得到完美的色谱图要跳过哪些坑?HPLC谱图常见故障及...

得到完美的色谱图要跳过哪些坑?HPLC谱图常见故障及解决方法 液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来,其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。一、拖尾峰1. 筛板阻塞,柱子两头的过滤筛板如果堵塞,样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟,使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱,或者更换筛板。2. 色谱柱塌陷,是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失,不能对物质形成保留,使得物质不在固定相上保留而随流动相流出,但是又还有一点柱效,因此形成拖尾。需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱。3. 有污染,即样品不在同一起跑线起跑,从后面开始跑得到达终点稍晚,表现出拖尾。更换色谱柱或者采用有机溶剂梯度洗脱1h以上,以冲洗柱子。4. 流动相PH值选择错误,如某PH下有的样品存在分子型和离子型......阅读全文

得到完美的色谱图要跳过哪些坑?HPLC谱图常见故障及...

得到完美的色谱图要跳过哪些坑?HPLC谱图常见故障及解决方法 液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来,其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。一、拖尾峰1.  筛板阻塞,柱子两头的过滤筛板如果堵塞

选择离子色谱图、总离子流图、液相色谱图是怎么得到的

总离子色谱图:色谱-质谱法测得的各种质荷比的离子总数和及其随时间变化的曲线。液相色谱图:液相色谱采集得到的信号强度与时间的关系图。离子色谱图:没有弄清楚是液相离子色谱还是质谱上的东西。

举例|色谱图和质谱图的差别

  色谱图是指被分离组分的检测信号随时间分布的图象。样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线。色谱图形状随色谱方法和检测记录的方式不同而不同,迎头色谱和顶替色谱的色谱图为一系列台阶;在洗脱法色谱中,若采用微分型检测器时,分离组分的检测信号随时间变化的图形为近似于高斯分布的一组

与色谱图和质谱图相关的故障及排除方法

故障现象:出现平失峰产生故障的可能原因及排除方法:a. 柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品;b. 检测器过载,排除方法是降低检测器电压。故障现象:保留时间不稳定产生故障的可能原因及排除方法:a. 毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;b. 进样器漏气,排除

质谱总离子流图是如何得到的

data——MRM——final product可以结合分析物质的chem structure确定该物质是否分离正确

如何用电脑绘制HPLC色谱图

方法如下:精密取相应对照品,加适当的溶剂溶解,分别精密量取1、2、3、4、5ml(或相应成梯度的量),稀释成各个梯度的溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图,以峰面积为纵坐标,以浓度C为横坐标进行线性回归。在Excel中就直接可以绘制高效液相色谱法标准曲线。有的色谱工作软件能直接绘制标准曲线。色谱法也叫层

气相色谱谱图如何分析

和液相一样。横轴是保留时间,纵轴是峰面积。保留时间保留时间是特征参数,就是说一个色谱峰对应一个物质。气相和液相不同,其中会有一个很大的溶剂峰。峰面积这个是从色谱图中可以读出来的参数。在同一个实验条件下,同一个物质的浓度和峰面积是成正比的。也就是说,如果你配制10000ppm的乙醇,进样后峰面积是10

气相色谱谱图如何分析

和液相一样。横轴是保留时间,纵轴是峰面积。保留时间保留时间是特征参数,就是说一个色谱峰对应一个物质。气相和液相不同,其中会有一个很大的溶剂峰。峰面积这个是从色谱图中可以读出来的参数。在同一个实验条件下,同一个物质的浓度和峰面积是成正比的。也就是说,如果你配制10000ppm的乙醇,进样后峰面积是10

色谱图及相关术语

色谱图:色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对时间的曲线图。纵坐标为信号强度,横坐标为保留时间。 基线:无组分通过色谱柱时,检测器的噪音随时间变化的曲线。基线噪声:没有溶质通过检测器时,检测器输出信号的随机扰动变化。噪声分为长噪声和短噪声:短噪音来自仪器的电子系统和泵的脉冲。长噪音来自检测器本身

4个HPLC谱图异常的常见问题及解决方案

  液相色谱系统的许多问题都可以在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键所在。  问题一:基线漂移  原因主要有:  1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检

什么是质谱及质谱图

质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性

色谱图

色谱图 :  组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图,由于它记录了各组分流出色谱柱的情况,所以又叫色谱流出曲线。流出曲线的突起部分称为色谱峰。

与色谱图和质谱图相关的故障解决方法简介

  1.故障现象:出现平失峰  产生故障的可能原因及排除方法:  a. 柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品;  b. 检测器过载,排除方法是降低检测器电压。  2.故障现象:保留时间不稳定  产生故障的可能原因及排除方法:  a. 毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5

质谱介绍及质谱图的解析

质谱法是将被测物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一,不同的物质有不同的质量谱——质谱,利用这一性质,可以进行定性分析(包括分子质量和相关结构信息);谱峰强度也与它代表的化合物含量有关,可以用于定量分析。 质谱仪一般由四部分组成:

质谱介绍及质谱图的解析

质谱法是将被测物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一,不同的物质有不同的质量谱——质谱,利用这一性质,可以进行定性分析(包括分子质量和相关结构信息);谱峰强度也与它代表的化合物含量有关,可以用于定量分析。质谱仪一般由四部分组成:进

