)天然硅藻土+粘合剂→煅烧→红色载体(2)天然硅藻土+粘合剂+Na2CO3→煅烧→白色载体 2、非硅藻土型载体:(
色谱仪柱后衍生的优缺点
1、优点: (1)重现性好,影响因素少,引入物质比较少。 (2)分析物可以在其原有的形式下进行分离,容易选用已有的分析方法。 2、缺点: (1)对于一定的溶剂和有限的反应时间来说,目前只有有限的反应可供选择。 (2)可能有扩散问题。 (3)需要额外的仪器设备。
液相色谱仪色谱柱性能的评价
液相色谱仪色谱柱性能的评价包括评价内容和评价方法等方面。一、评价内容: 1、分离效能。 2、对指定溶质的选择性。 3、在不同PH值介质中的稳定性。 4、不同批次但同型号填料间性能的重现性。 5、适宜的操作压力等。二、评价方法:以指定的一组标准溶质为样品,测定其在色谱柱上的理论塔板数,作为
气相色谱仪柱温的选择
气相色谱仪柱温直接影响气相色谱仪的分离效能和分析速度,是一个重要的操作参数。一、固定液的最高使用温度:每一种固定液都有最高使用温度,柱温不可超过这一温度,否则固定液会挥发流失。二、固定液的最低使用温度:每一种固定液都有最低使用温度,柱温不可低于这一温度,否则固定液呈固态。三、柱温升高:1、分离度降低
气相色谱仪色谱柱的安装
得到优化的柱性能和寿命是进行色谱分析的第1步,正确的气相色谱仪色谱柱安装要注意以下几点: 气相色谱仪色谱柱的安装1 选择适合于进样口和检测器类型的色谱柱尺寸和密封垫材料;2 避免重复使用密封垫;3 采用合适的柱切割工具如陶瓷片或者金刚石切割器进行柱切割;4 将色谱柱安装在进样口和检测器之前确保色
液相色谱仪与经典液相柱色谱仪的差别
液相色谱仪是在经典液相柱色谱仪的基础上,引入了气相色谱仪的理论,采用了高压输液泵、固定相、梯度洗脱技术和高灵敏度检测器,具有高压、高速、、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。一、工作压力差别: 1、经典液相柱色谱仪工作压力:常压或减压。 2、液相色谱仪工作压力:高压,1.5×107~3.5×1
液相色谱仪与经典液相柱色谱仪的差别
液相色谱仪是在经典液相柱色谱仪的基础上,引入了气相色谱仪的理论,采用了高压输液泵、固定相、梯度洗脱技术和高灵敏度检测器,具有高压、高速、、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。 一、工作压力差别: 1、经典液相柱色谱仪工作压力:常压或减压。 2、液相色谱仪工作压力:高压,1.5×107~3.
液相色谱仪有充分保持生化物质活性的可能性
液相色谱仪只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微
液相色谱仪ODS柱物理性质对柱性能的影响
影响液相色谱仪ODS柱性能的柱物理性质指标有硅胶纯度、柱尺寸、颗粒形状、粒径、表面积和孔径等。一、硅胶纯度:硅胶纯度指填料硅胶的纯度和残留金属离子的浓度。A类硅胶由于带负电荷的残留硅羟基和酸性表面上金属的含量高(硅羟基pKa低),导致碱性化合物发生拖尾。B类硅胶(高纯)由于金属含量低,硅羟基pKa高
高效液相色谱仪与经典液相柱色谱仪的差别
高效液相色谱仪是在经典液相柱色谱仪的基础上,引入了气相色谱仪的理论,采用了高压输液泵、高效固定相、梯度洗脱技术和高灵敏度检测器,具有高压、高速、高效、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。一、工作压力差别:1、经典液相柱色谱仪工作压力:常压或减压。2、高效液相色谱仪工作压力:高压,1.5×107~3
高效液相色谱仪分离柱,柱压高是由哪些原因引起的?
如果高效液相色谱仪系统压力过高,首先判断压力产生的位置,然后采用分段拆卸的方法进行判断一般从后向前拆,首先断开色谱柱与检测器的连接,压力不会明显下降或下降,检测器不会被堵塞,检测器也不会被堵塞;然后拆色谱柱,压力会明显下降,色谱柱会有问题,否则泵的出口会堵塞,柱没有问题。当确定该列存在问题时,有以下
液相色谱仪的泵,注射装置,色谱柱,柱温箱,检测器...
液相色谱仪的泵,注射装置,色谱柱,柱温箱,检测器,在液相色谱仪中起到怎么样的作用;泵:负责输送流动相,推动整个系统向前 就像乐器的心脏 目前的色谱泵也有多个通道,可以调节比率或运行梯度。注射装置:当然,它负责注射 自动进样器可以根据设置选择注入多少样品,例如1-100微升就可以了。色谱柱和柱温
凝胶渗透色谱仪色谱柱的使用技巧
凝胶渗透色谱仪色谱柱的使用技巧: 1、在连接色谱柱之前,预先用即将使用的流动相体系置换以前用的流动相体系。 2、在连接色谱柱时,要赶走因色谱柱保存不当或长时间不用在色谱柱的进口或者出口处产生的一些气泡。 3、连接色谱柱要注意标示的色谱柱进出口方向。 4、如果分析所用的温度较高
如何选用色谱柱?(气相色谱仪)
当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其
液相色谱仪聚合色谱柱的再生方法
液相色谱仪因其对沸点低的高分子化合物的精度较高,在生物医药行业有较为广泛的应用。用来分离生物分子的聚合柱长期使用会被污染,从而较低柱效,影响检测的速率和灵敏度。因此,须定期进行清洁。 聚合材料的化学稳定性通常以作用力来衡量。一般情况下,主要使用硝酸或氢氧化钠溶液来清洗。一些反相聚合色谱柱的清洗
液相色谱仪聚合色谱柱的再生方法
液相色谱仪因其对沸点低的高分子化合物的精度较高,在生物医药行业有较为广泛的应用。用来分离生物分子的聚合柱长期使用会被污染,从而较低柱效,影响检测的速率和灵敏度。因此,须定期进行清洁。 聚合材料的化学稳定性通常以作用力来衡量。一般情况下,主要使用硝酸或氢氧化钠溶液来清洗。一些反相聚合色谱