气相色谱仪进样口堵塞问题解决办法

大家一定对进样口的“脏”和“漏”及对应的处理措施有了更多的了解,今天,我们再一起来看看GC进样口另一大问题——“堵”。 进样口堵塞,最突出的表现即进样口压力值不断上升。堵塞容易造成分析样品重复性不好、实际压力大于设定压力等诸多问题;那么,进样口哪些环节会发生堵塞呢? 衬管、分流平板?还是分流出口? 事实上,造成GC设备堵塞的原因有很多,尤其对于高沸点高分流比物质来说,堵塞主要出现在以下三个部位:进样口衬管、分流平板、分流出口。 衬管1)衬管堵塞,主要原因有:a.进样垫碎屑掉落在衬管缩口处;b.样品中存在不能气化的高沸点物质;c.色谱柱断裂留在衬管中d.还有一些安装色谱柱时石墨压得过紧挤压到衬管。 2)判定方法:直接观察衬管3)磐诺妙招:这些堵塞会使载气和样品气无法正常通过,可及时移去衬管内的玻璃毛和其它杂质;或者直接更换衬管。 分流平板 1)造成分流平板堵塞得......阅读全文

气相色谱仪进样系统概述(一)

第一节 概述 在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱

气相色谱仪进样针怎样维护

可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁.在进行清洗时请注意检查进样针推杆是否可以平滑地移动。如果在进样针推杆不以平滑的移动,则可以将推杆取出.推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干净。气相色谱进样针如何维护:重复使用有机溶剂抽吸.如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了,说明仍然有一些小的污物存在.发

气相色谱仪进样针怎样维护

可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁.在进行清洗时请注意检查进样针推杆是否可以平滑地移动。如果在进样针推杆不以平滑的移动,则可以将推杆取出.推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干净。气相色谱进样针如何维护:重复使用有机溶剂抽吸.如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了,说明仍然有一些小的污物存在.发

气相色谱仪进样针怎样维护

可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁.在进行清洗时请注意检查进样针推杆是否可以平滑地移动。如果在进样针推杆不以平滑的移动,则可以将推杆取出.推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干净。气相色谱进样针如何维护:重复使用有机溶剂抽吸.如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了,说明仍然有一些小的污物存在.发

气相色谱仪进样衬管简介

气相色谱仪分析的样品是在衬管内气化为气体,衬管是进样系统的中心元件。一、衬管去活:衬管内壁存在的活性基团会吸附样品组分,引起峰拖尾,降低灵敏度和重现性。去活是在衬管的玻璃表面上用去活剂覆盖或用去活剂与活性基团发生化学反应使其表面失去活性。在应用过程中去活的衬管也可能再现活性,这时应更换衬管。衬管可用

小型气相色谱仪的进样分析

  小型气相色谱仪的气体样品,通常通过阀与定量环配合进样,气体进样量主要受到定量环体积误差、气体压力误差、气体温度误差的影响。只有能够有效地避免这些误差,才能做到进样。  要避免定量环体积误差,应该注意对定量环进行温控,确保恒温。要避免气体温度误差,必须保证样品气体进样前温度稳定,也就是说,在定量环

毛细管气相色谱仪手动进样应注意的问题

毛细管气相色谱仪手动进样应注意的问题:1、注射速度要快。2、取样要准确。3、避免样品间互相干扰。4、选用合适的注射器,用10uL进样器进样量不要小于1uL。5、减少注射针尖歧视,每次进样速度尽量一致,玻璃毛放在衬管中间偏下位置,即针尖到达的位置。6、取样后可用滤纸拭去针尖外面的残留样品,但要注意不要

毛细管气相色谱仪手动进样应注意的问题

毛细管气相色谱仪手动进样应注意的问题:1、注射速度要快。2、取样要准确。3、避免样品间互相干扰。4、选用合适的注射器,用10uL进样器进样量不要小于1uL。5、减少注射针尖歧视,每次进样速度尽量一致,玻璃毛放在衬管中间偏下位置,即针尖到达的位置。6、取样后可用滤纸拭去针尖外面的残留样品,但要注意不要

液相色谱进样口如何清洗

进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置(Inject)后,要在此位置保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的精确度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体

液相色谱进样口如何清洗

进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置(Inject)后,要在此位置保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的精确度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体

液相色谱进样口如何清洗

进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置(Inject)后,要在此位置保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的精确度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体

液相色谱进样口如何清洗

进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置(Inject)后,要在此位置保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的精确度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体

液相色谱进样口如何清洗

进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置(Inject)后,要在此位置保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的精确度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体

液相色谱进样口如何清洗

进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置(Inject)后,要在此位置保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的精确度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体

浅谈气相色谱仪进样口温度过高是否对色谱柱有影响

气相色谱仪进样口是将样品引入到气相系统的重要部件,也是将样品完成汽化的地方。所以进样口的温度以保证液态待测物有效汽化为基本原则,不需要过高的温度。气相色谱仪进样口的温度设定要高于被分析物的沸点,确保所有分析物质经过进样口进样后能够完全气化。但是进样口温度对柱顶端确实有一点影响,但对色谱柱整体影响不大

气相色谱仪使用最普遍的进样器和进样技术

  1、填充柱进样口   是最简单的进样口,所有汽化的样品均进入色谱柱,可接玻璃和不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管柱进行直接进样。   2、分流/不分流进样口   是最常用的毛细管柱进样口。分流进样最为普通,操作简单,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂一些,但分析灵敏度高

