液相色谱图中出现无关的峰可能是样品过滤器带来污染
虽然,在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档液相色谱分析仪器,但是,由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。一、液相色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:1.将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验2.改变过滤器类型3.采用交替清洗技术二、一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下1.改变过滤器类型2.严格按相同条件处理所用样品3.采用交替清洗技术三、回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解决方法如下:1.增加萃取时间,使用热溶剂2.修改清洗方法四、色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。五、精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:1.改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件2.用自动化处理装置提高精度除了液相色谱分析仪器......阅读全文
液相色谱出现倒峰是怎么回事
个人认为倒峰是正常的,检测器在正常流动相情况下有个背景值,进样后如果样品溶液的背景值比流动相响应值低,就会出现倒峰。另外,不同紫外波长下,溶剂等响应程度不一样,有可能在254nm有峰,而273nm下没倒峰。“进入液相的样品就是以流动相的吸光度做为背景,吸光度比流动相大的就出现正峰,吸光度比流动相小的
液相色谱出现倒峰是怎么回事
用了非流动相或者与流动相不同酸度溶剂溶解样品,会出现倒峰现象。可以换个溶剂尝试。液相色谱是其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中,为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。经典液相色谱的流动相是依靠重力缓
液相色谱出现倒峰是怎么回事?
用了非流动相或者与流动相不同酸度溶剂溶解样品,会出现倒峰现象。可以换个溶剂尝试。液相色谱是其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中,为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。经典液相色谱的流动相是依靠重力缓
液相色谱出现倒峰是怎么回事
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液相色谱出现倒峰是怎么回事
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液相色谱中出现肩峰是怎么回事
一般跟泵没关系,泵只提供稳定准确的流量。出现肩峰或分不开的现象主要跟流动相和固定相的选择有关,您更换色谱柱后还是分不开,色谱柱选择是否合适?流动相需要调整?分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,祝你实验顺利。检测的是什么物质,使用的方法是标准方法吗?上一个图看一下。其中主要原因是物质不纯造
液相色谱出现倒峰是怎么回事
个人认为倒峰是正常的,检测器在正常流动相情况下有个背景值,进样后如果样品溶液的背景值比流动相响应值低,就会出现倒峰。另外,不同紫外波长下,溶剂等响应程度不一样,有可能在254nm有峰,而273nm下没倒峰。“进入液相的样品就是以流动相的吸光度做为背景,吸光度比流动相大的就出现正峰,吸光度比流动相小的
液相色谱中出现肩峰是怎么回事
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液相色谱中出现肩峰是怎么回事
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液相色谱出现倒峰是怎么回事
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液相色谱中出现肩峰是怎么回事
假如你以前做过该产品,且使用同样方法,可以排除柱子和仪器的问题。还有个因素就是你的系统死体积过大,才会有肩峰的。
液相色谱出现倒峰是怎么回事
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液相色谱出现倒峰是怎么回事
出现倒峰的原因很多,我告诉你从几个地方着手检查。一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰。二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池。三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性。例如:
液相色谱中出现肩峰是怎么回事
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液相色谱出现倒峰是怎么回事
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液相色谱出现倒峰是怎么回事
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液相色谱用流动相甲醇进样会有峰出现么
流动相理论上是不会出溶剂峰和样品峰的,甲醇不会出样品峰,可以出溶剂峰。如果有样品峰出现,一般是针上残留导致一个很小的样品峰出现,目前的液相色谱还不能完全消除针上残留,只能多洗一下进样针。对于一些高端的进样器,进样针就是管路的一部分,针上残留几乎没有,基本不出样品峰。这是指一般情况,但是实践表明,当进
液相色谱用流动相甲醇进样会有峰出现么
紫外检测器下,甲醇最大吸收波长在183nm,吸收值非常低。但是作为溶剂的话在接近183nm波长处就会有明显的吸收。 比如在210nm波长处,甲醇会有较明显的吸收,但是在220nm以上的话甲醇吸收就逐渐变得不明显了。很多物质吸收值集中在230~300nm波长之间,甲醇的在色谱系统中显
液相色谱柱出现这样的峰是怎么回事
有两种可能是样品问题。是方法问题。 解决方案:如果是后者,那么换一根柱子试试。如果是前者,重新配样。如果是后者,那么换一根柱子试试。最好的溶剂是流动相,千万不要用纯有机相去溶解样品。原因是溶解度不同,样品可能进柱子之后析出来。一个是pH值和极性不同,可能会导致肩峰。
进行液相色谱试验时出现峰拖尾的原因
(1)柱超载--降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相; (2)峰干扰--清洁样品,调整流动相; (3)硅羟基作用--加三乙胺,用碱致钝化柱,增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值,纯化样品; (4)柱内烧结不锈钢失效--更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品; (5)柱塌陷或形成短路
液相色谱出现峰展宽故障的解决方法
故障现象: 峰展宽 可能的原因: (1)进样体积过大 (2) 柱外体积过大 (3) 流动相粘度过高 (4) 保留时间过长 (5)样品超载 (6)缓冲液溶度太低 (7)保护柱污染或失效 (8)色谱柱污染或失效,柱效太低
气相色谱图中造成前沿峰与拖尾峰的原因
1.进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2.column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低
气相色谱图中造成前沿峰与拖尾峰的原因
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