连续进样时灵敏度重复性差原因分析

在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1.进样技术差;2.载气泄漏或流速不稳;3.检测器沾污;4.色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要);5.注射器有泄漏;6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。......阅读全文

气相色谱仪进样不出峰的原因分析

发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入气相色谱仪(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭

自动顶空进样器进样不出峰的原因和处理技巧

自动顶空进样器能够控制色谱仪实现自动运行,连续分析,无人值守,大程度地发挥工作效率。而且在每次进样完成后,系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环,防止交叉污染。  使用自动顶空进样器可以对任何样品体系中的挥发性化合物进行简单快速的色谱分析,使分析工作者大大减少了样品处理的烦琐的过程和时间。自动顶空

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析五

连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载

气相色谱仪进样时,溶剂峰拖尾是什么原因

这个其实挺正常的。因为浓度太高了。气相既然要保证主成分检出,那么溶剂峰的浓度自然会比较高。有时候就会出现拖尾的情况,这个其实比较常见。如果想要避免的话,最好是调整一下样品浓度,比如,主成分的浓度增加,然后加大分流比或者减小进样量。再有,如果溶剂的沸点足够高,可以考虑用顶空之类的进样方式,这样就可以减

气相色谱仪进样时,溶剂峰拖尾是什么原因

这个其实挺正常的。因为浓度太高了。气相既然要保证主成分检出,那么溶剂峰的浓度自然会比较高。有时候就会出现拖尾的情况,这个其实比较常见。如果想要避免的话,最好是调整一下样品浓度,比如,主成分的浓度增加,然后加大分流比或者减小进样量。再有,如果溶剂的沸点足够高,可以考虑用顶空之类的进样方式,这样就可以减

气相色谱仪进样时,溶剂峰拖尾是什么原因

这个其实挺正常的。因为浓度太高了。气相既然要保证主成分检出,那么溶剂峰的浓度自然会比较高。有时候就会出现拖尾的情况,这个其实比较常见。如果想要避免的话,最好是调整一下样品浓度,比如,主成分的浓度增加,然后加大分流比或者减小进样量。再有,如果溶剂的沸点足够高,可以考虑用顶空之类的进样方式,这样就可以减

气相色谱仪进样时,溶剂峰拖尾是什么原因

这个其实挺正常的。因为浓度太高了。气相既然要保证主成分检出,那么溶剂峰的浓度自然会比较高。有时候就会出现拖尾的情况,这个其实比较常见。如果想要避免的话,最好是调整一下样品浓度,比如,主成分的浓度增加,然后加大分流比或者减小进样量。再有,如果溶剂的沸点足够高,可以考虑用顶空之类的进样方式,这样就可以减

质谱仪灵敏度低原因分析

a. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;b.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;c.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;d.离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离子源温度;e.柱子伸人离子源

顶空进样器选择时需注意

  顶空进样器可以分为以下三种:   一、手动型   二、半自动型   三、全自动型   顶空进样器的选择要注意:   1.进样结果的重复性,这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器最基本的RSD都应该小于3%关于这个指标,所以选型采购时,用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数

气相手动进样时应注意哪些

一般气相分析进样时,多采用手动进样。为保证定性定量度,实验室操作人员如何做到操作严格。1.操作人员动作快速:取样要快,取样后进入仪器要快;2.重复性:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,对气体样品,要控制住气体样品的流量和压力恒定,以便保证每次进样量一致性;3.进样器温度要正确设置:对液体样品,

水分测定仪测量的重复性差的原因有哪些?

可能的原因有以下几点:1.样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果。2.选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”。3.样品没有完全干燥(例如:由于表面结皮)。尝试混合石英沙进行干燥。4.选择的温度太高或样品氧化。降低干燥

水分测定仪测量出现重复性差的原因

 水分测定仪可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试,它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标,烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器,并能及时指导

离子色谱仪实验时的关键步骤进样分析

 离子色谱仪可对样品中无机及部分有机阴、阳离子(包括氟离子、氯离子、溴离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、氨根离子、锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子等)进行定性和定量分析。广泛应用于环境、电力、卫生、能源、农业、食品饮料、医药、检验、化学、工业、科研等领域。  进样分析作为

离子色谱仪实验时的关键步骤进样分析

 离子色谱仪可对样品中无机及部分有机阴、阳离子(包括氟离子、氯离子、溴离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、氨根离子、锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子等)进行定性和定量分析。广泛应用于环境、电力、卫生、能源、农业、食品饮料、医药、检验、化学、工业、科研等领域。  进样分析作为

