薄层色谱仪斑点洗脱后测定法
薄层经展开后用刮刀或捕集器将斑点的吸附剂捕集后，再用适当有机溶剂洗脱，然后用可见、紫外分光光度法、荧光分光光度法测定含量。但样品斑点不能喷显色剂，以免影响测定，斑点位置的确定方法。样品在紫外线下发射荧光的，可在紫外灯下观察斑点并用针划去斑点位置。用碘蒸汽显色，在组分处理出棕色斑点（碘吸附后会挥发）。用标准物对照，将标准点于边上一测显色时，盖住样品，定出斑点位置。......阅读全文
薄层色谱仪的注意事项
薄层色谱仪的使用及注意事项： (1)一般枪查 目视检查:薄层色谱仪上应有包括仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期等内容的标牌.国产仪器应有制造计量器具许可证标志。 手动检查:薄层色谱仪电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏.显示器清晰。 (2)装盈的初始化
薄层色谱仪的操作方法
(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过
棒状薄层色谱仪调试方法
SF-16A型棒状色谱仪调试方法：（1）将仪器平放到无振动的试验台上，打开观察盖，确认仪器部件部件是否整洁干净、是否有异物。确认正常后再进行下一步操作。（2）连接氢气发生器、空气发生器到仪器背面对应接口处。打开氢气发生器、空气发生器电源。等待压力达到0.4MPA。氢气发生器流量显示为 0ml
棒状薄层色谱仪调试方法
棒状色谱仪调试方法：（1）将仪器平放到无振动的试验台上，打开观察盖，确认仪器部件部件是否整洁干净、是否有异物。确认正常后再进行下一步操作（2）连接氢气发生器、空气发生器到仪器背面对应接口处。打开氢气发生器、空气发生器电源。等待压力达到0.4MPA。氢气发生器流量显示为 0ml/mi。空气发生器停止指
薄层色谱仪的操作方法
(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合, 去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～ 0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置 有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均
影响高效液相色谱仪梯度洗脱的因素
高效液相色谱仪进行梯度洗脱时，选定溶剂A、B之后，设定梯度速度和梯度时间，确定梯度曲线形状，要以最经济的梯度洗脱程序，实现样品的最佳化分离。影响梯度洗脱的因素有： 1、溶剂的纯度要高，否则会使梯度洗脱的重现性变坏。 2、梯度混合的溶剂互溶性要好，应防止不互溶的溶剂进入色谱柱。
液固吸附色谱仪分析的洗脱顺序
液固吸附色谱仪多为“正相色谱”，即固定相的极性大于流动相的极性。流动相的洗脱能力主要由其极性决定，极性强的流动相分子占据极性中心的能力强，洗脱能力强。流动相的选择要依据样品的极性和吸附剂的活性而定。吸附能力弱的组分先被洗脱，吸附能力强的组分后被洗脱。吸附能力的强弱与组分的极性、取代基的类型与数目、构
高效离子交换色谱仪分析的洗脱
高效离子交换色谱仪分析的洗脱是利用洗脱液中的离子和样品离子对离子交换剂亲和力的差别，使洗脱液中的离子将结合在离子交换剂上的样品离子置换下来。一、洗脱办法： 1、增加离子强度，使洗脱液中的离子能争夺离子交换剂的吸附部位，从而将分离物质置换下来。 2、改变pH值，使样品离子的解离度降低，电荷减少
影响高效液相色谱仪梯度洗脱的因素
高效液相色谱仪进行梯度洗脱时，选定溶剂A、B之后，设定梯度速度和梯度时间，确定梯度曲线形状，要以最经济的梯度洗脱程序，实现样品的最佳化分离。影响梯度洗脱的因素有：1、溶剂的纯度要高，否则会使梯度洗脱的重现性变坏。2、梯度混合的溶剂互溶性要好，应防止不互溶的溶剂进入色谱柱。3、注意溶剂的粘度和密度对混
影响高效液相色谱仪梯度洗脱的因素
高效液相色谱仪进行梯度洗脱时，选定溶剂A、B之后，设定梯度速度和梯度时间，确定梯度曲线形状，要以最经济的梯度洗脱程序，实现样品的最佳化分离。影响梯度洗脱的因素有：1、溶剂的纯度要高，否则会使梯度洗脱的重现性变坏。2、梯度混合的溶剂互溶性要好，应防止不互溶的溶剂进入色谱柱。3、注意溶剂的粘度和密度对混
液相色谱仪的梯度洗脱类型与实质
液相色谱仪的梯度洗脱是指在同一个色谱分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比。梯度洗脱又称梯度淋洗或程序洗脱。一、梯度洗脱类型：1、高压梯度：采用两台高压输液泵，分别按设定的比例输送A和B两种溶液至混合器，混合器在泵之后，两种溶液在高压状态下混合。2、低压梯度：只需一台高压输液泵，比例阀在泵之
醋酸地塞米松乳膏
性状本品为白色乳膏鉴别(1)取本品约14g,置烧杯中,加无水乙醇50ml在水浴上加热使融化,置冰浴中冷却后,滤过,滤液蒸干,残渣照醋酸地塞米松项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品约5g,加无水乙醇30ml,在水浴上加热使溶解,放冷,置冰浴中约3
醋酸地塞米松乳膏说明
性状本品为白色乳膏鉴别(1)取本品约14g,置烧杯中,加无水乙醇50ml在水浴上加热使融化,置冰浴中冷却后,滤过,滤液蒸干,残渣照醋酸地塞米松项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品约5g,加无水乙醇30ml,在水浴上加热使溶解,放冷,置冰浴中约3
右酮洛芬氨丁三醇的检查方法
酸度取本品0.25g,加水25ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5,5~7.0有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成毎1m中含0.1g的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液(2)
二氟尼柳的检查方法
有关物质Ⅰ照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1m中约含50g的溶液色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以正己烷-二氧六环冰醋酸(85:10:5)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照溶
薄层层析分离中的显色与定量
一、薄层层析分离中的显色：薄层层析分离中的薄层板展开后，从展开装置中取出，放入干燥器中干燥，然后根据被分离物质的种类和性质，选用相应的显色剂显色或用紫外光检测被分离物质的斑点，测量和计算各斑点的迁移率。样品所含溶质较多或某些组分在单相薄层层析分离中的迁移率比较接近，不易明显分离时，可采用双相薄层层析
