利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体分离
一、目的 采用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC22™系统比较正相HPLC和UPC2™方法分离联二苯酚对映体的效果。 二、背景 生物体由手性生物分子,如蛋白质、核酸和多糖组成;因此,它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此,分离手性化合物,尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合FDA关于研发立体异构药物的严格指令,制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前,已经加强手性纯化合物的制备。 在过去的10年里,超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性高效液相色谱(HPLC,主要是正相HPLC)相比,超临界流体色谱(SFC)平均快了3-10倍。超临界流体色谱使用廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相,减少有机溶剂的消耗和处理,使分析更高效,......阅读全文
气相色谱仪的分离系统
分离系统分离系统是色谱仪的心脏部分。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱(开管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料
如何利用合相色谱法鉴别香草提取物
为降低香草提取的成本,一些制造商使用合成或人工香料替代更为昂贵的纯香草。在许多情况下,这些便宜的替代品包括合成成分,例如乙基香草醛。但某些提取物含有潜在危害性掺杂物,其中包括香豆素,即零陵香豆散发出的香味。这种特殊的掺杂物是一种可疑致癌物,可以与血液稀释药物发生反应。在美国,香豆素已被禁止用做食品成
分离九种脂溶性维生素的单次进样超高效合相色谱方法
应用优势 同时分离九种脂溶性维生素及胡萝卜素,可避免使用多种HPLC方法,并且可减少在对膳食补充剂和营养强化食品中的脂溶性维生素进行定性与定量分析时所需要进行的实验步骤。快速分离疏水性维生素及胡萝卜素可显著提升样品通量以及减少实验花费,因而可满足日益增加的法规依从性需求,以监测大量的分析工
化学键合相色谱仪分离机理
化学键合相色谱仪的固定相是通过化学反应将各种不同的有机基团以共价键连接到色谱柱载体表面上,形成均一、牢固的单分子薄层。化学键合相色谱仪有正相键合相色谱仪和反相键合相色谱仪。一、正相键合相色谱仪分离原理:正相键合相色谱仪使用的是极性键合固定相。极性键合固定相是全多孔型或表面多孔型微粒硅胶载体经酸活化处
化学键合相色谱仪分离机理
化学键合相色谱仪的固定相是通过化学反应将各种不同的有机基团以共价键连接到色谱柱载体表面上,形成均一、牢固的单分子薄层。化学键合相色谱仪有正相键合相色谱仪和反相键合相色谱仪。一、正相键合相色谱仪分离原理:正相键合相色谱仪使用的是极性键合固定相。极性键合固定相是全多孔型或表面多孔型微粒硅胶载体经酸活化处
反相键合相色谱仪分离的疏溶剂理论
反相键合相色谱仪分离的疏溶剂理论认为非极性烷基键合相是在硅胶表面蒙覆了一层以Si-C键化学键合的十八烷基(或其它烃基)的分子毛。溶质分子(分析物)有非极性部分和极性官能团部分组成。当溶质分子的非极性部分与极性溶剂接触时,相互间产生斥力,此现象称为疏溶剂。当溶质分子的极性部分与极性溶剂接触时,相互间具
对映[异构]体的定义
中文名称对映[异构]体英文名称enantiomer定 义某一化合物的两个光学异构体之一,其分子在整体上互为不能重叠的镜像。应用学科生物化学与分子生物学(一级学科),总论(二级学科)
高效液相色谱仪化学键合相解析
