液相色谱仪“堵”的原因之二
“堵”的原因之二:使用流动相时的细菌污染。 指的是: 流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。 举最简单的例子: 50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。 从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好的实验效果。 但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影......阅读全文
液相色谱仪图谱额外的峰的原因
原因解决办法1、样品中有其他组份正常2、前一次进样的洗脱峰a、增加运行时间或梯度斜率b、提高流速3、空位或鬼峰a、检查流动相是否纯净b、使用流动相作为样品溶剂c、减少进样体积
液相色谱仪图谱保留时间波动的原因
保留时间波动原因解决办法1、温控不当调好柱温2、流动相组分变化防止变化(蒸发、反应等)3、色谱柱没有平衡在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱
高效液相色谱仪脱气的原因和影响
在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC 也已成为不可或缺的分析仪器。流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下,高效液相色谱仪脱气的必要性,并总结归纳了脱气常用的方法。如果不脱气的话,可能会对你的峰型、数据造成影响;造成基线不稳;会进入色谱柱,增加色谱柱的死
液相色谱仪不稳定的原因分析
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
高效液相色谱仪的基线噪声的原因
高效液相色谱仪的基线噪声得原因1.氘灯寿命当氘灯寿命到达时基线不稳定,产生噪声氘灯发出的光的强度是不稳定的,就像荧光灯的亮度在其寿命结束时发生变化一样。计算你使用的时间或看计时器现象:基线或基线无规则变化。2.检测池中有气泡当流动相流动时会引起小气泡的晃动光强随时间而变化。排除方法:将水池的液体出口
液相色谱仪基线不稳原因有哪些
液相色谱仪基线不稳原因有哪些 1、 流动相中可能有溶解气体。 用超声脱气15~30分钟或用大气脱气。 2 、系统中可能有漏液处。检查病确定漏液的位置并排除。 3 、泵的密封可能损坏,使泵压不稳。更换泵的密封。 4 、柱子平衡胶慢,特别是更换流动相时。用中等强度的溶剂冲洗柱子。一般更换流
分析液相色谱仪色谱柱性能下降的原因
1.色谱柱断裂 熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色谱
液相色谱仪色谱柱失去作用的原因分析
液相色谱仪色谱柱失去作用的原因:一、色谱柱塞板或柱床被堵塞,导致色谱柱背压上升、峰形拖尾和柱效下降。二、吸附了样品杂质,导致柱效下降、选择性和保留时间改变。三、色谱柱没装填好,导致柱效下降和峰形拖尾。四、物理损伤或受热引起的缺口,导致柱效下降和峰形拖尾。五、对硅胶基质或键合相的化学腐蚀,导致选择性变
液相色谱仪分析中色谱峰展宽的原因
液相色谱仪分析中引起色谱峰展宽的因素有涡流扩散、分子扩散、传质阻力和柱外效应等。一、涡流扩散:当样品注入全多孔微粒固定相填充柱后,在液体流动相驱动下,样品分子不可能沿直线运动,而是不断改变方向,形成紊乱似涡流的曲线运动。由于样品分子在不同流路中受到的阻力不同,而在色谱柱中的运行速度有快有慢,加上运行
液相色谱仪分析中保留时间漂移的原因
液相色谱仪分析中保留时间不重现有保留时间漂移和保留时间波动两种情况。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,后者指保留时间无固定规律的波动。保留时间漂移的原因有色谱柱平衡、固定相流失、色谱柱污染、流动相组成变化、流动相污染和疏水坍塌等。事实上,保留时间漂移往往是由色谱柱老化引起的。一、色谱柱平衡:
分析液相色谱仪色谱柱性能下降的原因
1.色谱柱断裂 熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色谱柱
液相色谱仪活动相形成供应不畅的原因
应经常检查贮液器中活动相的量,加足活动相确保所有样品剖析完毕。输液管路上安装沉子至瓶底,贮液器盖上留一小孔正好夹住进液器,使其不能上下移动。过滤器堵塞会引起管道和泵腔真空改变,使压力不稳。当过滤器被微粒所堵塞或长霉时,去掉过滤器后系统会工作正常,换上新的过滤器即可,有时候换上新过滤器仍然不畅,那么需
液相色谱仪保留时间漂移最常见的原因
保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的
液相色谱仪出现漏液的原因有哪些
液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那就是故障所在。漏液的原因分两种:1)接触硬件不当在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接
城市治堵频出各种招数-治堵没有特效药
堵车这一“城市病”越来越厉害,怎么治才管用?近年来,国内各大城市纷纷使出各种招数,已经实施的有尾号限行、中心城区限行、停车费涨价、车牌加价、大力发展公共交通等,停留在建议阶段的有收取中心城区拥堵费、买车必须先买车位、提高燃油税、控制机动车数量增长等。遗憾的是,办法想了不少,堵车仍然严重。
液相色谱仪基线有很多的毛刺的原因分析
液相色谱仪基线有很多的毛刺,什么原因导致的? 毛刺是由信号频率波动引起的是一种比色谱峰有效值频率更高的基线扰动毛刺的存在不影响色谱峰的分辨率但对检测限有一定影响常规毛刺是正常的,如果松弛基线,它相当于较高的灵敏度。 在你看之前给仪器足够的时间使其稳定下来。 如果色谱系统确实有问题,
