顶空色谱法分析溶剂残留注意事项

色谱条件与系统适用性试验:SUPELCO WAXTM-10毛细管柱(键合聚乙二醇为固定相);进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温为65℃。乙醇峰、丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求,理论板数按丙酮峰计算应不低于1000 。测定法:精密称取本品,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.1g的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液2ml,置顶空瓶中,在75℃平衡20分钟。精密抽取顶空气体1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图;另精密称取乙醇和丙酮,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;精密量取2ml,置顶空瓶中,同法测定。按外标法以峰面积计算,含乙醇量与丙酮量均不得过0.5% 。二.中国药典2005年版对残留溶剂的顶空进样的要求如下:顶空进样1.除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g;通常以水为溶剂;对于非水溶性药物,可采用N,N-二甲基甲酰氨、二甲基亚砜或其他适宜溶剂;根据供试品和待测溶剂的溶解度......阅读全文

常见的几种顶空分析方法

目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection1)样品加热后达到热平衡状态2)用注射器将样品抽出3)迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式Ga

气相色谱法检测大豆油溶剂残留

气相色谱仪由于灵敏度高、分离度好、分析速度快、样品用量少等特点,成为应用zui广泛的分析仪器之一。在食品、粮食、医药、环境等领域成为重要的监测工具。  在粮油检测中,大豆油溶剂残留的测定用静态顶空气相色谱分析很方便,我国浸出法使用的溶剂,以六碳烷烃为主要成分,是一个多种烷烃的混合物。  用色谱法测定

顶空气相法同时测定纸杯中9种溶剂残留

 建立一种用于纸杯中可能残留的9种溶剂的顶空气相色谱检测方法。方法:样品的挥发性组分经顶空进样器平衡,抽取气相部分导入色谱检测。结果:9种溶剂残留能够完全分离,线性良好,方法检测限在0.003mg/m2~0.015mg/m2之间,6次测定的相对标准偏差在2.4%~6.6%之间,样品的加标回收率在91

气相色谱法检测药品中残留溶媒

药品中残留溶媒是指在合成原料药,辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。它们在实际的生产中未能被完全地清除。近年来,药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视。

二手顶空气相色谱仪是如何运作的

二手顶空气相色谱仪是气相色谱仪与顶空进样器联用的仪器,即在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置。它利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发出来的气体部分进入气相色谱仪进行分析。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类样品的检测。二手顶空气相色谱仪工作原理在运

简述顶空气相色谱原理

简述顶空气相色谱原理和应用顶空气相色谱法(HS-9)是在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术,常解释为将顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器。它利用被测样品 (气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂

顶空气相色谱原理

简述顶空气相色谱原理和应用顶空气相色谱法(HS-9)是在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术,常解释为将顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器。它利用被测样品 (气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂

能否简述顶空气相色谱原理

简述顶空气相色谱原理和应用顶空气相色谱法(HS-9)是在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术,常解释为将顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器。它利用被测样品 (气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂

简述顶空气相色谱原理

简述顶空气相色谱原理和应用顶空气相色谱法(HS-9)是在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术,常解释为将顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器。它利用被测样品 (气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂

食品包装残留溶剂分析方案

环己酮是应用十分广泛的石油化工原料,一般依其应用可分为酰胺用和非酰胺用两大类。环己酮中含有重组分甲基环己酮( 包括2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮),对于酰胺用环己酮通常要求其控制指标为150μg/g。因其重组分含量较高,会产生对高锰酸钾值瞬间变色,严重影响酰胺用下游产品的性能。在

液晶屏顶空进样器的应用如此广泛,你却不知?

  液晶屏顶空进样器在部分行业的使用顶空进样技术是气相色谱法中的一种方便、快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以

顶空技术探究——不断提高分析灵敏度的顶空技术

分析实验室常将顶空气相色谱技术(HS-GC)用于食品中芳香化合物的测定。而对同一样品多次运用顶空技术(HS)和固相微萃取(SPME)并结合冷阱聚焦的方法,可以提高检测的灵敏度。 顶空技术按其从汽化室中取样方式的不同可分为:静态顶空法(SHS)、动态顶空法(DHS)以及固相微萃取顶空法(HS

残留溶剂检测

  针对ICH Q3C在中国药典四部药用辅料的转化,根据对人体健康的潜在危害,分为应避免使用的1类溶剂5种,限制使用的2类溶剂31种和低潜在毒性的3类溶剂27种,并给出每种溶剂的暴露限度,为药用辅料的溶剂残留制定标准。  赛默飞Trace 1610系列气相色谱仪配备Triplus 500 顶空进样器

顶空气相色谱法应用范围

顶空气相色谱法(HS-GC)又称液上气相色谱分析,它采用气体进样,可一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。主要分为静态

快看看您操作的顶空进样器是否正确

 顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。   使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免

顶空进样器残留的污染物如何清洗?

