保留固相萃取柱三个因素的作用
固相萃取应用于处理液体样品,用来萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;当需要用于固体样品时,须先把固体样品处理为液态。固 相萃取SPE的应用十分广泛,如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析;牛奶处理、酒类、饮料及果汁分析;水资源的分析与监控;果蔬谷物及各 种植物组织和动物组织;药片等固体药物;水中多环芳烃、多氯联苯等有机物分析,果蔬、食品中农药和除草剂残留分析,抗生素和临床药物分析。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。固相萃取柱保留是三个因素的作用:分离物、溶 剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。 采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测......阅读全文
鸡肝中金刚烷胺残留量的测定液相色谱串联质谱法
固相萃取柱在线浓缩方法:固相萃取柱:Oasis MCX柱(60mg/3ml)活化: 3ml甲醇和3ml水,速度1ml/min上样:5ml提取液过柱,速度1ml/min清洗:依次使用3ml2%盐酸和3ml甲醇,速度1ml/min洗脱:5ml氨水-甲醇-异丙醇溶液(5:80:15)洗脱,速度0.5ml/
鸡肉、猪肉中四环素类药物残留检测
固相萃取柱在线浓缩方法:固相萃取柱:HLB柱(60mg/3ml)活化: 5ml甲醇和5ml水,速度1ml/min上样:8ml样品提取液过柱,速度0.5~1ml/min清洗:5ml水,再用5ml5%甲醇水溶液清洗,速度1ml/min干燥:空气或氮气吹干洗脱:5ml甲醇洗脱,速度0.5ml/min在线浓
复方甘草口服溶液的含量测定方法
吗啡照高效液相色谱法(通则0512)测定。固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),依次用甲醇水(3:1)15ml与水5m1冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用精密量取每1ml中约含吗啡对
土壤和沉积物-多环芳烃HPLC的测定
本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的高效液相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定,包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、?、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并 (a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝、茚并1,2,3-c,d) 芘。当取样量为10.0
分散液液微萃取(-DLLME-)用于饮用水中PFAS的自动化样品前处理
PFAS萃取与富集最常用的方法是基于混合模式弱阴离子交换填料的固相萃取( SPE )。萃取可通过手动或自动加载柱离线完成,也可通过在线萃取柱实现。 SPE的优势在于通过不同化学相互作用高效提取各类PFAS化合物。其缺点在于需特别注意可能由萃取柱、溶剂和管路(自动化或手动操作中)引入的污染源。此外
全自动在线固相微萃取测定水中氯霉素
本方法采用Waters OA在线固相萃取装置,简化复杂的离线固相萃取操作,降低人工成本,提高分析效率,该方法灵敏度高,可移植性好,可满足氯霉素在水体的痕量快速检测。 抗生素面世以来,人们找到抑制细菌生长的方法,大卫教授于1947年发现可产生氯霉素的链霉菌,1949年氯霉素引入临床使用。近代,氯霉
猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物......
猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定固相萃取柱在线浓缩方法:固相萃取柱:HLB柱(60mg/3ml)活化: 5ml甲醇和10ml水,速度1ml/min上样:上清液过柱,速度2ml/min清洗:10ml水清洗,速度1ml/min干燥:空气或氮气吹干洗脱:5ml乙酸乙酯洗脱,速度
罂粟果提取物的含量测定
照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈(5:5:2)为流动相;检测波长为 220nm。理论板数按吗啡峰计算不小于1000。固相萃取柱系统适用性试验 用十八烷基硅烷键
固相萃取中重现性差与什么因数有关?
重现性差 固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性,因此选择质量可靠的厂家很重要,遇到重现性差的实验,可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。 固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一,上样、淋洗
固相萃取技术在水体分析中的应用有哪些?
