顶空色谱法分析溶剂残留注意事项
色谱条件与系统适用性试验:SUPELCO WAXTM-10毛细管柱(键合聚乙二醇为固定相);进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温为65℃。乙醇峰、丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求,理论板数按丙酮峰计算应不低于1000 。测定法:精密称取本品,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.1g的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液2ml,置顶空瓶中,在75℃平衡20分钟。精密抽取顶空气体1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图;另精密称取乙醇和丙酮,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;精密量取2ml,置顶空瓶中,同法测定。按外标法以峰面积计算,含乙醇量与丙酮量均不得过0.5% 。二.中国药典2005年版对残留溶剂的顶空进样的要求如下:顶空进样1.除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g;通常以水为溶剂;对于非水溶性药物,可采用N,N-二甲基甲酰氨、二甲基亚砜或其他适宜溶剂;根据供试品和待测溶剂的溶解度......阅读全文
静/动态顶空联用分析饮品风味
图1. 动态顶空进样过程。 分析含可溶性固态物的饮料的风味剖面,是件颇具挑战性的工作。而通过使用静态/动态顶空联用技术,让此类工作变得容易起来。 蒸馏类饮料实际是以乙醇-水-基质为主体的各种风味化合物的复杂混合体。风味物质多在基本的生产过程中产生,如原料提取、发酵、蒸馏以及在橡
顶空进样分析原理及特点
顶空进样分析原理及特点:顶空分析是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重
动态顶空分析法优缺点
动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。
与静态顶空比较动态顶空的异同点
相同点用氮气或氦气,或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,在进行分析测定,是一种非平衡态的连续萃取。2.灵敏度。与静态顶空相比,动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部
顶空,色谱仪顶空进样瓶规格
顶空,色谱仪顶空进样瓶规格简介:1. 样品瓶体积:5ml,10ml,20ml2. 园底或平底样品瓶3. 园底瓶更结实,在样品瓶被加热时,具有更高的压力耐受性,并且更容易滑入加热孔中4.平底瓶适于在仪器运行时,向下移动的情况5.平口瓶与衬垫的接触面积大,密封更紧密6.样品瓶材料:透明玻璃和茶色玻璃
顶空进样器的工作原理你知道吗
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染,也消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。 顶空进样器的工作原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升
气相色谱法检测塑料包装的溶剂残留
复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中,若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等,将会危害人们的身体健康,影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食
浅析顶空气相色谱法分析水中的挥发性苯系物
水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。
顶空/进样器/顶空进样器/全自动顶空进样器特点参数
1. 样品加热温度控制范围: 室温—240℃ 以增量1℃任设; 2. 阀进样系统温度控制范围: 室温—220℃ 以增量1℃任设; 3.样品传送管温度控制范围: 室温—220℃ 以增量1℃任设; 4. 温度控制精度: < ±0.1℃ ; 5.顶空瓶工位: 16位; 6. 顶空瓶规格: 标
触屏式顶空进样器顶空分析就是一种理想的样品净化方法
什么是触屏式顶空进样器顶空分析法?触屏式顶空进样器顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的。很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成。并且这个组成在其他条件不变
顶空分析仪的相关参数分析
1、台式系列 台式具备品控抽检与在线过程监控功能。袋式充氮包装机的最佳选择,保证控制残氧率。全不锈钢材质。这台设备可用于包装机,仓库及实验室里连续或取样测量以及对食品包装内保护气的监控(MAP)。特别适用于小包装,测量精度高,响应速度快内置WITT LOGGER 软件用于利用计算机处理测量数据
什么动态顶空?
