何为快速柱色谱法
快速柱色谱法是1978年发展起来的一种替代长柱色谱法的方法。该方法旨在从混合物中分离组分,从而纯化它。它是从现有的长柱色谱技术建立起来的,耗时且常常不令人满意。简而言之,快速柱色谱法使样品通过填充有凝胶的柱,凝胶将样品分离。快速柱色谱的创始人Still和同事一直在使用中压色谱和短柱色谱来替代长柱色谱。他们决定将这两者结合起来,以克服长柱色谱费时、回收率低的缺点。最初用于填充柱的凝胶是硅胶,它仍然被广泛使用。他们用气压推动溶剂通过硅胶柱,压缩柱。然后施加样品,并使用相同(可以不同,但通常相同)的溶剂使样品通过柱。然后收集纯化的组分或级分,整个过程大约需要5 - 10分钟。通常,小部分首先出现,大部分在最后洗脱。通过薄层色谱( TLC )板对收集的级分进行原始分析。硅胶快速柱色谱自问世以来,在有机化学中得到了广泛的应用。然而,指导方针往往是松散的,受个人经验的驱使,或者在设置改变时没有很好地翻译。但是,有些事情还是成立的。增加样本量......阅读全文
快速了解DNP色谱柱老化方法
新制备的气相色谱仪填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液和低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。 老化的方法比较简单。在室温下将色谱柱的入口端与进样器连结,为了避免污染,出口端与检测器断开,然后接通载气,调节载气流速为 10~20 mL/min, 再以
气相色谱法色谱柱的选择
柱温与温度控制程序一个已经拆开以显示出内部毛细管柱的气相色谱仪恒温箱气相色谱仪中的色谱柱放置于温度由电子电路精确控制的恒温箱内。(当分析者说“柱温”时,他实际上指的是恒温箱的温度。不过这种区别并不重要,因此在下文中对这两者并不作区分。)样品通过色谱柱的速率与温度正相关。柱温越高,样品越快通过色谱柱。
关于分配柱色谱法的基本简介
分配柱色谱法又称液-液柱色谱法,其固定相和流动相均为液体,液态固定相又称固定液,被涂渍在惰性材料载体上构成固定相。分为正相色谱法和反相色谱法,其中正相色谱法流动相的极性小于固定相的极性,反相色谱法中流动相的极性大于固定相的极性。 分配柱色谱法的优点是:稳定性高,重现性好,适用样品的类型广等。
高效液相色谱法色谱柱的简介
在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t(R)和半高峰宽W(h/2),按n=5.54[t(R)╱W(h/2)]^2计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体
与经典液相(柱)色谱法比较
经典液相(柱)色谱法使用粗粒多孔固定相,装填在大口径、长玻璃柱管内,流动相仅靠重力流经色谱柱,溶质在固定相的传质、扩散速度缓慢,柱入口压力低,仅有低柱效,分析时间冗长。 高效液相色谱法使用了全多孔微粒固定相,装填在小口径、短不锈钢柱内,流动相通过高压输液泵进入高柱压的色谱柱,溶质在固定相的传质
液相色谱法术语概念柱填充剂
柱填充剂( column packing)用于填充色谱柱的粒状固定相,或连续床层固定相。
气相色谱法色谱柱的选择
气相色谱法色谱柱的选择柱温与温度控制程序一个已经拆开以显示出内部毛细管柱的气相色谱仪恒温箱气相色谱仪中的色谱柱放置于温度由电子电路精确控制的恒温箱内。(当分析者说“柱温”时,他实际上指的是恒温箱的温度。不过这种区别并不重要,因此在下文中对这两者并不作区分。)样品通过色谱柱的速率与温度正相关。柱温越高
液相色谱法术语概念柱外体积
柱外体积(Vext, extra-column volume)从进样系统到检测器之间色谱柱以外的流路部分所占有的体积。
柱色谱法的上样方法分析
上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴
常用色谱法介绍柱色谱技术
柱层析技术(Column chromatography) 又称柱色谱技术,主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。
液相色谱法术语概念柱上富集
柱上富集(on-column enrichment)试样通过色谱柱时,使痕量组分在色谱柱上逐渐地增加的一种分离技术。
气相色谱法柱温的选择
柱温的选择: (1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。 (2)提高柱温,可以改善传质阻力,有利于提高柱效,缩短分析时间,但降低了容量因子和选择性,不利于分离。一般的原则是:在使最难分离的组分尽可能分离的前提下
气相色谱法柱温的选择
选择气相色谱分析的实验条件主要包括:色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择 (1)色谱柱的选择 主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1%-3%),以防保留时间过长,峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定
气相色谱法柱温的选择
选择的基本原则是: 在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下,尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数,增加选择性,减少固定液流失,延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低,液相传质阻抗增加,而使峰扩张,柱温太低则拖尾,故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。 分离高沸点样品(300-40
柱色谱法的上样方法介绍
上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴
柱色谱法的上样方式对比
干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层
液相色谱法术语概念柱上检测
柱上检测(on- column detection)利用高灵敏检测技术,对毛细管柱中固定相末端的流出组分直接进行检测,以减少毛细管柱与检测器之间的柱外效应。
液相色谱法术语概念柱外效应
柱外效应( extra-column effect)从进样系统到检测器之间色谱柱以外的流路部分,由进样方式、扩散等因素对柱效产生的影响。
何为T细胞受体?
