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实验分析仪器液质联用的使用技巧

1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相中偏碱较合适,促使其解离;碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子;中性物质,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 2、糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强,此为经验,原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关;盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现;二羧酸盐(esi负离子模式)除了分子离子峰外,会出现连续掉44的两个峰,为失去羧酸根的离子,这三个峰非常特征,但是会受锥孔电压的影响,调低电压谱图会更漂亮。 3、胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少,因为很容易离子化,不易冲洗干净,会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺,在正离子检测时总会出现很强的102峰(三乙胺的[M+H])。 4、质谱的基线其实......阅读全文

实验分析仪器--液质联用的使用技巧

1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相中偏碱较合适,促使其解离;碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子;中性物质,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 2、糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强

实验分析仪器--液质联用仪器的发展

伴随着液-质联用接口技术的发展,质谱仪器本身也在不断发展,出现了多种类型的质谱检测器。目前比较常用的质谱仪器有:四极杆质谱仪、四极杆离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和离子回旋共振质谱仪等。 一、四极杆质谱分析仪目前,四极杆质量滤器的应用仍然最为广泛。三级四极杆质谱仪的选择反应监测﹙selected-re

实验分析仪器--液质联用样品的预处理

样品预处理在整个分析过程中占有重要的地位,由于样品的预处理方法和操作所引入的误差可能要占整个误差的一半以上,无疑这关系到分析结果的精密度和正确度。随着HPLC/MS技术的发展,无论在检测灵敏度、分析通量、精密度及可靠性等方面目前都达到相当的水平,作为影响分析工作进程的瓶颈,如分析速度、净化成效等就受

实验分析仪器--液质联用仪器操作步骤

一、开机与关机当实验室的温度和湿度符合开机条件下,冷启动仪器的顺序如下: 1、核对仪器的初始状态﹙1﹚核对液相色谱仪的色谱柱出口与进入质谱仪离子源的人口之间管线是否相连,如连上则将其脱开;﹙2﹚ 液相色谱仪的总电源开关,自动进样器电源开关﹙如已配置的话﹚是否处于关闭状态,如不是则将其关闭;﹙3﹚质谱

实验室分析仪器--液质联用与气质联用的区别

气质联用仪﹙GC-MS﹚是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。液质联用﹙LC-MS﹚主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽

液质联用的使用禁忌

  1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。   推荐使用的流动相和添加剂:   有机溶剂:反相:乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/

实验分析仪器--液质联用中质谱的性能指标

1、分辨率 能将两个相邻的质谐﹙质量相差1或小于1﹚予以分离的能力。低分辨率的液相色谱-质谱联用仪其质量分辨率一般用单位分辨率,若以u表示半峰宽所占的质量数,则单位分辨率的值为≤0.5u﹙ FWHM﹚,在全质量范围达3000时,按最高质量处的分辨率换算,可达6000﹙FWHM或称50%峰宽﹚,据已有

液质联用使用注意

1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。  推荐使用的流动相和添加剂:  有机溶剂:反相:乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷  正相

实验室分析仪器--液质联用的性能优势

HPLC-MS除了可以分析气相色谱-质谱﹙GC-MS﹚所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外,还具有以下几个方面的优点:分析范围广,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题。分离能力强,即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量色谱图也

实验分析仪器--液质联用缺陷及解决办法

一、测定对象的局限性    虽然 LC-MS 技术在体内药物分析中的适用范围极广, 但是仍有一些类型的化合物不适合直接采用LC-MS 进行测定, 或者在特定的条件下直接采用LC-MS 分析不能达到灵敏度等要求。通常这样的情况还需要采用衍生化法或者其他更进一步的处理而使得检测复杂化。 1、小分子非极性