使用质谱分析仪的注意事项

1. 质谱仪的真空度不能过低。过低会导致: 1) 大量氧会烧坏离子源的灯丝; 2) 引起额外的离子-分子反应,使质谱解析复杂化; 3) 可能会引起分析系统内的电极之间放电; 4) 会使本底增高。 2. 该质谱仪自身带有磁场,且对外来磁场较敏感,故维修时不要带入磁场,也不要移动,特别是对磁体不要有任何碰撞。 3. 因电离室对真空要求较高,除机械真空泵工作外,该质谱仪还设计有分子泵,故在非工作时间,须将该机械真空泵保持工作状态。 4. 质谱仪对工作环境有较高要求,所以室内必须有空调,并保持室内通风。 5. 为保证机器正常,载气(He)的纯度须达99.99%以上。 6. 更换灯丝前必须关掉机械真空泵,待恢复常压时拆机,如遇市电停供,须将机械真空泵开机至正常状态,并达24小时以上,才能进行正常的检测工作。......阅读全文

质谱解析程序

(一)解析分子离子区(1) 标出各峰的质荷比数,尤其注意高质荷比区的峰。(2) 识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰,判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理,然后判断其是否符合氮律。若二者均相符,可认为是分子离子峰。(3) 分析同位素峰簇的相对强度比及峰与峰间的Dm值,判断化合物

质谱是什么

质谱是通过将样品分离成带电离子后再进入质谱仪,通过对质谱图的解析,分析样品的组成、结构和特性的一种分析技术。1、质谱基本原理:质谱仪的基本原理是将样品中的分子离子化并进行分离。在气相中,样品分子会被电离成相应的带电离子,然后通过电场和/或磁场进行分离,使得不同质量的带电离子到达探测器的时间不同。这些

质谱解析(六)

重排开裂 同时涉及至少两根键的变化,在重排中既有键的断裂也有键的生成。 生成的某些离子的原子排列并丌保持原来分子结构的关系,収生了原子或基团的重排。 质量奇偶不变,失去中性分子。 常见的有麦克拉夫悌(Mclaffer

质谱解析(九)

  胺类化合物 1.脂肪胺 (1)分子离子峰很弱;往往不出现。 (2)主要裂解方式为α断裂和经过四元环过渡态的氢重排。 (3)出现30、44、58、72…系列30+14n的含氮特征碎片离子峰。  

质谱解析(十)

质谱图解析的方法和步骤 1.分子离子峰的确定 2.对质谱图作一总的浏览 分析同位素峰簇的相对强度比及峰形,判断是否有 Cl、Br 、S、Si、F、P、I 等元素。 3.分子式的确定-----计算不饱和度 4.研究重要的离子

质谱干扰来源

质谱干扰1)多原子离子干扰多原子离子干扰是最常见的质谱干扰类型。这些离子,顾名思义是由两个或更多的原子结合而成的短寿命的复合离子,其干扰来源为:等离子体/雾化所使用的气体、溶剂/样品的基体组分、样品中其他元素离子或者是来自周围环境氧气/氮气。例如:氩气等离子体中,氩气离子及氩气离子与其他离子形成的复

飞行质谱技术

飞行质谱的全称是表面增强激光解吸电离飞行时间质谱技术(SELDI-TOF或SELDI)。质谱技术-飞行质谱是由2002年诺贝尔化学奖得主田中(Tanaka)发明,赛弗吉(Ciphergen)系统生物公司制造的特殊芯片,诞生伊始便引起学术界的重视,成为最引人注目的亮点。 工作原理 早期的飞行质谱为基

色谱质谱联用

  色谱质谱联用中最典型的应用为气相色谱质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)以及液相色谱质谱法(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry)。  其优势在于通过色谱质谱的联用,解决了质谱中如果离子之间质量

飞行质谱技术

工作原理早期的飞行质谱为基质辅助激光解吸离子飞行质谱(maldi-tofms),基质使被分析蛋白质离子化,再由质谱测定。seldi把基质改为以色谱原理设计的蛋白芯片,增强了分离能力。芯片技术最初应用于DNA分析,称基因芯片。由于芯片整合了多种高技术:高度集成、超微化、计算机化、自动化,具有多样、快速

质谱干扰离子

  质谱仪种类很多,不同类型的质谱仪主要差别在于离子源。离子源的不同决定了对被测样品的不同要求,同时,所得信息也不同。质谱仪的分辨率同样十分重要,高分辨质谱仪可给出化合物的组成式,对于未知物定性至关重要。因此,在进行质谱分析前,要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。  目前,有机质谱仪主要有两大

质谱解析(八)

3.芳烃 (1)芳烃类化合物稳定,分子离子峰强。 (2)有烷基取代的,易収生Cα-Cβ键的裂解,生成的苄基离子往往是基峰。91+14 n-苄基苯系列。 (3)也有α断裂,有多甲基叏代时,较显著。 (4)四元环重排;有γ-H,麦氏重排;RDA裂解。 (5)特征峰

timsTOF-Pro质谱

布鲁克液质联用仪, 这致使近乎100%的占空比,使这种平行堆积和连续碎裂(PASEF)技术在酶促消化的蛋白质混合物的可重复纳流LC-MS分析中具有前所未有的性能。

质谱发展简史

世界上第一台质谱仪于1912年由英国物理学家Joseph John Thomson 研制成功,但直到20 世纪80 年代,MALDI、ESI 等软电离技术的出现,使生物大分子转变成气相离子成为可能,并极大的提高了质谱测定范围,改善了测量的灵敏度,在一定程度上解决了溶剂分子干扰等问题,使质谱更适合用于

