气相色谱仪进样口漏气怎么解决

“气相色谱”,顾名思义,“气”是其中最重要的元素之一。如果在气相色谱仪的使用过程中出现漏气的情况,不仅会对检测结果产生重大影响,甚至还可能产生安全隐患!所以,千万不能忽视这个毛病! 快速判定GC漏气进样垫漏气1)原因进样垫被扎到一定程度后很容易导致进样口的气体泄漏,样品气经过隔垫流失,载气和分流流量下降,分析重复性变差。 2)解决措施选用耐高温隔垫或适当降低进样口温度,轻微的漏气可以再拧紧一下汽化室压隔垫的螺帽,严重时必须更换新的隔垫。磐诺进样垫能耐400摄氏度高温,且硅橡胶材质不容易产生碎屑,气密性好,使用寿命长,节约使用成本。 色谱柱未衔接好1)原因色谱柱没接好,也会导致压力上不去;在实际操作过程中,部分技术人员在安装仪器时担心拧太紧导致破裂,从而造成仪器衔接过松造成泄漏。2)解决措施磐诺气相色谱仪在此类情况下会开启自我保护机制,自己将压力关闭,仪器发出警报声,键盘区“停止”键信号灯闪烁。此时可......阅读全文

气相色谱仪的进样系统

进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化

气相色谱仪进样系统(一)

第一节 概述 在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱

气相色谱仪进样系统(七)

6、动态顶空进样与静态顶空进样的区别:(1)平衡:1)静态顶空进样的两相间存在平衡问题。2)动态顶空进样没有两相间的平衡问题。(2)吹扫:1)静态顶空进样不用气体吹扫。2)动态顶空进样用气体吹扫液相或固相。(3)顶空样品:1)静态顶空进样的样品存在于平衡的顶空气相中。2)动态顶空进样采用捕集阱捕集样

气相色谱仪进样模式解析

 气相色谱仪是将液相或固相样品置于一个恒温密闭的顶空样品瓶中,使其中的挥发性成分逸出,在达到气液或气固平衡后,定量采集蒸气相进行气相色谱分析,主要用于在200℃以下可挥发样品和比较难前处理样品的分析。   气相色谱仪进样模式有顶空气体直接进样、平衡加压采样进样和加压定容采样进样等。   一、顶空气体

气相色谱仪进样系统(三)

1)衬管应有合适的气化容量,防止样品气化膨胀体积大而引起倒灌。2)为减少样品蒸气反吹,衬管顶部应有缩径结构。3)衬管内径和热容量要足够大,以利于样品气化和样品与载气的混合。衬管都不是直通的,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。衬管内的填充物增加了样品与衬管接触的表面积,加快了气化速度

气相色谱仪进样系统概述

在气相色谱仪分析中,由于样品状态、样品成分、样品性能、样品含量、色谱柱、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样时温度、进样时间、进样量、进样工具、进样的准确性和重复性等都会对气相色谱的定性和定量结果产生直接影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的主

气相色谱仪的进样系统

  包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气),应针对不同的分析任务来选择不同的进样器。  ①手动微量进样器:可抽取气体或液体样品,适用于采用手动进样的气相色谱仪。  ②固相微萃取进样器:可用于萃取液体或者气体基质中的有机物,萃取的样品可直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化,然后进色谱柱分析

气相色谱仪的进样系统

  通常在气相色谱仪的载气(氦气或氮气)中,无氧条件下,将聚合物试样加热,由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能,结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程:失去中性小分子,打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类,但热解产物的性质和相对产率还与热

气相色谱仪阀进样技巧

 在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。  以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点

气相色谱仪进样系统(六)

(6)密封盖:顶空样品瓶的密封盖由金属盖和密封垫组成。1)金属盖:金属盖有可多次使用的螺旋盖和一次性使用的压盖。目前多采用一次性使用的铝质压盖。2)密封垫:密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。①硅橡胶垫:耐高温性能好。②氟橡胶垫:惰性好。为防止密封垫对样品组分的吸附,目前多用聚四氟乙烯密封垫

气相色谱仪进样系统(九)

4、衬管形状: (1)毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。 (2)毛细管柱不分流进样的衬管

气相色谱仪进样系统(四)

3、特点:(1)优点:1)有柱溶剂效应时,减小了溶剂峰拖尾,组分峰接近溶剂拖尾峰,组分峰变窄。2)不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎(95%以上)全部进入色谱柱,比分流进样相应信号高1~3个数量级,特别适合稀释

气相色谱仪进样系统(九)

4、衬管形状:(1)毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。(2)毛细管柱不分流进样的衬管最好采用直通式。这主要是为了使样