高效液相色谱仪化学键合相有 Si-O-C 键型、Si-N 或 Si-C 键型、Si-O-Si-C 键型等。一、Si-O-C 键型:酯化反应是最早用于制备键合相的反应。用硅羟基 Si-OH 和醇类 R-OH 通过酯化反应制得的单分子层硅酸酯易水解,醇解,热稳定性差,现已不大使用。二、Si-N 或 Si
使用超高效合相色谱分析短杆菌肽
使用超高效合相色谱( UPC2 )分析短杆菌肽 Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益 ■ 快速分离短杆菌肽 ■ 载量线性响应 ■ 准确、高精度分析短杆菌肽的方法 ■ 有可能用于其它疏水
使用超高效合相色谱分析短杆菌肽
使用超高效合相色谱( UPC2 )分析短杆菌肽 Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用效益 ■ 快速分离短杆菌肽 ■ 载量线性响应 ■ 准确、高精度
超高效合相色谱在萃取物分析中的应用
简介 对于严格法规依从性的制药和食品工业,包装材料中的可萃取物是其容器制造商和供应商的关注问题之一1-3。由于这些法规的要求,包装材料制造商积极控制和监测他们的产品,确保其可萃取物和可浸出物质不会导致风险。类似地,如塑料容器和过滤器等工业加工制造商被要求证明他们的产品在生产过程中未添加任何可浸出物。
沃特世超高效合相色谱获匹兹堡编辑金奖
UPC2技术架起了联接LC与GC的桥梁,为实验室解决复杂分析问题提供了一种新选择奥兰多,佛罗里达州 沃特世公司(WAT:NYSE)的新产品沃特世系统,今天在2012年分析化学和应用光谱学匹兹堡会议上荣膺最佳新产品,获得了颇具声誉的2012匹兹堡编辑金奖。 ACQUITY
高效液相色谱柱的作用是什么
高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附 -解吸的分配过程,各组分在移
沃特世推出全新手性和非手性分离色谱柱
沃特世推出全新手性和非手性分离色谱柱,扩展了ACQUITY UPC2产品组合 隆重推出ACQUITY UPC2 Trefoil和Torus技术色谱 瑞士巴塞尔——(美国商业资讯)——2014年10月8日——沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出了适用于手性和非手性分离
手性分子的识别方法解释
手性识别与分离的技术发展迅速,其中色谱法、传感器法和光谱法等具有适用性好、应用范围广、灵敏度高、检测速度快等优点,在分离识别和纯化手性化合物中受到研究者的极大关注。色谱法色谱法可满足各种条件下对映体拆分和测定的要求,能够快速对手性样品进行定性、定量分析和制备拆分。目前,高效液相色谱、气相色谱、超临界
如何提高高效液相色谱的分离效果
调流动相的比例、流动相的PH
关于高效液相色谱的分离过程介-绍
高效液相色谱同其他色谱过程一样,HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。 开始样品加在柱头上,假设样品中含有3个组分,A、B和C,随流动相一起进入色谱柱,开始在固定相和流动相
高效液相色谱分离度不好该怎样处理
1、改变流动性比例,可同时调整流速,减少进样量。2、减少有机相比例,例如50%乙腈可改成40%、30%等,注:研发时可用。3、改用四元高压梯度洗脱4、更换色谱柱分离不好有很多原因,可以先试试减少时样量.最好先从流动相入手比较好解决!!最常用的就是调PH.改变流动相比例是最好的方法。换梯度洗脱,更换分
高效液相色谱分离度不好该怎样处理
个人建议:1、改变流动性比例,可同时调整流速,减少进样量。2、减少有机相比例,例如50%乙腈可改成40%、30%等,注:研发时可用。3、改用四元高压梯度洗脱4、更换色谱柱分离不好有很多原因,可以先试试减少时样量.最好先从流动相入手比较好解决!!最常用的就是调PH.改变流动相比例是最好的方法。换梯度洗
高效液相色谱的主要类型及分离原理