固固相萃取技术在水体分析中的应用主要体现在以下三个方面,详细说明如下:(1)水中农药残留的前处理 测定水体中的农药残留一般采用如C18 ,C8 等非极性吸附剂,通常以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留限量要求严格,自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低,若没有可靠的分离富集手段很难检测到,采用天津
周锦帆:关于农残固相萃取回收率偏低的原因
我国资深离子交换分离专家周锦帆带来《固相萃取柱回收率低的原因分析(原创)》的精彩报告。 报告揭示了“固相萃取-质谱法测定食品中农残兽残”这类方法回收率显著偏低的问题,期望分析化学工作者能够正视;分析了“固相萃取”这一步回收率显著偏低的5个原因;提出了“用分配系数kd来描述固相萃取每一步骤,此时
使用自动化固相萃取和LCMS/MS技术测定饮用水中的PFAS(-EPA-方法-533)
本方案展示一种基于PFAS惰性材料的自动化固相萃取-液相色谱串联质谱( SPE-LC-MS/MS )系统,采用赛默飞Dionexm AutoTracem PFAS自动化固相萃取( SPE )系统, 开发了一种基于自动化SPE系统和LC-MS/MS的分析方法,用于测定25种PFAS化合物,符合美国
环境样品前处理新技术——固相微萃取(S-P-ME-)
固相微萃取是在固相萃取技术的基础上发展起来的。1989 年由加拿大 Waterloo 大学的Pawliszyn 提出的一种样品前处理方法。固相微萃取技术有效地克服了固相萃取技术的缺点,如固体颗粒对填料的堵塞,能够大幅度地降低空白值,缩短分析时间。固相微萃取操作简便,无须使用有机溶剂,易于实现自动化,
固相萃取技术在水体分析中的应用
固相萃取技术的应用越来越广泛,下面从以下三个方面,总结了固相萃取技术在水体分析中的应用。(1)水中农药残留的前处理测定水体中的农药残留一般采用如C18 ,C8 等非极性吸附剂,通常以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留限量要求严格,自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低,若没有可靠的分离富集手段很难
罂粟果提取物
性状本品为浅棕色粉末,臭特殊。鉴别(1)取本品约0.1g,加5%醋酸溶液5m,振摇2分钟,用氨水调pH值约为9,用三氯甲烷-乙醇(9:1)10ml提取1次,分取有机层,置蒸发皿中,水浴蒸干,残留物加稀铁氰化钾试液,即显蓝绿色(2)取本品约0.1g,加水2ml与氨试液数滴,用三氯甲烷l0ml,振摇10
罂粟果提取物
性状本品为浅棕色粉末,臭特殊。鉴别(1)取本品约0.1g,加5%醋酸溶液5m,振摇2分钟,用氨水调pH值约为9,用三氯甲烷-乙醇(9:1)10ml提取1次,分取有机层,置蒸发皿中,水浴蒸干,残留物加稀铁氰化钾试液,即显蓝绿色(2)取本品约0.1g,加水2ml与氨试液数滴,用三氯甲烷l0ml,振摇10
全自动固相萃取仪产品特点
全自动固相萃取仪产品特点: 1.适用范围更宽泛:无需改动仪器,可使用50mL离心管作为样品管及收集管,也能使用更小的样品管; 2.萃取过程更可靠:进样针+多功能密封盖提供稳定的过柱压力,也可选择密封杆; 3.液路监控更主动:每个通道都具有液体压力传感器,无需担心压力过高导致的液体泄露; 4.