气相色谱仪进样系统简介

气相色谱仪进样系统由样品引入装置(如注射器和自动进样器)和气化室(进样口)组成。要获得良好的GC分析结果,首先要将样品定量的引入色谱系统,使样品有效气化,然后用载气将样品快速扫入色谱柱。为此,要注意以下几项技术指标:一、操作温度范围:一般GC的zui高气化温度为350~420℃,有的可达450℃。

气相色谱仪进样系统(五)

六、大体积进样系统:GC检测下限特别是配置常用的几种检测器,无论如何改善操作参数提高信噪比,大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下,为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤,设计了大体积进样技术(LVI)。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍(5~500μL)的进样方式,GC检

安捷伦科技公司推出多模式气相色谱进样口

  以更低价格提供更高性能   2009年3月20日,北京—安捷伦科技公司(NYSE:A)推出多模式气相色谱(GC)进样口,具有分流、不分流和程序升温气化(PTV)功能,价格比过去更低,维护需求更少。   除分流/不分流操作外,该进样口的程序升温功能还具有进样体积广泛、能分析热不稳

气相色谱质谱联用仪进样口维护方法

气相色谱质谱联用仪进样口(1)进样垫片在自动进样150次或手动进样50次时就开始换新的进样垫片。(2)玻璃衬管在自动进样150次后也需要进行更换。这里需要特别强调的是玻璃棉的装填,要分布均匀,装的位置也要有一定的要求。玻璃衬管的清洗在上述地方有叙述这里不在重复。(3)另外你可以在每天测试前先对标液进

气相色谱仪衬管或者进样口不可或缺的维护保养

  当气相色谱仪衬管或者进样口被污染时,常常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称、谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需要经常保养衬管和进样管。  为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管

气相色谱仪衬管或者进样口不可或缺的维护保养

当气相色谱仪衬管或者进样口被污染时,常常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称、谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需要经常保养衬管和进样管。  为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对

气相色谱仪进样重复性差该怎么办?

在使用气相色谱仪进行分析的过程中,定量重复性非常的重要,重复性不好会严重影响仪器定量分析。那么重复性差是由哪些原因造成的呢? 一、衬管和样品气化 1、考虑仪器近期是否进行过保养。 2、如果保养过,当出现重现性差的问题时,首先怀疑的是毛细柱没有安装好,重新测量毛细柱装入的长度和位置,

气相色谱仪进样针怎样维护

可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁.在进行清洗时请注意检查进样针推杆是否可以平滑地移动。如果在进样针推杆不以平滑的移动,则可以将推杆取出.推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干净。气相色谱进样针如何维护:重复使用有机溶剂抽吸.如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了,说明仍然有一些小的污物存在.发

气相色谱仪进样针怎样维护

可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁.在进行清洗时请注意检查进样针推杆是否可以平滑地移动。如果在进样针推杆不以平滑的移动,则可以将推杆取出.推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干净。气相色谱进样针如何维护:重复使用有机溶剂抽吸.如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了,说明仍然有一些小的污物存在.发

介绍气相色谱仪的进样系统

 通常在气相色谱仪的载气(氦气或氮气)中,无氧条件下,将聚合物试样加热,由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能,结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程:失去中性小分子,打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类,但热解产物的性质和相对产率还与热裂

浅谈气相色谱仪的进样技术

 在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样,在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。   1.进样量   进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量,液体样品或固体样品溶液一

气相色谱仪常压气体进样

 气相色谱仪常压气体样品采用液体注射器进样,简单、灵活,但缺点是定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是因为在进样时,由于柱前压高于环境大气压,会使气相色谱仪气体样品沿管内壁渗透造成的,虽然可以通过针管内壁涂上一层真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对碳氢化合物的吸附作用,定量误差仍然很大。若采

气相色谱仪的常见进样方式

气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:      1、手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。

小型气相色谱仪的进样分析

  小型气相色谱仪的气体样品,通常通过阀与定量环配合进样,气体进样量主要受到定量环体积误差、气体压力误差、气体温度误差的影响。只有能够有效地避免这些误差,才能做到进样。  要避免定量环体积误差,应该注意对定量环进行温控,确保恒温。要避免气体温度误差,必须保证样品气体进样前温度稳定,也就是说,在定量环

气相色谱仪进样针怎样维护

可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁.在进行清洗时请注意检查进样针推杆是否可以平滑地移动。如果在进样针推杆不以平滑的移动,则可以将推杆取出.推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干净。气相色谱进样针如何维护:重复使用有机溶剂抽吸.如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了,说明仍然有一些小的污物存在.发

气相色谱仪的进样系统概述

气相色谱仪的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱仪

气相填充柱色谱仪进样系统

气相填充柱色谱仪进样系统有常压气体进样系统、液体进样系统、柱上进样系统和液体自动进样器等。一、常压气体进样系统:1、常压气体进样器:(1)一般医用液体注射器:1)优点:简单,灵活。2)缺点:定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压,使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然