动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析处于平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫" 捕集(Purge&Trap)进样技术。
什么是顶空
“顶空”全称为顶空气相色谱法,又称液上气相色谱分析,是一种联合操作技术。通常采用进样针在一定条件下一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取吸附,然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射。萃取过程常在固相微萃取平台上进行。顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接,它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入
触屏式顶空进样器顶空分析就是一种理想的样品净化方法
触屏式顶空进样器顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的。很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成。并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。我们可以把顶空分
TGAMS分析药品的残留溶剂
热重分析仪(TGA)通常用于检测材料在升温或等温时的失重特性。在医药领域,很多材料的失重归因于水分或溶剂的挥发、脱溶、分解等现象,这些失重信息常用于进一步揭示药品的纯度、稳定性以及适用范围。TGA对于样品的失重提供了卓越的定量检测,但是不能对样品的逸出或者分解物进行定性判断。而TGA逸出物的定
顶空气相色谱法的简介及应用
顶空气相色谱的概念 顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即“顶空进样系统”。 顶空气相色谱法主要特点以往顶空分析中,大都采用红外光谱法、紫
顶空气相色谱法的原理
顶空气相色谱法(HS-GC)又称液上气相色谱分析,是一种联合操作技术。通常采用进样针在一定条件下一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取吸附,然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射。萃取过程常在固相微萃取平台上进行。 操作与优势 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接,它是将液体或固体样品中
顶空进样器的顶空进样器特点
目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection1)样品加热后达到热平衡状态2)用注射器将样品抽出3)迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式Ga
顶空进样器的顶空进样器特点
目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection1)样品加热后达到热平衡状态2)用注射器将样品抽出3)迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式Ga
顶空进样器的顶空进样器特点
目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection1)样品加热后达到热平衡状态2)用注射器将样品抽出3)迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式Ga
实验室分析方法气相色谱顶空分析法顶空固相微萃取法
顶空固相微萃取是将固相微萃取和顶空进样相结合的一种分析技术。顶空固相微萃取的装置由手柄和萃取头组成,通过萃取头的涂层对顶空中的有机挥发性物质的吸附和随后的解吸脱附分析来完成分析。顶空固相微萃取分析原理的示意见图4图4顶空固相微萃取原理示意顶空固相微萃取分析中萃取头具有一定的预浓缩作用,分析的灵敏度高
食用植物油中溶剂残留含量检测方法
用植物油中溶剂残留含量检测方法——顶空气相色谱法【溶剂残留检测原理】本文主要研究顶空气相色谱标准加入法测定食用植物油中的溶剂残留量, 以正己烷为标物, 用样品直接配制标准系列, 采用标准加入法计算公式求得样品中溶剂残留量, 该法避免了油样体对测定结果的影响, 操作简便, 快速, 方法灵敏度、准确度和
顶空进样器的选择注意事项
顶空进样器微机控制,液晶显示,中文,英文自由切换,薄膜键盘,数字输入,液晶可显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。有一个全面的通电自检程序,样品盘自动定位系统,还有完整的故障报警,故障提示功能。方便分析中遇到的问题及时处理。系统预存一套默认分析方法,并允许用户存储多套常用分析
操作顶空进样器时注意事项
为了减少顶空进样器发生故障的频率和延长机器的寿命,在操作时需要注意以下几点。 1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。 2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。 3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量
使用顶空进样器的注意事项
顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。 1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以
顶空进样器操作使用注意事项
顶空进样器操作使用注意事项1. 由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。 2.顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。 3.应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。 4.时间设
顶空进样器操作使用注意事项
1. 由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。 2.顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。 3.应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计 测量后计算。 4.时间设置中,样品充满定量管
顶空进样器的选择注意事项
顶空进样器微机控制,液晶显示,中文,英文自由切换,薄膜键盘,数字输入,液晶可显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。有一个全面的通电自检程序,样品盘自动定位系统,还有完整的故障报警,故障提示功能。方便分析中遇到的问题及时处理。系统预存一套默认分析方法,并允许用户存储多套常用分析方法和
简介顶空进样器使用注意事项
顶空进样器使用注意事项: 1.由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。 2.顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。 3.应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。 4.时
顶空进样器的几个行业应用
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