测定鱼和肉中大环内酯类抗生素残留量实验
实验材料 鱼肉鸡肉试剂、试剂盒 偏磷酸-甲醇乙酸乙腈仪器、耗材 固相萃取柱色谱柱实验步骤 1. 提取和净化 称取5 g样品,100 mL0.2%偏磷酸-甲醇(6 + 4),高速匀浆2 min,过滤,滤液于40 ℃减压浓缩至体积大约25 mL,倒入60 mgHLB固相萃取柱中(预先用5 mL
测定鱼和肉大环内酯类抗生素残留量实验_HPLCESIMSSIM法
实验材料鱼肉鸡肉试剂、试剂盒偏磷酸-甲醇乙酸乙腈仪器、耗材固相萃取柱色谱柱实验步骤1. 提取和净化 称取5 g样品,100 mL0.2%偏磷酸-甲醇(6 + 4),高速匀浆2 min,过滤,滤液于40 ℃减压浓缩至体积大约25 mL,倒入60 mgHLB固相萃取柱中(预先用5 mL甲醇和10 mL
著名化学工程学家汪家鼎院士逝世-享年90岁
著名的化学工程科学家和教育家、中国科学院院士、清华大学教授汪家鼎先生,于2009年7月30日19时35分在北京逝世,享年90岁。 清华大学汪家鼎先生治丧办公室定于8月5日(星期三)上午9:30在八宝山殡仪馆竹厅举行遗体告别仪式。治丧办公室联系电话:010-62782243,010-62
固相萃取装置原理及特点
仪器安装调试步骤⑴ 小心地取出固相萃取装置,轻放于工作台上。⑵ 小心地取出SPE装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管),将标准试管插入真空仓内隔板孔中,然后,将上干盖板盖好,并保证盖板下导流管与试管一一对应好,盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍紧,以增加密封性。如果选购了独
顶空固相微萃取_气质分析罗勒叶香气成分
摘要: 采用顶空固相微萃取和气相色谱- 质谱分析白花罗勒叶的香气成分。萃取柱为DVB/CAR/PDMS时共检测出20 种挥发性成分,解析出占总挥发性成分的98. 273% 的18 种物质,主要成分是草蒿脑( 42. 879%) ,芳樟醇( 36. 214%) ,桉树脑( 3. 994%) 。萃取柱为
水产品中菊酯的气相色谱分析(一)
目标建立了水产品分析的前处理方法及气相色谱分析方法,使用 GC-ECD 完成国标中要求对水产品中菊酯测定。引言拟除虫菊酯是一类含有苯氧烷基的环丙烷酯类杀虫剂,是一类新型农药。 其中氯氰菊酯、 氰戊菊酯、 溴氰菊酯是 a- 氰基的 II 型拟除虫菊酯中重要品种。 此类农药具有很高的毒性, 目前世界
自动固相萃取仪的维护方法
固相萃取仪的维护1、进样口维护标样测试。进样系统,俗称气化室或样品口,是将样品气化送入萃取系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的道关。进样口污染与否,直接表现是萃取特征,准备一份标样进行测试,可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验
固相萃取仪常见故障分析
固相萃取仪的气路系统,是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统,在操作过程中要求严格密封。对整个固相萃取仪的维护,主要包含以下方面: ①进样口维护标样测试 进样系统,俗称气化室或样品口,是将样品气化送入萃取系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重
香油中苯并芘残留量的分析方法
本实验采用固相萃取结合高效液相色谱串联荧光检测器(SPE-HPLC) 的方法,建立了香油中苯并芘残留量的检测方法。香油经正己烷溶解,Cleanert Silica和Cleanert BAP-3固相萃取柱净化,Venusil ASB C18色谱柱(4.6 × 250 mm,5 μm,150 Å)分离,
复方甘草片的含量测定方法
吗啡照高效液相色谱法(通则0512)测定。固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),依次用甲醇水(3:1)15m1与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用。精密量取每1ml中约含吗啡
固相萃取装置的操作说明
操作步骤:I 柱的预处理 为了获得高的回收率和良好的重现性,固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理,预处理除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性II 样品的添加 预处理后,试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。III 柱
测定鱼和肉中大环内酯类抗生素残留量实验
HPLC-ESI-MS-SIM法 实验材料 鱼肉 鸡肉
博纳艾杰尔提供更佳性价比的乳品检测解决方案
最新颁布的《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则(2010版)》和《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》加强了对乳品企业检测能力的要求,如何选择高性价比的检测仪器及材料,建立小而全的检测实验室,成为中小型乳制品企业发展所面临的新问题。 为了帮助乳品企业年底前跨越“新门