顶空进样器残留的污染物如何清洗?:顶空进样器残留污染的清洗方法概述:用水蒸气清洗的办法,可以解决自动顶空进样器残留污染的问题。目前很多顶空进样器采用了传输线的方式,也是非常常见的形式,Agilent、PE以及较多的国的多款仪器也采用了同样方式。一般认为,长传输线由于内壁表面积大、惰性等问题,容易产生

顶空进样器的工作原理你知道吗

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染,也消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。  顶空进样器的工作原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升

实验室分析方法气相色谱顶空分析法的静态顶空分析法

静态顶空分析法是顶空分析法发展中所出现的最早形态,其原理的示意图见图1。它是在一定的温度条件下,样品中挥发性物质在气液(或气固)两相间分配,达到平衡时,取液(固)上蒸气相进行分析,被测组分的浓度遵循c2=co(K+β)。图1静态顶空示意静态顶空分析法在仪器模式上可以分为三类:顶空气体直接进样模式、平

实验室分析方法气相色谱顶空分析法的动态顶空分析法

动态顶空分析法是一种连续的顶空技术,该方法是利用气体把样品中挥发性物质吹扫出来,通过固体吸附柱或冷冻捕集等方法将吹扫出来的组分进行分离富集,然后用反吹法把吸附的化合物吹脱出来直接进入色谱仪进行分析。这种分析方法不仅适用于复杂基质中挥发性较高的组分,对较难挥发及浓度较低的组分也同样有效。动态顶空分析可

气相色谱法检测塑料包装的溶剂残留

复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中,若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等,将会危害人们的身体健康,影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食

顶空进样器的透彻分析

相信很多从事仪器行业的工作人员,对于顶空进样器并不陌生,对于顶空进样器基本工作原理我们来简单的看一下  顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分

顶空/进样器/顶空进样器/全自动顶空进样器特点

顶空/进样器/顶空进样器/全自动顶空进样器特点特点:顶空进样器控制色谱仪实现自动运行,连续分析,无人值守,最大程度地发挥工作效率。每次进样完成后,系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环,防止交叉污染。从进样针到传输管线的惰性进样通道是ZM-8A的标准配置。获得了完全的进样系统惰性。从样品到仪器进样

静/动态顶空联用分析饮品风味

图1.  动态顶空进样过程。 分析含可溶性固态物的饮料的风味剖面,是件颇具挑战性的工作。而通过使用静态/动态顶空联用技术,让此类工作变得容易起来。 蒸馏类饮料实际是以乙醇-水-基质为主体的各种风味化合物的复杂混合体。风味物质多在基本的生产过程中产生,如原料提取、发酵、蒸馏以及在橡

顶空分析仪的选用原则

顶空分析仪选用时需要注意以下因素:  1.检测气体的种类。当前所有的顶空分析仪都能进行氧气含量的检测,但并非所有的设备都能检测二氧化碳的含量。通过氧含量可以分析出产品当前的质量情况,但是无法判断该产品未来的保质效果。因此,尽可能扩大可测气体的种类是提高保质期预期准确性的一个有效方法。  2.样气的体

简述顶空分析仪的用途

   主要适用于检测各种食品、药品、气调包装、电子产品等的包装内部氧气含量(含氧量、残氧量)、二氧化碳等气体含量的分析与测试。   顶空气体分析仪用于密封包装袋、瓶、罐等包装件内氧气、二氧化碳气体含量、混合比例的测定;适合在生产线、仓库、实验室内等场合快速准确地对包装件内的气体组分含量与比例做出评价

顶空进样器的工作分析

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂

顶空进样分析原理及特点

顶空进样分析原理及特点:顶空分析是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重

顶空分析仪的性能特点

  便携式顶空气体分析仪,能够快速、准确地进行现场测试  O2和CO2分析传感器均采用进口元件,性能稳定可靠  采用防堵式结构设计,可以有效避免一些粉末状试样对仪器造成的堵塞  PVC操作面板、菜单式界面、LCD液晶显示,方便用户操作和数据查看  采用微电脑控制系统,可以对试验数据进行分析、处理、并

顶空进样器分析方法浅析

顶空进样器针对液体、固体样品中的挥发性化合物,使用顶空进样,能大大减少对样品进行繁杂费时的人工前处理过程。所以,它广泛的应用于(残留溶剂检测)、石油化工、精细化工、食品酿造、食品包装材料、环境监测(江河、湖水)、污水、法医鉴定、饮用水、化妆品、涂料和油漆等样品中挥发性有机物的检测。顶空进样器对于其它

顶空进样器的工作分析

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