使用固相萃取方法进行样品净化处理效果不理想怎么办?
固相萃取是基于色谱分离的样品前处理方法,是近年来应用较为普遍成熟的样品预处理方法。固相萃取净化效果不理想应怎样改善?建议从以下几点考虑:1、净化模式的改进通常而言采用保留目标化合物的模式比保留杂质的模式净化效果好,如果正在分析的项目为某一种或某一类化合物分析,最好是采用保留目标化合物的净化模式;举一个简单的例子,同样是分析蔬菜中的多菌灵和噻菌灵(一类碱性农药),使用阳离子交换柱可以专一性地保留这些农药,使它们基本与干扰物完全分离,而使用正相吸附剂或石墨化炭黑进行保留干扰物的操作仅能把主要的干扰物除去,仍有较多干扰物存留。 另外,如果不止一种SPE柱可用于目标化合物的净化时,应挑选选择性好的吸附剂;选择性方面,离子交换>正相>反相。 2、淋洗液和洗脱液的优化对于反相模式和正相模式,应在不影响回收率的前提下,增大淋洗液洗脱的强度并降低洗脱液的洗脱强度。 对于反相模式,可将目标化合物的水溶液上......阅读全文
沃特世固相萃取柱是一种包括液相和固相物理萃取过程
沃特世固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。沃特世固相萃取柱已经被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。 一、沃特世固相萃取柱原理 沃特世固相萃取柱基于液-固相色谱理论,
新型固相萃取柱结合超高效液相测定猪肉中盐酸克伦特罗
一种新型固相萃取柱结合超高效液相_选择性富集测定猪肉中的盐酸克伦特罗摘要: 发展了一种测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPEUPLC-MS /MS) 的方法。将搅碎的猪肉样品用5%( v /v) 高氯酸超声提取,再以10 000 r /min 离心
关于固相萃取柱的一些使用技巧了解一下吧
固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技
蔬菜中灭蝇胺残留的强阳离子交换固相萃取柱净化
蔬菜中灭蝇胺残留的强阳离子交换固相萃取柱净化_液相色谱分析摘 要: 建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈( 1B4, 体积比)混合溶液提取, 强阳离子交换固相萃取( SCX-SPE ) 柱净化后, 采用高效液相色谱仪在波长215 nm处测定, 所用色谱柱为A g il
混合固相萃取柱净化法快速测定果蔬中10种农药残留研究
混合固相萃取柱净化_气相色谱质谱联用法快速测定果蔬中10种农药残留的研究[摘要] 目的:建立果蔬中10 种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残的混合固相萃取柱- 气相色谱质谱联用分析方法。方法:样品经乙腈提取,盐析,活性炭- 氨基混合柱净化,采用气相色谱- 质谱测定,基质匹配外标法定量。结果: 在0. 05
新一代萃取材质为检测安全提升保障
质量检测作为食品、医药、化工等行业的重要环节,关系到产品、企业甚至整个行业的发展,而被检测物的提取分离更是起着至关重要的作用,不论在欧洲标准、美国标准……对于数据及效果起到决定因素的正是萃取柱、色谱柱等材料。 据了解,人、动物、植物的体液和组织中微量物质的定性定量分析,如药物代谢研究、违禁药鉴
固相萃取膜片的特点
固相萃取膜片是针对各种大体积水样而设计生产的一种特殊的固相萃取材料,其萃取的基本原理与经典的固相萃取柱相同。与固相萃取柱相比,其最大的特点是直径大、面积大。6 mL的固相萃取柱的直径在13 mm左右,其面积约为130 mm,而直径为47 mm的固相萃取膜片的面积约为前者的13倍。因此,样品通过47
纳米纤维固相萃取柱萃取高效液相荧光法分析头发皮质醇
摘要采用基于纳米纤维固相萃取的高效液相色谱-荧光测定( HPLC-Flu) 法测定头发中的皮质醇水平。以新型纳米纤维萃取柱( PFSPE) 提取头发样本浸出液,用100 !L 乙醇洗脱,再加入230 !L 浓H2 SO4反应2 min,反应物加水混合后用PFSPE 柱提取,最后用50 !L 甲醇直接
“博纳艾杰尔沃特斯固相萃取柱PK大赛”应用方法有奖征集
各位新老用户,世界杯如火如荼,“博纳艾杰尔-沃特斯固相萃取柱PK大赛”应用方法有奖征集活动前来助兴!敬请关注! PK选手: Cleanert PEP VS Oasis HLB 活动详情 假如: 您曾经用过或正在使用Oasis HLB固相萃取柱; 或者您
固相萃取小柱和色谱柱的区别
固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱,其容量一般
在固相萃取过程中固定相容量
固定相容量:在上样过程中,要注意样品的含量不要超过萃取柱容量,如果超过萃取柱容量,过量的样品不会在萃取柱上保留而丢失,导致回收率下降。
圆形固相萃取仪的使用步骤
圆形固相萃取仪的操作步骤: 1.关闭全部阀门,根据实验要求连接上固相萃取柱,下端接上试管,使固相萃取装置密封。未连接固相萃取柱的阀门保持关闭状态。 2.开真空泵开关,根据要求对固相萃取柱进行预淋洗。 3.据固相萃取装置压力,调节阀门开关,控制流速达到所需流速即可。 4.将样品加入到活
自动固相萃取仪载气不纯有什么影响?
