实验室分析仪器液相色谱常见故障重复性差的原因
可能原因:1)进样阀漏液;2)加样针不到位;3)液量不足;解决方法:处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。另外日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要:1)注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未 用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;2)样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;3)色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。 ......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱常见故障重复性差的原因
可能原因:1)进样阀漏液;2)加样针不到位;3)液量不足;解决方法:处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。另外日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要:1)注意不要让空气进入输液系统和高压泵
气相色谱重复性差的原因
仪器的重复性是通过同一个样品检测6次计算标准差和平均值即可。
实验室分析仪器液相色谱常见故障峰分叉的原因
可能原因:1)色谱柱被污染;2)柱头填料塌陷;解决方法:处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的 长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情
实验室分析仪器液相色谱常见故障无指示的原因
可能原因:1)泵密封垫圈磨损;2)大量气泡进入泵体。 解决方法:处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
实验室分析仪器液相色谱常见故障柱压高的原因
柱压高可能原因:1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;2)样品污染沉积;解决方法:处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下 降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水
气相色谱仪进样重复性差的真正原因
实验室中使用气相色谱进行分析的时候,重复性是一个非常关键的数据,对分析结果的性影响很大。在实际的实验分析中,操作人员往往会遇到重复性不好的情况,严重影响了气相色谱的定量分析。 本文就来为大家分析气相色谱仪重复性差的原因。 原因1、衬管和样品汽化。如果衬管使用的不合理,比如应使用分流衬管却使用
实验室分析仪器液相色谱常见故障指示不稳定的原因
可能原因:系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。 解决方法:处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
气相色谱仪的定量重复性差的原因及处理方法
引起气相色谱仪的定量不重复的原因是多方面的,一般可以归结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性不合格外,其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于一类型故障的原因,主要是
高效液相色谱的峰面积重复性差的分析和处理
理由: (1)注射阀泄漏夜; (2)样本针未到位: 处理: 对于第一种情况,应更换注射垫圈;对于第二种情况,应将注射针插入末端,样品溶液应从负载状态迅速平稳地转移到注入状态,以确保注射量的准确性。在日常生活中,液相色谱仪的维护是非常重要的,如注意不让空气进入输液系统和高压泵,如不使用时间
实验室分析仪器液相色谱柱常见故障分析
柱压升高 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响
哪些原因会导致液相色谱峰分离度差
很多因素,如:柱效,柱子的类型、流速、压力、流动相的种类、柱温、缓冲盐和溶剂的pH等等,可以先从简单的开始逐个的排查。
哪些原因会导致液相色谱峰分离度差
很多因素,如:柱效,柱子的类型、流速、压力、流动相的种类、柱温、缓冲盐和溶剂的pH等等,可以先从简单的开始逐个的排查。
哪些原因会导致液相色谱峰分离度差
很多因素,如:柱效,柱子的类型、流速、压力、流动相的种类、柱温、缓冲盐和溶剂的pH等等,可以先从简单的开始逐个的排查。
关于液相色谱仪重复性差的原因分析
⑴进样阀漏液; ⑵加样针不到位; ⑶液量不足。 处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液
便携式气相色谱仪重复性差的三大原因
便携式气相色谱仪具有体积小,精准、快速、可靠方便等特点。可作为车载、在线及野外分析,使样品分析不再局限于实验室中操作,让您能在任何时间、任何地点获得和实验室分析数据等同的快速测量结果,对挥发性的有机化合物的分析检测,如有机化工、环境监测、食品安全等领域。 便携式气相色谱仪技术创新: 1.该
便携式气相色谱仪重复性差的三大原因
便携式气相色谱仪具有体积小,、快速、可靠方便等特点。可作为车载、在线及野外分析,使样品分析不再局限于实验室中操作,让您能在任何时间、任何地点获得和实验室分析数据等同的快速测量结果,对挥发性的有机化合物的分析检测,如有机化工、环境监测、食品安全等领域。 便携式气相色谱仪技术创新: 1.该仪器为国
便携式气相色谱仪重复性差的三大原因
便携式气相色谱仪具有体积小,精准、快速、可靠方便等特点。可作为车载、在线及野外分析,使样品分析不再局限于实验室中操作,让您能在任何时间、任何地点获得和实验室分析数据等同的快速测量结果,对挥发性的有机化合物的分析检测,如有机化工、环境监测、食品安全等领域。 便携式气相色谱仪技术创新: 1.该仪
