实验室分析仪器色谱柱堵了的原因分析和处理办法
1、色谱柱“堵”的表现“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。2、色谱柱“堵”的原因分析原因1:配制流动相时细菌污染 首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。这里有两种方式推荐:(1)使用实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。(2) 成箱购买市售品牌纯净水,先随机抽取一支做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。原因2:使用流动相时的细菌污染流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式......阅读全文
实验室分析仪器色谱柱堵了的原因分析和处理办法
1、色谱柱“堵”的表现“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。2、色谱柱“堵”的原因分析原因1:配制流动相时细菌污染 首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使
实验室分析仪器色谱柱柱再生办法
色谱柱使用一段时间后,柱效将会下降,必须进行再生处理。再生处理包括活化(自右向左)和净化(自左向右)两种。对不同的填料处理方法不同,同一种填料也可以采用不同的处理方法。硅胶、氧化铝和极性(正相)键合相色谱柱可以采用以下程序再生:三甲基戊烷或己烷三氯乙烷→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水,采用上述溶剂依次以1
色谱柱堵了怎么办?
1、色谱柱“堵”的表现 “堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。 2、色谱柱“堵”的原因分析 原因1:配制流动相时细菌污染 首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不
色谱柱堵了怎么办?
1、色谱柱“堵”的表现 “堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。 2、色谱柱“堵”的原因分析 原因1:配制流动相时细菌污染 首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接
色谱柱堵了怎么办?
色谱柱堵了怎么办? 色谱柱“堵”的表现 “堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。 色谱柱“堵”的原因分析 原因1:配制流动相时细菌污染 首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外
实验室分析仪器液相色谱仪亲水性色谱柱处理办法
一般同正相色谱柱,可参考氨基柱与氰基柱的处理方法;亦可根据色谱柱的可能污染情况,合理选择溶剂冲洗与再生。
实验室分析仪器色谱柱装填不良的原因分析
装填不良的色谱柱,在短时间应用后,填充床的压缩通常使柱头处产生塌陷,导致柱效突然降低。色谱柱的初始评价指标如塔板数、不对称因子等往往不能很好地表征色谱柱床层的稳定性,这种情况只能在实际应用中发现。色谱柱使用过程中的骤然压力波动、机械撞击或温度骤然变化都会对色谱柱床层产生影响,导致峰形变差和柱效降低。
实验室分析仪器色谱柱的筛板堵塞的原因分析
色谱柱入口筛板堵塞是最常见问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析的样品中微粒杂质最有可能堵塞色谱柱入口,因此分析时需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25μm滤膜处理,也可以用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒,在进样阀与色谱柱之间使用0.25μm或0
实验室分析仪器ICPOES仪器信号异常的原因和处理办法
可能的原因:未按仪器要求做好检测器的吹扫工作。解决办法及建议:目前全谱直读的ICP检测器主要有CCD和CID两种,两种检测器都需要将检测器制冷到-40左右进行读数,目的是减少暗电流的背景干扰,正因为检测器在如此低的温度下工作,因此,做好检测器的维护非常重要。有如下建议。(1)打开冷却循环水之前要尽量
实验室分析仪器液相色谱仪手性柱常见故障及处理办法
①手性异构体无法完全分离:多为色谱条件不妥,需要重新考察色谱条件。②峰形变差,诸如拖尾、分叉、前延:多为色谱柱污染、柱床硅胶溶解与柱头塌陷(往往是由于流动相pH超过8.0或流速及柱温选择不当导致)、柱床干涸等,需要清洗筛板、更换柱头硅胶,具体方法参考C18柱。③柱压升高到100bar以上:多为色谱柱
实验室分析仪器ICPOES仪器灵敏度下降的原因和处理办法
可能的原因:排除因进样系统异常导致的仪器后,如果还是灵敏度低,就可能是光路的问题了。解决办法及建议:首先,ICP的光路系统都是需要氮气或氩气吹扫保护下工作的。如是氩气含水量高或是环境空气湿度大,可能会存在以下几点隐患。(1)光学镜片表面时间长了会有水渍沉积,影响光通量。(2)由于很多光学镜片都是固定
液相色谱柱被盐堵了怎么办
有的色谱柱是可以使用纯水冲去掉磷酸盐的。普通色谱柱是不能冲的,主要是由于水会溶解硅胶,导致相坍塌。还有的色谱柱是可以反冲。但是如果使用磷酸盐堵了,久了不用,磷酸盐结晶了,会导致硅胶颗粒受破坏,影响分离效果。 一般而言,色谱柱堵了,可以用10~30的甲醇水走柱子。但是,不知道你使用的是什么牌子的柱子,
液相色谱柱被盐堵了怎么办
有的色谱柱是可以使用纯水冲去掉磷酸盐的。普通色谱柱是不能冲的,主要是由于水会溶解硅胶,导致相坍塌。还有的色谱柱是可以反冲。但是如果使用磷酸盐堵了,久了不用,磷酸盐结晶了,会导致硅胶颗粒受破坏,影响分离效果。 一般而言,色谱柱堵了,可以用10~30的甲醇水走柱子。但是,不知道你使用的是什么牌子的柱子,
实验室分析仪器色谱柱的强保留样品组分的原因分析
