如何避免液相色谱柱的损坏呢
在液相色谱的使用中,我们会发现很多实验室会面临色谱柱频繁损坏的问题。 曾经也有很多同学和我联系讨论色谱柱的清洗和再生,所以我之前写了一篇关于色谱柱的清洗文章(文章链接:欠你们的色谱柱清洗再生方法来了)。 但是转念一想,其实应该帮助大家做的事情是如何去避免色谱柱的损坏。所以,这次我们就来讨论一下色谱柱的预防吧。 首先,需要来了解一下色谱柱的损坏来源于哪些方面:(1)泵头密封圈的磨损(2)进样阀转子密封圈的磨损(3)析出的缓冲盐(4)样品中的复杂易吸附基质 其实,在工作过程中大多数的颗粒物堵塞导致的色谱柱背压升高问题是体现在柱头堵塞。而样品的易吸附机制也可能会和柱前端的硅胶表面游离的硅醇基发生作用导致色谱柱背压升高。但是这种情况在较低的PH系统中会有所改善,因为较低的PH系统会降低硅胶表面的硅醇基发生解离。 预防措施 为了降低色谱柱的损伤问题,我建议大家在使用色......阅读全文
液相色谱柱选择方法
液相色谱柱选择方法 一、液相色谱柱选择方法|液相色谱柱选择的简单思路 1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命,低的操纵本钱等等。 2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。 3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理
液相色谱柱影响因素
A:物理因素1.硅胶纯度--填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度2.色谱柱尺寸--填料床的长度和内径3.颗粒形状--球型或不规则型4. 粒径--平均颗粒直径, 通常3-10µm5.表面积--颗粒外表面和内部孔表面的总和, 以m2/gram表示6.孔径--颗粒的孔或腔的平均尺寸, 范围80-300ÅB
液相色谱柱相关推荐
在选择色谱柱之前,先多了解自己的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等, 1.样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱 2. 如果样品极性太强,或酸性太强;可以选择CN,NH2,或硅胶柱,HILI
液相色谱柱怎么换
先用95%乙腈+5%水冲洗旧柱子(冲去柱子中残留的缓冲盐和之前难以洗脱的组分),关掉流速,待流速降至0后,把柱子两边的PEAK头拧下来,用配套的塞子将换下的柱子两头堵上,密封保存更换新的色谱柱时,应先将需换上的柱子两边的塞子旋开。确定好柱子标示的方向后,先接柱子入口端,并使柱子出口端略高于入口端,这
液相色谱柱故障排除
液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动
液相色谱柱的性能
与液相色谱柱的性能相关的因素很多,基质(matrix)或者说担体、载体的化学性质、键合相(固定液)的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等等。色谱柱填料可以由基质直接构成,如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等等;也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成,如:
液相色谱柱的构造
柱管、压帽/卡套、筛板(滤片)、接头 分析型 常规分析柱(4.0/3.9mm、4.6mm) 窄径柱(1.0mm、2.1mm) 毛细管柱(0.2-0.5mm) 制备型 半制备柱(〉5mm,7.8mm、9.8mm、10mm) 制备柱(21.2mm、30mm、50mm) 保护柱 保护
液相色谱柱的再生
因为,色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说是柱效的下降。 1.反向柱的再生: 依次采用20~30倍的色谱柱体积的甲醇:水=10:90(V/V),乙腈,异丙醇作为流动相冲洗色谱柱,完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。 2.正相柱的再生
液相色谱柱性能因素
液相色谱柱的性能关系很多因素,基质(matrix)或者说担体、载体的化学性质、键合相(固定液)的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等。 色谱柱填料可以由基质直接构成,如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等;也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成,如:zui
液相色谱柱的保养
液相色谱柱的保养:色谱柱在使用前,进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是zui佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。
液相色谱柱的使用
液相色谱柱的使用色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。在做柱性能测试时要按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。 1、样
液相色谱柱的填装
液相色谱柱、特别是高效液相色谱柱的填装,需要有较高的技巧和熟练的技能。因此,有人甚至将“装柱”看作是“艺术加技术”。但是,只要掌握了一些基本的规律和方法,任何实验室都可以填装出具有较高柱性能的色谱柱。当然,目前大多数实验室多是购买商品预填装柱来满足分离、分析之需。但是在一些有特殊需要的情况
液相色谱柱的保护
液相色谱柱的保护 在液相色谱仪的使用中,保持液相色谱柱的柱效、容量和渗透特性,延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱用久后常出现柱压升高,柱效降低,峰形畸变, 保留时间改变等变化,如不采取适当措施,色谱柱将无法再使用,缩短色谱柱的使用寿命,本文从影响色谱柱的外界因素出发,并考虑色谱柱
液相色谱柱使用误区
色谱柱在色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为重要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下从几个方面简答介绍液相色谱柱在使用过程中应当着重注意的问题。 一、避免压力和温度的急剧变化 温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况