实验室分析仪器液相色谱输液泵常见故障
泵是液相色谱最重要的核心部件之一,要保持泵的良好操作性能,必须保持系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过滤和脱气。预防泵故障可采用以下措施:①高质量试剂和HPLC级溶剂②过滤流动相和溶剂并脱气③每天开始使用时放空排气,工作结束后从泵中洗去缓冲液④不让腐蚀性溶剂滞留泵中⑤定期更换密封圈,必要
实验室分析仪器液相色谱出现“双峰”的原因分析
色谱双峰指的是明明是同一种物质,但在色谱图中却呈现双峰,让实验人员误认为含有两种物质。那么,出现双峰的原因主要有哪些呢?今天就和大家聊一聊,液相色谱出现“双峰”的原因。在HPLC分析中,在色谱柱正常,样品浓度适宜,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下,峰型应对称而尖锐。但在实际操作中,如果对样
实验室分析方法色谱法色谱图灵敏度重复性差的原因
在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1.进样技术差;2.载气泄漏或流速不稳;3.检测器沾污;4.色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要);5.注射器有泄漏;6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。
液相色谱重复性重现性概念
重复性&重现性 重复性(repeatability)与重现性(reproducibility)都是用来评价分析结果的精密度,二者都是用分析结果的RSD值来表示,但二者的实际意义是不一样的。 重复性:是指同一分析人员在同样实验环境下,相同实验条件所得的分析结果的精密度; 重现性
实验室分析仪器液相色谱与气相色谱的比较
液相色谱所用基本概念:保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致。但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中的气体作为流动相,而液体和气体的性质不相同;此外,液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同,所以,液相色谱与气相
液相色谱常见故障(二)
色谱柱污染。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。管路污染。用清洗液清洗流路或更换被污染的部件。 流动相污染或纯度不够。流动相重新配置,净化处理或更换纯度高的流动相。 检测池污染。清洗检测池,参见检测池清洗操作步骤。环境温度变化大。 泵压力不稳。参见泵压不稳故障诊断。 检测池有气泡。参见检
液相色谱常见故障(一)
泵头中有气泡。解决方法:将流动相用超声波清洗器进行脱气;打开排液阀,按PURGE功能键排除气泡;打开排液阀,用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。 进样器堵塞。断开进样器出口,以1mL/min送液压力高于1MP, 说明进样器流路堵塞,建议使用清洗液洗进样器流路。 色谱柱堵塞或污染。断开色谱柱出口,送液
哪些原因会导致液相色谱峰分离度差,峰分不开?
在液相色谱分析中,我们经常会遇到两个化合物无法得到基线分离或分离度差。液相色谱中流动相条件,色谱柱选择以及系统硬件的设置都会影响分离度。我们可以从以下几个方面考虑: 1.流动相 a. 流动相中有机溶剂的类型和比例,会影响色谱分离的选择性。对于反相色谱模式,常用的有机溶剂有甲醇、乙腈和四氢呋喃
气相色谱仪定量重复性差故障排除方法
引起定量不重复的原因是多方面的,一般可以归结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性不合格外,其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于类型故障的原因,主要是:进样技术不佳,注
气相色谱仪器中定量重复性差故障排除
引起气相色谱仪定量不重复的原因是多方面的,一般可以回结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性分歧格外,其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保存时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于*类型故障的原因,主要是:进样
实验室分析仪器气相色谱相对比液相色谱的优势
与气相色谱法相比,液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制,只要求把样品制成溶液即可,非常适合于分离生物大分子、离子型化合物,不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外,液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用,而且与固定相一样,与样品分子发生选择性的相互作用,这就为控制
实验的可重复性差都有哪些原因?
在上个月末的《Science》杂志上,美国弗吉尼亚大学的Brian Nosek作为通讯作者,发表了题为《Estimating the reproducibility of psychological science》的研究文章。文中,研究者们提到,尽管他们能够重复出最近的100项心理学研究的原始
实验室分析仪器液相色谱自动进样器常见故障
正确使用进样器对分析结果的准确性和重复性至关重要。进样器损坏或零件不配套可引起峰变宽、样品体积改变、滲漏或压力升高。表1给出了一些常见的自动进样器故障现象及解决办法。预防进样器故障的措施包括:①正确安装进样阀,保持清洁②样品必须是无固体颗粒的均匀液体,对于特别脏的样品,必要时可经0.45μm滤膜过滤