高效液相色谱的主要类型及分离原理根据不同的分离机理,高效液相色谱可分为以下主要类型:1.液-液分配色谱(液-液分配色谱)和化学键合相色谱(化学键合相色谱)流动相和固定相都是液体流动相和固定相不应相互溶解(极性不同,应避免固定液体的损耗),流动相和固定相之间应有明显的界面。当样品进入色谱柱时,溶质分布
2(喹啉8基氧基)环己1醇作为NMR识别的实用试剂
大家好,今天给大家分享一篇通过简单分子就能实现荧光手性识别的文献,本文的通讯作者是巴罗达大学的Ashutosh V. Bedekar教授。 在这篇文献中,作者合成了一个简单的手性分子的,该分子具有三个不同的结合位点以及芳香族喹啉部分,用于有效的超分子相互作用,并且能够表现出良好的荧光响应。合
高效液相色谱仪的分离系统的介绍
该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(
使用超高效合相色谱(UPC2)分析人体尿液中的三环...(二)
结果与讨论 之前已证明混合模式SPE是生物分析中最常选择的一类样品制备方法,这依赖于其分离分析物与内源性干扰物的双正交保留机制。因此,混合模式SPE是本次实验的首选。选用混合模式的弱阳离子交换剂基于以下两个方面的原因:分析物呈碱性,需要通过离子交换保留;此特定吸附剂的最终洗脱液实际呈酸性。进样溶剂的
手性高效液相色谱测定有机化合物光学纯度的原理
采用手性固定相或添加了手性试剂的流动相进行手性异构体(对映体)分离的色谱技术。液相色谱和气相色谱都可以进行手性异构体分离。它利用手性固定相或手性流动相中的手性试剂与被测手性异构体分子的空间和特异相互作用的差异,将对映体拆分开。手性色谱在生物和医药领域具有重要应用手性药物编辑化合物中某个碳原子上连接4
液相色谱仪在手性药分析中的应用
在生物体中,几乎所有具有重要生理意义的有机生物分子都具有手性,其中大部分是光学活性物质。两个化合物具有相同的分子式,但由于组成这些化合物的原子在空间方向上是不同的,并成为这些化合物的镜像,称为手性化合物。由于对映体具有相同的理化性质,很难将其分离。例如,大多数氨基酸都有右旋和左旋化合物,但只能得到右
合相色谱法鉴别香草提取物(二)
为检测掺杂物,将此方法用于筛选来自不同地理区域的香草提取物(包括标记为“纯品”和“仿制品”的样品)(图3)。使用乙醇对香草提取物进行十倍稀释(样品混溶),并在分析前过滤。来自美国的香草提取物仿制品(A)的分析结果显示:同时存在有合成香草醛(乙基香草醛)和香草醛。由于此样品中不存在其他的天然香料成分,
液相系统分离的“心脏”——色谱柱!
人们乐于把色谱柱比作液相系统的心脏,因为分析物的保留与分离,就发生在色谱柱上。今天,我们就来聊聊它,来聊聊“色谱心脏”的耐受性、选择性和效率问题:耐受性:我的小心脏要受不了了心脏是坚韧又娇嫩的器官,它的持续跳动确保生命,而它的任何病症都会影响人体的状态甚至生存。色谱柱也是如此,它的状态直接决定液相分
液相色谱分离系统的构成与特点
液相色谱分离系统包括色谱柱、恒温器和连接管等部件。色谱柱是液相色谱仪的心脏部件,它包括柱管与固定相两部分。柱管材料有玻璃、不锈钢、铝、铜及内衬光滑的聚合材料的其他金属。玻璃管耐压有限,故金属管一般用内部抛光的不锈钢制成用的较多。 色谱柱内径为2~6mm(常用的标准柱型内径为4.6或3.9m
反相键合相色谱仪的分子毛分离机理
反相键合相色谱仪的分子毛分离机理认为反相键合相色谱仪的非极性烷基键合相是一层键合在硅胶表面上的十八烷基的分子毛,这种分子毛有较强疏水特性。当用极性溶剂为流动相分离含有极性官能团的有机化合物时,分子中的非极性部分与固定相表面上的疏水烷基产生缔合作用,使它保留在固定相中;分子中的极性部分受到极性流动相的
反相键合相色谱仪的分子毛分离机理
反相键合相色谱仪的分子毛分离机理认为反相键合相色谱仪的非极性烷基键合相是一层键合在硅胶表面上的十八烷基的分子毛,这种分子毛有较强疏水特性。当用极性溶剂为流动相分离含有极性官能团的有机化合物时,分子中的非极性部分与固定相表面上的疏水烷基产生缔合作用,使它保留在固定相中;分子中的极性部分受到极性流动相的