液相色谱柱性能因素
液相色谱柱的性能关系很多因素,基质(matrix)或者说担体、载体的化学性质、键合相(固定液)的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等。 色谱柱填料可以由基质直接构成,如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等;也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成,如:zui
液相色谱柱怎么换
先用95%乙腈+5%水冲洗旧柱子(冲去柱子中残留的缓冲盐和之前难以洗脱的组分),关掉流速,待流速降至0后,把柱子两边的PEAK头拧下来,用配套的塞子将换下的柱子两头堵上,密封保存更换新的色谱柱时,应先将需换上的柱子两边的塞子旋开。确定好柱子标示的方向后,先接柱子入口端,并使柱子出口端略高于入口端,这
液相色谱柱影响因素
液相色谱柱影响因素A:物理因素1.硅胶纯度--填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度2.色谱柱尺寸--填料床的长度和内径3.颗粒形状--球型或不规则型4. 粒径--平均颗粒直径, 通常3-10µm5.表面积--颗粒外表面和内部孔表面的总和, 以m2/gram表示6.孔径--颗粒的孔或腔的平均尺寸, 范围8
液相色谱柱使用误区
色谱柱在色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为重要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下从几个方面简答介绍液相色谱柱在使用过程中应当着重注意的问题。 一、避免压力和温度的急剧变化 温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况
液相色谱柱相关推荐
液相色谱柱相关推荐在选择色谱柱之前,先多了解自己的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等, 1.样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱 2. 如果样品极性太强,或酸性太强;可以选择CN,NH2,
液相色谱柱的使用
色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。在做柱性能测试时要按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。1、样品的前处理a、最好
液相色谱柱使用误区
色谱柱在色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为重要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下从几个方面简答介绍液相色谱柱在使用过程中应当着重注意的问题。 一、避免压力和温度的急剧变化 温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况
液相色谱柱相关推荐
液相色谱柱相关推荐在选择色谱柱之前,先多了解自己的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等, 1.样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱 2. 如果样品极性太强,或酸性太强;可以选择CN,NH2,
如何安装液相色谱柱
对,一般是这个样子安装的。不过平放也可以。出口高的意思是这样:液相仪器特别害怕气泡,气泡进入仪器之后,可能会堵住柱子。那么气泡也是比较轻的,一般来说会往上浮。所以色谱柱的出口在高处。一旦气泡进入色谱柱,还有可能被流动相推出来。不过现在的低压四元泵都带有在线脱气的装置,所以色谱柱平放也没什么关系。
液相色谱柱影响因素
A:物理因素1.硅胶纯度--填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度2.色谱柱尺寸--填料床的长度和内径3.颗粒形状--球型或不规则型4. 粒径--平均颗粒直径, 通常3-10µm5.表面积--颗粒外表面和内部孔表面的总和, 以m2/gram表示6.孔径--颗粒的孔或腔的平均尺寸, 范围80-300ÅB:化
液相色谱柱的安装
色谱柱的安装a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0
液相色谱柱性能因素
液相色谱柱的性能关系很多因素,基质(matrix)或者说担体、载体的化学性质、键合相(固定液)的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等。 色谱柱填料可以由基质直接构成,如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等;也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成,如:最经典
液相色谱柱压升高
造成柱压升高的原因很多。一般是由于柱床内产生了异常的占位性物体,造成流体阻力加大所引起的。例如,缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内,或样品污染沉积。针对第一种情况,处理时应先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲
如何选择液相色谱柱
由于篇幅的原因色谱柱相关能查阅到的基础理论本文就不予介绍,本文阐述的内容主要是本人在分析实际工作中选择液相色谱柱的心得体会,个人之见,难免偏颇,如有不足,敬请指正。一、色谱柱参数及其意义选择色谱柱时应考虑不同色谱柱参数的影响,以下内容对色谱柱的参数进行分析。1、色谱柱尺寸较长的色谱柱组分保留较强,运
液相色谱柱堵塞判断
1、色谱柱“堵”的表现 “堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。 2、色谱柱“堵”的原因分析 原因1:配制流动相时细菌污染 首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接
液相色谱柱使用问题
在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形