质谱解析(四)

  实例一 化合物A的质谱数据及图如下,推导其分子式。 解:图中高质荷比区m/z73,74 m/z73为M+.,与相邻强度较大的碎片离子58之间(15)为合理丢失峰(.CH3),可认为m/z73为化合物A的分子离子

质谱基线高

背景过高考虑是不是离子源脏了,要清洗离子源。柱子也用高有机相冲洗一下,另外1%的乙酸有点高,一般0.1%就够了。

质谱解析(七)

烃类化合物 1. 烷烃 直链烷烃 (1)显示弱的分子离子峰。 (2)由一系列峰簇组成,峰簇之间差14个单位。(29、43、57、71、85、99…) (3)各峰簇的顶端形成一平滑曲线,最高点在C3或C4。 (4)比M+.峰质量数低的下一个

质谱解析(一)

质谱图的组成 质谱图由横坐标、纵坐标和棒线组成。 横坐标标明离子质荷比(m/z)的数值, 纵坐标标明各峰的相对强度,    质谱术语 基峰(Base peak) 质谱图中离子

质谱解析(三)

分子离子峰的识别 A.在质谱图中,分子离子峰应该是最高质荷比的离子峰(同位素离子及准分子离子峰除外)。 B.分子离子峰是奇电子离子峰。 C.分子离子能合理地丢失碎片(自由基或中性分子),与其相邻的质荷比较小的碎片离子关系合理。 D.氮律:当化合物不含氮或

PerkinElmer质谱会上绘蓝图:做让客户最称心的质谱

  在第三届全国质谱学术报告会前夕的每一天,朋友圈里就在疯传每日一幅的创意海报;会议现场中小黄人+圣诞树+捐出公益爱心树的活动更是吸粉无数;大会报告、分会报告、午餐会报告,珀金埃尔默为众位带来场场爆满的质谱新技术盛宴(相关报道:质谱盛会圆满落幕 回顾珀金埃尔默的一“鹭”惊喜)。质谱会期间,分析测试百

实验分析仪器液质联用的使用技巧

1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相中偏碱较合适,促使其解离;碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子;中性物质,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 2、糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强

实验分析仪器液相色谱质谱联用仪组成

液相色谱或质谱仪器类型很多,用途不同,但多数仪器的组成结构基本相同。它们是液相色谱系统、质谱系统及数据处理系统等。以LC-MS (四极杆)联用仪器为例其主要的构成如图一所示。只要采用适当的连接方式,将色谱柱出口和质谱进样口连接起来,即可成为液相色谱和质谱联用的系统。去掉连接件,将色谱柱接回到色谱检测

液质联用仪质谱的性能指

1、分辨率 能将两个相邻的质谐﹙质量相差1或小于1﹚予以分离的能力。低分辨率的液相色谱-质谱联用仪其质量分辨率一般用单位分辨率,若以u表示半峰宽所占的质量数,则单位分辨率的值为≤0.5u﹙ FWHM﹚,在全质量范围达3000时,按最高质量处的分辨率换算,可达6000﹙FWHM或称50%峰宽﹚,据已有

质谱分析法的质谱分类

电子轰击质谱EI-MS,场解吸附质谱FD-MS,快原子轰击质谱FAB-MS,基质辅助激光解吸附飞行时间质谱MALDI-TOFMS,电子喷雾质谱ESI-MS等等,不过能测大分子量的是基质辅助激光解吸附飞行时间质谱MALDI-TOFMS和电子喷雾质谱ESIMS,其中基质辅助激光解吸附飞行时间质谱MALD

液质联用的质谱发展史

  早在19世纪末,E.Goldstein在 低压放电实验中观察到 正电荷粒子,随后W.Wein发现正电荷 粒子束在磁场中发生偏转,这些观察结果为 质谱的诞生提供了准备。  Joseph John Thomson  世界上第一台质谱仪于1912年由 英国 物理学家Joseph John Thomso

高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同

环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率

高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同

环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率

高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同

环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率

四极杆质谱和离子阱质谱原理对比

不论是四极杆质谱,还是离子阱质谱,其分析原理是相似的,其差别在于具体的分离过程。在离子化的过程中,待测的物质被一定能量的电子束撞击,解离成离子,并碎裂成一系列能反映其物质性质信息的碎片离子。接下来,这些碎片离子被离子阱或四极杆分离并检测,按照质荷比m/z的大小绘制成一张可以体现物质定性信息的质谱图,

氦质谱检漏仪氦质谱检漏方法描述

  氦质谱检漏技术是真空检漏领域里不可缺少的一种技术,由于检漏效率高,简便易操作,仪器反应灵敏,精度高,不易受其他气体的干扰,在电阻炉检漏中得到了广泛应用。氦质谱检漏仪是根据质谱学原理,用氦气作示漏气体制成的气密性检测仪器。由离子源、分析器、收集器、冷阴极电离规组成的质谱室和抽气系统及电气部分等组成

赛默飞质谱50年“红动”质谱盛会

  由中国化学会质谱分析专业委员会主办,厦门大学承办,中国质谱学会和中国分析测试协会协办的”第三届全国质谱分析学术报告会”今日在厦门顺利闭幕。本次大会参会人数1500余人,创历史之最, 全景展示了我国质谱技术及应用前沿研究进展。作为质谱分析领域的领导者,赛默飞金牌赞助了此次大会,并携最新技术和解决方