薄层层析分离中的显色与定量
一、薄层层析分离中的显色： 薄层层析分离中的薄层板展开后，从展开装置中取出，放入干燥器中干燥，然后根据被分离物质的种类和性质，选用相应的显色剂显色或用紫外光检测被分离物质的斑点，测量和计算各斑点的迁移率。 样品所含溶质较多或某些组分在单相薄层层析分离中的迁移率比较接近，不
复方磷酸萘酚喹片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于青蒿素omg),加无水乙醇10ml,振摇使青蒿素溶解,滤过,取滤液数点于白瓷板上,加1%香草醛硫酸溶液1滴,即显桃红色。(2)取含量测定磷酸萘酚喹项下的供试品溶液,照紫外-见分光光度法(通则0401)测定,在341nm与221nm的波长有最大吸收。(3)取本品的细
盐酸乙胺丁醇的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约20mg,加水2m溶解后,加硫酸铜试液2~3滴,摇匀,再加氢氧化钠试液2~3滴,显深蓝色(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集311图)一致。(3)本品显氯化物的鉴别反应(通则0301)。检查酸度取本品适量,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(通则0631),p
关于盐酸乙胺丁醇的检查介绍
1、酸度 取本品适量，加水制成每1mL中含50mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为3.4~4.0。 (+)2-氨基丁醇（杂质Ⅰ） 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液：取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含50mg的溶液。 对照品溶液：取杂质
盐酸乙胺丁醇的检查方法
酸度取本品适量,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.4~4.0。(+)2-氨基丁醇(杂质Ⅰ)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加甲醇溶解
培哚普利叔丁胺的性状鉴别检查方法
性状本品为白色或类白色结晶性粉末。本品在水或乙醇中易溶。比旋度取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为-66°至-69°。鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的
培哚普利叔丁胺的鉴别检查方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液对照品溶液取培哚普利叔丁胺对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以甲醇-甲苯-冰醋酸(60:40:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对
环孢素口服溶液介绍
环孢素口服溶液性状本品为淡黄色或黄色的澄清油状液体。鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加20%三氯甲烷的甲醇溶液制成每1ml中约含环孢素1mg的溶液。对照品溶液取环孢素对照品适量,加20%三氯甲烷的甲醇溶液制成每1ml中约含1mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙
复方蒿甲醚片的鉴别检查方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品细粉适量(约相当于蒿甲醚20mg),加丙酮20ml,振摇,滤过,取续滤液。蒿甲醚对照品溶液取蒿甲醚对照品适量,加丙酮溶解并稀释制成每1ml含1mg的溶液。本芴醇对照品溶液取本芴醇对照品适量,加丙酮溶解并稀释制成每1ml含6mg的溶液,色谱条件
双氢青蒿素哌喹片的基本性状和检查方法
性状本品为薄膜衣片,除去包衣后显类白色至淡黄色检查有关物质Ⅰ照薄层色谱法(通则0502)试验。临用新制。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于双氢青蒿素g),置25ml具塞锥形瓶中,精密加二氯甲烷10ml,振摇使溶解,离心,取上清液用0.45μm滤膜滤过,取续滤液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液1.5
右酮洛芬氨丁三醇的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约50mg,加水5ml使溶解,加二硝基苯肼试液1ml,摇匀,微温,即生成橙色沉淀。(2)取本品0.6g,加硫酸4ml,直火加热约15分钟后,放冷,缓缓加水5ml,加饱和氢氧化钠溶液使成碱性,加热,发生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变黑(3)本品的红外光
诺氟沙星的性状鉴别检查方法
性状本品为类白色至淡黄色结晶性粉末;无臭;有引湿性本品在N,N-二甲基甲酰胺中略溶,在水或乙醇中极微溶解;在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶熔点本品的熔点为218~224℃(通则0612)鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加三氯甲烷甲醇(1:1)制成每1m中含2.5mg的
益气复脉胶囊的鉴别及含量测定
鉴别 取本品2粒内容物，加水lOml，滤过，取滤液5ml，加7%盐酸2.5ml，置水浴上浓缩至近干，加水5ml，转移至分液漏斗中，加氯仿5ml，振摇提取，分取氯仿层，浓缩至约1ml，作为供试品溶液：另取麦冬对照药材0.5g，加水20ml，煎煮10分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，同法制成对照药
珍宝解毒胶囊的鉴别及含量测定
鉴别 （1）取本品，置显微镜下观察：孢子棕黄色，三角状圆锥形，类三角形或类圆形，直径60～85um，外壁有颗粒状雕纹。 （2）取本品内容物5g，加80%丙酮50ml，密塞，振摇15分钟，静置，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取西红花对照药材0.5g，加80%丙酮5ml，同法制成对照