强吸附性的样品组分吸附在柱头固定相上能严重影响色谱柱寿命。像生物组织或体液(如血浆)的提取物、天然产物等复杂样品极易造成柱头的污染。相对较纯的样品一般不会出现这一问题。在色谱柱应用中,色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。在进样阀与分析柱之间加一支保护柱,在污染物进入色谱柱之前将其
高效液相色谱仪的色谱柱堵了后会有什么反应
正常情况下先是柱压升高,接着是出现反渗漏现象(一般是接口特别是密封圈)就是漏液。如果泵设定最大值压力的话,那么泵就会自动停机,如果没有设定的话,那么就漏液啊,柱子损坏啊什么问题都来了
分析真空泵高温的原因和处理办法
以下是对真空泵电机温度高的原因分析:1原因分析(1)电机功率大,工作电流大,发热量大。(2)风扇转速低,风压,风量小。(3)风扇叶片数较少,产生的风量小。(4)电动机附有灰尘、油污,降低了散热能力。(5)真空泵电机所 以下是对真空泵电机温度高的原因分析: 1原因分析 (1)电机
分析真空泵高温的原因和处理办法
分析真空泵高温的原因以下是对真空泵电机温度高的原因分析:1原因分析(1)电机功率大,工作电流大,发热量大。(2)风扇转速低,风压,风量小。(3)风扇叶片数较少,产生的风量小。(4)电动机附有灰尘、油污,降低了散热能力。(5)真空泵电机所以下是对真空泵电机温度高的原因分析:1原因分析(1)电机功率大
实验室分析仪器气相色谱柱管的预处理
欲制得高效、惰性、热稳定性好、保留重复性好的空心柱,需在涂固定液前对管内壁表面作适当的预处理,否则多数固定液不能很好地湿润未经处理的柱内壁表面,涂布的液膜不均匀也不稳定,收缩的液珠严重影响柱效,并且柱壁的活性点使样品中的极性组分拖尾,微量组分甚至会因吸附而不流出;对某些固定液还会引起催化分解。在涂渍
实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的结构分析
现代高效液相色谱大多采用小粒径固定相以获得高柱效,较大的阻力需要在高压下运行,这也要求色谱柱及其连接必须满足耐高压、不泄漏、死体积小等条件。为了保证色谱だ具有良好的密封性能,通常使用带锥套的线密封连接方式。图1给出了常见的高效液相色谱柱结构。图1 色谱柱结构1—塑料保护堵头;2—柱头螺栓;3—刃环;
实验室分析仪器凝胶色谱柱色谱柱的保护方法
1、防止气体进入色谱柱。凝胶柱是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂渗出;b.如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避免气泡的
实验室分析仪器柱头塌陷的处理办法
拆下不锈钢烧结过滤器后,检查柱床,常可见柱头塌陷,此时先剔掉无规则床层和带色填料,使柱床呈白色并完全水平,再使甲醇作糊状填料匀浆液,将填料匀浆液滴在柱上靠重力从匀浆液中排出甲醇液,重复数次,直到水平,完成柱的再生。此时,如果柱头孔原深度小于1cm,可以采用下述局部重装的办法,否则,柱应当完全重装或更
实验室分析仪器液相色谱柱柱的填充和性能评价
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20um 时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
实验室分析仪器凝胶净化柱和凝胶色谱柱的方法差异
原理是一回事,都是排阻色谱。 但是前者是制备柱,对大量样品进行分离,柱子口径大,一般要有切割承样的尾接装置;后者是分析柱,主要目的是对小量样品进行分析,柱子直径小,一般还有柱温箱,对泵的稳定性要求高,必须接检测器。
实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的分类
基于不同原理和角度,高效液相色谱柱和固定相可以有不同的分类方式。液固色谱固定相按基质材料可分为无机氧化物、聚合物等主要类型;按结构和形状分为薄壳型和全孔型,无定形和球形,整体柱等;按固定相表面改性与否分为吸附型和化学键合型;按照分离模式可以分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排阻、亲和、手性等类
实验室分析仪器色谱柱保留值与选择性变化原因分析
相同类型的键合相色谱柱,甚至同一品牌的色谱柱,在进行分析方法建立时对同一样品可能会得到不同的分离效果,其原因是固定相的制备重复性偏差,或采用的原料、生产工艺等不同。用由弱酸性高纯度(B型)硅胶制得的固定相分离碱性化合物,批次之间的变化不很大。不同厂家的同种类型色谱柱(如C18柱)很难能得到相同的分离
实验室分析仪器色谱柱色谱峰尾的情况分析
对色谱峰拖尾的主要原因作了系统分析可能原因 解决方案色谱柱问题色谱柱污染:清洗色谱柱。如问题还没解决,更换色谱柱。 柱效下降:用已知柱效的色谱柱更换当前柱。进行一系列标准进样,比较保留时间,如果是可重复的,就表示原来的色谱柱已被污染。清洗色谱柱,如果保留时间不稳定,问题可能是溶剂的不
实验室分析方法色谱法色谱柱失效的表现和失效原因
色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的主要原因是:对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了,对气液色谱来说,是使用过程中固定液逐渐流失所致。
热电偶的常见故障原因分析和处理办法
发生故障现象: A热电势比实际值小。 原因分析: (1)短路。 (2)热电偶接线盒内接线柱间短路。 (3)补偿导线因绝缘烧坏而短路。 (4)补偿导线与热电偶不匹配。 (5)补偿导线与热电偶极性接反。 (6)插入深度不够和安装位置不对。 (7)热电偶冷端温度过高。
热电偶的常见故障原因分析和处理办法
发生故障现象: A热电势比实际值小。 原因分析: (1)短路。 (2)热电偶接线盒内接线柱间短路。 (3)补偿导线因绝缘烧坏而短路。 (4)补偿导线与热电偶不匹配。 (5)补偿导线与热电偶极性接反。 (6)插入深度不够和安装位置不对。 (7)热电偶冷端温度过高。
实验室分析仪器液相色谱常见故障柱压高的原因
柱压高可能原因:1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;2)样品污染沉积;解决方法:处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下 降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水