质谱介绍及质谱图的解析

质谱法是将被测物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一,不同的物质有不同的质量谱——质谱,利用这一性质,可以进行定性分析(包括分子质量和相关结构信息);谱峰强度也与它代表的化合物含量有关,可以用于定量分析。质谱仪一般由四部分组成:进

质谱介绍及质谱图的解析

  质谱法是将被测物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一,不同的物质有不同的质量谱——质谱,利用这一性质,可以进行定性分析(包括分子质量和相关结构信息);谱峰强度也与它代表的化合物含量有关,可以用于定量分析。  质谱仪一般由四部分

HPLC日常维护之:谱图问题解决方法

  液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。  A、峰拖尾  B、峰前延  C、峰分叉  D、峰变形  E、早出的峰变形  F、早出的峰拖尾

分析GPC谱图

你的水相GPC的标准物是PEO还是PEG?聚合后的链结构引入了不同于标准物的结构,存在一定的偏差很正常。THF相的GPC以PS为标样和以PMMA为标样测定的合成PMMA分子量存在一定差异。所以这一点也应该有所考虑

能谱图分析

多道γ能谱分析仪是核辐射的主要测量设备,也是环境γ射线能谱测量的主要设备。它用以确定样品中的核素,以及单个核素的比活度。以NaI(Tl)闪烁体为探测器的多道γ能谱仪,探测效率高、易于维护、价格不高。目前它仍用于环境样品γ能谱分析。因为它能量分辨不高,目前主要用于天然放射性核素(238U系,232Th

凝胶色谱(图)

原理: 以多孔性物质作固定相,样品分子受固定相孔径大小的影响而达到分离的一种液相色谱分离模式。样品分子与固定相之间不存在相互作用力(吸附、分配和离子交换等),因而凝胶色谱又常被称作体积排斥色谱、空间排阻色谱、分子筛色谱等。比固定相孔径大的溶质分子不能进入孔内,迅速流出色谱柱,不能被分离。比固定相孔径

凝胶色谱(图)

原理: 以多孔性物质作固定相,样品分子受固定相孔径大小的影响而达到分离的一种液相色谱分离模式。样品分子与固定相之间不存在相互作用力(吸附、分配和离子交换等),因而凝胶色谱又常被称作体积排斥色谱、空间排阻色谱、分子筛色谱等。比固定相孔径大的溶质分子不能进入孔内,迅速流出色谱柱

KBr压片法测定苯甲酸红外光谱图及谱图分析

先取一定量的KBr放入玛瑙研钵研磨,然后加入约0.1mg苯甲酸充分研磨(一般15-20min)放入药片剂压制成透明薄片即可有些样品也可以直接在压好的KBr薄片上涂抹,个人倾向于上一种

液质定性定量及谱图分析

  液质分析  质量定量分析  1、要用目标离子的碎片定量,特征性强,排除干扰;  2、在定量分析的方法设置上,尽可能提高扫描速率,提高准确率和重复性(可以通过a减小扫描质量数的范围来提高目标峰的扫描次数,或 将一个样品全部分析时间断分成n个segments,对目标离子单独设置扫描模式);  3、一

HPLC常见问题和解决方法色谱图异常汇总

A、        峰拖尾原 因解决方法1、筛板阻塞1、a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱2、色谱柱塌陷2、填充色谱柱3、干扰峰3、a、使用更长的色谱柱b、改变流动相或更换色谱柱4、流动相PH选择错误4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰5、样品与填料表面的溶化点发生反

如何读质谱图

用二维方法来看.1,横坐标代表的是分子离子峰及碎片峰,这有助于你判断物质的分子量及可能的主要结构.2,纵坐标代表的是分子碎片的稳定程度,这有助于你判断碎片相近的物质区分,比如可以通过质谱图直接判断二甲苯的三种构型,就是利用这个方法.3,结合二者的各自优势,再多学多比较记住几个特征峰就好办多了,比如烯

质谱图的组成

质谱图由横坐标、纵坐标和棒线组成。横坐标标明离子质荷比(m/z)的数值,纵坐标标明各峰的相对强度,

怎样看懂质谱图

最先看分子离子峰。怎么判断分子离子峰?一般是最大的明显可见碎片。如果有已经结构就好办,如果没有,一般判断出分子离子峰之后,要进行确认。确认的办法是看最大的碎片和第二大的碎片的差值是否合理。多数减15,也有减18或43,这样看具体情况。如果有这样的碎片就认为是分子离子峰的可能性很大。然后再看基峰。基峰

XPS谱图能量校准

XPS的定性分析和价态分析都是基于光电子谱图中峰位置的能量值。为确保分析的准确性,XPS仪应定期(每工作几个月或半年)进行能量校准。能量校准方法:在实际的工作中,一般选用碳氢化合物(CH2)n中的污染峰C1s峰作参考进行调节,(CH2)n一般来自样品的制备处理及机械泵油的污染。也有人将金镀到样品表面

质谱图及其干扰

ICP-MS的图谱非常简单,容易解析和解释。但是也不可避免地存在相应的干扰问题,主要包括质谱干扰和基体效应两大类。9.3.3.1 质谱干扰当等离子体中离子种类与分析物离子具有相同的质荷比,即产生质谱干扰。质谱干扰主要有四种,即同量异位素干扰、多原子(或加合物)离子干扰、难熔氧化物离子干扰和双电荷离子