气相色谱仪的进样量相关概述

  进样量主要由样品性质、色谱柱容量、检测灵敏度和进样系统等决定。进样量过大,保留时间会变化,峰展宽或畸变,分离度变差;若组分含量低,溶剂拖尾峰可能掩盖组分峰或难以定量。进样量小,可以克服上述问题,使峰分离良好,分析准确度提高,但保留时间会拖后;若样品组分含量相差较大,微量组分可能难以检出。  进样

气相色谱仪静态顶空进样(一)

气相色谱仪静态顶空进样是将液体或固体样品溶液密封在一个容器中(平衡瓶即顶空样品瓶),在一定温度下(平衡温度)加热一段时间(平衡时间),使气液或气固两相达到平衡,然后取气相部分进入气相色谱仪进行分析。静态顶空进样又称平衡顶空进样或一次气相萃取进样。一、工作原理:将液体或固体样品溶液置于一个恒温密封的顶

气相色谱仪进样系统隔热故障相关

  隔垫引起的故障:  (1)漏气:  样品经过隔垫流失,载气和分流流量下降,分析重复性变差。  检漏,必要时更换新隔垫。  (2)大峰后基线上移或下移:  注射进样时隔垫可能有短时间的严重漏气。  更换新隔垫或选用较细的注射针。  (3)保留时间变化:  隔垫密封不良,有间断漏气。  检漏,必要时

气相色谱仪进样系统技术的发展

气相色谱仪进样系统一般由样品引入装置及气化室(又称进样口)组成。样品引入装置zui初采用手动注射器,后期发展出自动进样器,进样工作效率得到显著提高。此外,气体或液体样品还可以采用手动或自动进样阀进样。  进样口是进样系统中zui重要的部分,气相色谱仪进样系统的发展基本上就是进样口的发展。  气相色谱

气相色谱仪进样系统衬管作用

  衬管作用:  (1)防止隔垫碎片和不挥发性样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。  (2)玻璃衬管比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解,基本消除活性对定性和定量分析的影响。  (3)不同的进样方法选择不同结构、形状和规格的衬管,可提高气化效率,大大减小样品气化过程中的样品歧视。

气相色谱仪热裂解进样分析技术

气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。一、基本原理:将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入

详谈自动顶空进样气相色谱仪

顶空进样器+GC-9860F型气相色谱仪,具有大屏幕LED显示器,全微机控制系统, 控温精度高,重复性好,五阶线性程序升温,六路控温,智能后双后开门,断气漏气保护,超温保护及开机自检功能;配专用毛细管进样系统带分流\不分流进样及尾吹系统。启动后按设定值自动完成加热样品;进针;充压平衡;取样;样品充入

气相色谱仪进样器的死体积

对于填充柱色谱仪分析,进样器的死体积可以忽略。对于毛细管柱色谱仪分析,进样器的死体积对峰展宽的影响不能忽略,应尽量减小进样量,适当提高气化温度,增大载气流量和分流比(若灵敏度允许)。若仍不能满足要求,只能考虑各种聚焦(浓缩)技术,如程序升温、溶剂聚焦即毛细管柱不分流进样的柱溶剂效应和冷阱聚焦即用致冷

气相色谱仪进样系统衬管容积

  衬管容积:  衬管容积是影响定性和定量分析结果的重要参数之一,基本要求是衬管容积至少等于样品和溶剂气化后的体积。如果衬管容积太小,进样时柱前压会突然升高,引起样品倒灌。如果衬管容积太大,会使样品初始谱带展宽,产生柱外效应。  常用样品溶剂气化膨胀后的体积:  条件:进样体积1μL,气化温度250

气相色谱仪进样方式及工作原理

  在选择气相色谱仪进样方式时,应充分考虑分析准确性、实用性、经济性的原则,要选择有最高性价比的产品方式,如果被测组分的性质:如热不稳定、易分解、易催化反应的样品,要考虑时间、温度、压力等变化是否会引起被测样品组分的变化,可考虑冷柱上进样或手动进样,后者亦选择自动进样器方式,但是都要用针尖很细的进样

气相色谱仪顶空进样概述(一)

第一节 概述 气相色谱仪分析中约60%的时间用于样品预处理,10%~15%的时间用于色谱分析,其它时间用于数据处理等,如何加快和简化样品预处理是提高气相色谱仪分析效率的关键。样品预处理的方法很多,当只对复杂样品中的挥发性组分感兴趣时,顶空进样往往是一种非常简便而有效的分析方法。所谓顶空进样是取样品基

气相色谱仪进样系统的选择概述

  气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽量选用结构简单、操作和维

气相色谱仪顶空进样概述(三)

5、定量分析技术:原则上讲,气相色谱所用的定量方法包括归一化法、内标法和外标法均可用于气相色谱顶空进样分析。但由于气相色谱顶空进样分析主要用于液体或固体样品中挥发性组分的分析,故归一化法极少使用,除非样品为气体或可全部气化并用气相色谱分析。外标法和内标法共同的问题是基质效应。在外标法中,用于测定校正

如何选择气相色谱仪的进样方式

气相色谱仪的使用前需要对其进样方式进行选择,在选择气相色谱仪进样方式时,应充分考虑分析准确性、实用性、经济性的原则,要选择有性价比的产品方式,如果被测组分的性质:如热不稳定、易分解、易催化反应的样品,要考虑时间、温度、压力等变化是否会引起被测样品组分的变化,可考虑冷柱上进样或手动进样,后者亦选择自动