载气要用高纯级的,以避免干扰分析,否则会污染、损坏萃取柱及检测器。因为相对载气来说,萃取柱和检测器更贵重,如一根萃取柱的价格是高纯氮气的20倍以上。
新一代萃取材质下的“C8+SCX”
固相萃取柱广泛应用在药物代谢及动力学、药物分析、生物检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析等众多领域,这导致固相萃取型号各异、种类繁多,但是以硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱是所有固相萃取产品中应用最为广泛的,就像液相色谱中C18一样,C8+SCX混合床固相萃取柱占有统治地位.Chro
固相萃取萃取过程
萃取过程:步骤一:预处理萃取柱. 在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。 反相类型硅胶和非性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶 剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂 使用在甲醇 之前。这些溶剂通常是
固相萃取过程中的常见问题有哪些?
1、重现性差 固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性,因此选择质量可靠的厂家很重要,遇到重现性差的实验,可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。 固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一
固相萃取仪常见故障分析
固相萃取仪常见故障分析1、筛板堵塞常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成,其中筛板是一种具有多孔结构的材料,起到固定填料和过滤溶液的作用。当上样液中含有较多颗粒杂质时,这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集,在筛板上端形成一层颗粒层,随着压力的增加以及时间的延长,颗粒层会越来越严实,Z终导致筛板完
J.T.Baker-2011年SPE通讯彩页
J.T.Baker 固相萃取柱 J.T.Baker的科学家们在1970s年代首先提出了固相萃取的概念,并于1982年出版了《‘Baker’-10 SPE applications guide》固相萃取指南,并将固相萃取技术命名为“Solid Phase Extraction”即SPE,
固相萃取正压固相萃取装置介绍
常见的固相萃取设备可分为自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。手动固相萃取装置又可分为负压型和正压型两大类。传统的固相萃取装置是以真空负压为动力源使载入固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置简单,但由于这种装置难以控制液体通过固相萃取柱的流速,而且平行操作时柱与柱之间的流速差异较大。与之相反
色谱柱世界杯――“博纳艾杰尔沃特斯固相萃取柱PK大赛”
各位新老用户,世界杯如火如荼,“博纳艾杰尔-沃特斯固相萃取柱PK大赛”应用方法有奖征集活动开始,诚邀各位朋友前来助兴!敬请关注! 赛程表 第一场:Cleanert PEP VS HLB 第二场:Cleanert PEP-2 VS HLB 参赛指南 假如您已经在使用H
正压固相萃取装置简介
固相萃取技术是食品安全、环境监测、药物分析等分析检测中常用的样品前处理技术。常见的固相萃取设备可分为自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。手动固相萃取装置又可分为负压型和正压型两大类。传统的固相萃取装置是以真空负压为动力源使载入固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置简单,但由于这种装置难
固相萃取装置操作过程中筛板堵塞如何处理?
筛板堵塞 常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成,其中筛板是一种具有多孔结构的材料,起到固定填料和过滤溶液的作用。 当上样液中含有较多颗粒杂质时,这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集,在筛板上端形成一层颗粒层,随着压力的增加以及时间的延长,颗粒层会越来越严实,终导致筛板堵死,溶液无法
样品前处理方法
样品前处理方法A液液萃取柱Extrelut®NT a)液液萃取柱:Extrelut®NT20; b)上样:10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液),减压过柱,水相保留在萃取柱填料表面; c)洗脱:取20ml正己烷(或乙酸乙酯)过柱,脂溶性化合物(塑化剂)从水溶液中被提取出来,流出液浓缩
spe柱主要由什么组成
固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。常见的固相萃取柱大都以聚丙烯(PP)为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚乙烯(P
阿片酊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),依次用甲醇水(3:1)15m1与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用精密量取每1ml中约含吗啡对照品
固相萃取过程中净化效果不理想怎么办?
通常固相萃取柱有两种净化模式,一种是采用保留目标化合物的模式,另一种是采用保留杂质的模式,不管采用哪种模式都需要选择合适的填料,使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中,同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。 在保留化合物模式下净化样品时,通常会经历上样、淋洗和洗脱三个
SPEUPLCMS/MS测定水体中4种解热镇痛类药物的方法
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中4种解热镇痛类药物 色谱 2020, Vol. 38 Issue (12): 1465-1471 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.07002 朱峰, 姚志建, 霍宗利, 吉文亮, 刘华良, 周庆, 李爱民, 焦伟, 谷静*
固相萃取装置的萃取步骤
1、固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非性吸附剂介质,通常用水溶性有机
阿片片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),依次用甲醇水(3:1)15ml与水5m冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用。精密量取每1ml中约含吗啡对照品0.
阿桔片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),依次用甲醇水(3:1)15m与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用精密量取每1ml中约含吗啡对照品0