进样器常见故障及故障原因

  多功能自动进样器专为色谱分析中需要样品制备而研制的一种经济型自动进样装置。免去了繁杂的人工操作,提高了工作效率。本仪器采用精密进口马达驱动,极大提高了分析样品的准确性及重复性;且各驱动部分带有编码反馈系统,实现实时监控,更加体现了仪器的稳定性。大尺寸的人机交互式界面,更易于操作。本多功能自动进样

手动进样器漏液有哪些原因

你是说哪里漏液?如果是进样口后面,那只可能是没有拧紧。如果是打样品的时候,样品会回流出来,那就是两个可能:一个是六通的管路,或者是进样口里面堵住了。表现为,样品推不进去。因为推不进去,所以会反出来。可能是盐,可能是什么不溶性微粒,或者别的什么。可以考虑用稀硝酸冲洗,或者卸下来超声,不过如果真堵住了超

顶空进样器的故障原因判定

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。顶空进样器的故障原因判定: 1、仪器出现故障时间,使用条件是否

微量水分测定仪测量的重复性差有哪些原因导致?

微量水分测定仪测量的重复性差可能的原因有:1.样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果。2.选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”。3.样品没有完全干燥(例如:由于表面结皮)。尝试混合石英沙进行干燥。4.选择的温度太高

阀进样的进样系统

  气体工业名词术语。进样就是将被测物质定量地加到色谱柱内进行色谱分析。进样量,进样时间,试样汽化速度和浓度都会影响色谱的分离效率及定量结果的准确度,精密度。进样系统包括进样装置和汽化室。液体进样一般使用微量注射器。微量注射器容积有1,2,5,10,50,100LL等。气体进样可用容积为几微升到几毫

操作顶空进样器时注意事项

 为了减少顶空进样器发生故障的频率和延长机器的寿命,在操作时需要注意以下几点。   1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。   2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。   3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量

实验室分析仪器液相色谱常见故障重复性差的原因

可能原因:1)进样阀漏液;2)加样针不到位;3)液量不足;解决方法:处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。另外日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要:1)注意不要让空气进入输液系统和高压泵

灵敏度差示扫描量热仪原理分析

高灵敏度差示扫描量热仪优越的灵敏度和重现性提升了数据的可靠性,同时丰富多彩的扩展性使其更为出色。以一般聚合物的DSC测量为基础,可应对多种不同应用,例如可以对难以经手的样品进行微量测量,省力自动化,样品观察,光化学反应等。从材料开发到成品评价,DSC能够对应所有场合。 1、原理:差示扫描量热法(DS

色谱分析工作时进样针变弯是因为什么?

  1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。  2.位置找不好针扎在进样口金属部位。  3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。  4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时

hplc一般进样量为10ul时的进样时间间隔是多少

10秒。样品进样时间仅需要10秒钟(进样量10uL)。HPLC又名:高压液相色谱、高速液相色谱、高分离度液相色谱、近代柱色谱等。

液相同一样品连续进样峰面积越来越大

我觉着首先你先看一下保留时间。峰面积越来越大的前提先要保证保留时间没有前后移动。否则的话重点应该是在流动相上。如果排除了保留时间,那么应该有几个可能吧1.样品口残留。我不知道你的仪器是手动进样还是自动进样。你可以一针样品,然后一针空白,这样洗一下进样口。看看空白的那一针在主峰保留时间处有没有残留。可

进样针的进样针样式

1. N – 用粘合剂固定针头,最大到250µ2. LTN –用粘合剂固定针头带Luer Tip, 500µL 和更大。N 和LTN 型进样针是将针头用粘合剂粘在玻璃的注射器管中,加热温度能超过50°C, 不能高压灭菌,不能使用卤族溶剂如二氯甲烷。如果您想节约实验室费用并得到很好的重现性,

水分测定仪测定结果重复性差的原因是什么?

1)水分测定仪样品不均匀,即样品有不同的组分。样品越不均匀,需要的样品量也会越大,这样才能够得到重复性非常良好的测试结果;2)水分测定仪选定的干燥时间太短的时候(对“定时关机”模式而言)。延长干燥时间或者选一合适的“单位时间失重”关机模式;3)水分测定仪样品未完全变干(形成结皮现象)。借助于玻璃纤维

气相色谱仪的定量重复性差的原因及处理方法

  引起气相色谱仪的定量不重复的原因是多方面的,一般可以归结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性不合格外,其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于一类型故障的原因,主要是

顶空进样器的分析

顶空进样器与气相色谱仪由用九芯接口连接.各项参数均可由主机置进。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来,再进行顶空分析法测定的。顶空进样器在使用的时候,可与各种型号的气相色谱仪相连接,它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置

进样器内的玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因分析

进样器内的玻璃衬套主要有下列作用:1. 提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。2. 玻璃的惰性不不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。3. 易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影