成熟的T细胞表面特异性识别抗原的受体称为T细胞抗原受体(TCR),它也是所有T细胞的特征性表面标志。95%的TCR是由α和β链组成的异二聚体。人类TCRβ链基因比较复杂,在识别抗原过程中发生基因重排,发挥重要的作用。TCRβ基因复合体至少包括67个V(variable)基因区,2个D(diversi
何为E花环试验
免疫学上用来检测T细胞数量的一种实验方法,T细胞表面具有能与绵羊红细(SRBC)表面糖肽结合的受体,称为E受体(CD2)。已证实E受体是人类T细胞所特有的表面标志。当T细胞与SRBC混合后,SRBC便粘附于T细胞表面,呈现花环状。通过花环形成检查T细胞的方法,称为E花环形成试验。
何为磁粉探伤
1. 磁粉检测的原理:铁磁性材料和工件被磁化后,由于不连续性的存在,使工件表面和近表面的磁力线发生局部畸变而产生漏磁场,吸附施加在工件表面的磁粉,形成在合适光照下目视可见的磁痕,从而显示出不连续性的位置、形状和大小。 2. 磁粉检测的适用性和局限性:a.磁粉探伤适用于检测铁磁性材料表面和近表面尺寸很
何为抗核抗体
抗核抗体是一组对细胞核内的DNA,RNA,蛋白或这些物质的分子复合物的自身抗体。按其核内各个分子的性能不同可将各ANA区分开来,如(一)抗DNA抗体,(二)抗组蛋白抗体,(三)抗非组蛋白抗体,(四)抗核仁抗体等。每一大类又因不同抗原特性而再分为许多种类。因此ANA在广义上是一组各有不同临床意
何为口腔溃疡
民间一般称之为上火,但是西医的观点是95%的口腔溃疡都是由于病毒引起来的,不可小视。口腔溃疡一般多发于春秋季节交换的时候,一般免疫力低下的人由于季节的变化,而体内的环境不能及时调整,发生免疫低下,病毒此时就会乘虚而入,造成溃疡。溃疡一般不用用药,一至两周自愈。也可以服用一点维生素,Vc和Vb2
何为维修保养
设备维修的基本内容包括:设备维护保养、设备检查和设备修理。 一、设备维护保养 设备维护保养的内容是保持设备清洁、整齐、润滑良好、安全运行,包括及时紧固松动的紧固件,调整活动部分的间隙等。简言之,即“清洁、润滑、紧固、调整、防腐”十字作业法。实践证明,设备的寿命在很大程度上决定于维护保
究竟何为老酸奶?
传统意义上的老酸奶,叫凝固型酸奶,呈现固态。随着消费者对口感的要求越来越高,在普通酸奶的基础上,人们添加了多一点的凝胶剂或增稠剂,就成了“老酸奶”。严格意义上来说,市面上的“老酸奶”产品,应当叫做“酸奶冻”。2012年4月,有消息称老酸奶果冻中添加破皮鞋熬成的工业明
何为T细胞受体?
成熟的T细胞表面特异性识别抗原的受体称为T细胞抗原受体(TCR),它也是所有T细胞的特征性表面标志。95%的TCR是由α和β链组成的异二聚体。人类TCRβ链基因比较复杂,在识别抗原过程中发生基因重排,发挥重要的作用。TCRβ基因复合体至少包括67个V(variable)基因区,2个D(diversi
何为电阻应变效应
应变片的核心部分是敏感栅。将电阻丝绕成敏感栅后,虽然长度不变,但其直线段和圆弧段的应变状态不同,其灵敏系数K较整长电阻丝的灵敏系数K0小,该现象称为横向效应。 减少横向效应的方法: 减少横向效应的影响,有效的方法是减小横向系数C。理论分析和实验表明:对栅状应变片,纵栅l0越长,横栅r越小,则C越
快速辨别色谱柱的性能的方法
气相色谱住的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20µm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
快速辨别色谱柱的性能的方法
气相色谱住的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20µm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
使用快速分析柱的注意事项
①快速分析柱需用标准实验混合物,在标准实验色谱条件下进行检验,此数据将作为鉴定柱子性能变化的参数依据。它将有助于决定什么时候需要再生、修理和更换柱子 ②快速分析柱在任何情况下都不能碰撞或强烈震动。 ③当柱子和色谱仪连接时、配件一定要清晰干净否则易出现鬼峰。 ④配制两种或两种以上洗脱液时,一