耳堵的诊断及鉴别
诊断 (一)耳聋。此病来势凶猛,听力损失可在瞬间、几小时或几天内发生,也有晨起时突感耳聋。慢者耳聋可逐渐加重,数日后才停止进展。其程度自轻度到全聋。可为暂时性,也可为永久性。多为单侧,偶有双侧同时或先后发生。可为耳蜗聋,也可为蜗后聋。 (二)耳鸣。耳聋前后多有耳鸣发生,约占70%。一般于耳聋
耳堵的病因及诊断
病因 突聋病因不明,文献记载引起本病的原因共100多种,其中许多是罕见的。据Mattox(1977年)的意见,本病的原因顺序为病毒感染、血管疾病、内淋巴水肿、迷路膜破裂及上述诸因素的联合。 诊断 (一)耳聋。此病来势凶猛,听力损失可在瞬间、几小时或几天内发生,也有晨起时突感耳聋。慢者耳聋可
液相色谱仪的维护与保养知识
液相工作者接触zui多的是流动相,也就是流动相,是造成液相色谱各种问题的zui主要源头。液相色谱仪zui常见的故障一是堵,二是漏。下面我们来谈一下“堵”的情况。(注:流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例) “堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,zu
高低温试验箱压缩机出现异常负荷和堵转的原因
高低温试验箱电机负荷包括压缩气体所需负荷以及克服机械摩擦所需负荷。压比过大,或压差过大,会使压缩过程更为困难;而润滑失效引起的摩擦阻力增加,以及极端情况下的电机堵转,将大大增加电机负荷。润滑失效,摩擦阻力增大,是负荷异常的首要原因。回液稀释润滑油,润滑油过热,润滑油焦化变质,以及缺油等都会破坏正常润
实验室分析仪器色谱柱堵了的原因分析和处理办法
1、色谱柱“堵”的表现“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。2、色谱柱“堵”的原因分析原因1:配制流动相时细菌污染 首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使
液相色谱仪色谱柱压升高原因
色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对于液相色谱仪来说,保持色谱柱的柱效、容量及渗透性,对于检测结果的准确性有着比较重要的意义。而色谱柱的柱效受到内外多种因素影响,色谱柱压升高就是其中之一。柱压升高的原因可能是因为柱床内存在杂质,导致流动项阻力增加。
关于黏膜银屑病的症状之二
损害发生在口腔黏膜时,以颊黏膜多见,有时也可见于舌面、齿龈、口唇,为乳白色、灰白色或灰黄色浸润性斑点或肥厚性斑块,境界清晰,周围有炎性红晕。剥刮露出鲜红色糜烂面,可见点状出血。舌表面可有横行或纵行沟纹,相互交叉错落,多则十余条,少则3~5条,一般单条沟纹长0.5~4cm,多条沟纹可相互融合呈地图
你需要知道的液相色谱仪的维护与保养知识!
液相色谱仪是属于易学难用的仪器,特别讲究“正确使用”和经验。液相工作者接触最多的是流动相,也就是流动相,是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱仪最常见的故障一是堵,二是漏。下面就这两点分别展开讨论。(注:流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例)“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不
液相色谱仪管路阻塞的原因及解决方法
液相色谱仪是一种常用的分析仪器,是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。今天我们就来具体介绍一下液相色谱仪管路阻塞的原因及解决方法。 液相色谱管路阻塞的原因:1.没有很好过滤流动相。2.样品中有微粒。3.泵或进样器垫圈产生碎片。4.预柱、护
液相色谱仪分析中色谱峰拖尾的原因
液相色谱仪分析中色谱峰拖尾的原因有色谱柱被污染、柱外死体积、样品过载、样品溶剂过强、组分共流出、流动相pH值在样品pKa附近和填料表面惰性不好等。一、色谱柱被污染:如果色谱柱开始使用时峰形正常,使用一段时间后逐渐出现峰拖尾,则色谱柱被污染的可能性很大。这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强
液相色谱仪管路阻塞的原因与解决办法
随着科学的发展,液相色谱在化学分析领域的应用发展迅速.广大实验人员在使用高效液相色谱仪的过程中,管路的堵塞是常发生的故障之一.下文为您介绍液相色谱管路堵塞的原因与解决方法. 液相色谱管路阻塞的原因:没有很好过滤流动相;2.样品中有微粒;3.泵或进样器垫圈产生碎片;4.预柱、护柱和分析柱中漏
液相色谱仪色谱图异常的原因及处理方法
液相色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:一、保留时间变化: 1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。 2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。 3、缓冲液容量不够:用大于25mmol
导致高效液相色谱仪压力过高的原因有哪些?
1. 排气阀里面的 PTFE 滤蕊堵塞。 2. 压力上限设置太低。3. 压力传感器堵塞。 高效液相色谱仪压力过高应对措施:1.打开排气阀。如果压力依然很高,则更换排气阀内的 PTFE 滤芯。2.查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。3.检查系统内的堵塞部位。要检查是否堵塞,请采用隔离系统的方法
关于液相色谱仪重复性差的原因分析
⑴进样阀漏液; ⑵加样针不到位; ⑶液量不足。 处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液