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为什么甲醇的保留时间小于乙醇的保留时间

第一,气相色谱和液相色谱,同一个物质,保留时间应该相同(也就是说同一个物质在同一个时间出峰)第二,同一个物质峰面积和浓度成正比。也就是说,同样是甲醇,浓度越高,峰面积越大。首先,这里面应该有一个对照品。其次是有一个样品,样品肯定是乙醇。假设,对照品是3000ppm浓度的甲醇。注入气相色谱仪之后,保留时间是5min,色谱峰面积是30000。“甲醇峰面积不得大于对照品0.02%”这句话表面意思就是乙醇样品中有保留时间是5min的甲醇峰。而它的峰面积要比对照品的峰面积的0.2%要小。也就是小于等于30000*0.2%。实际意思就是乙醇样品中的甲醇的含量比对照品浓度的0.2%要小。就是说要小于等于3000ppm*0.2%的浓度。......阅读全文

HPLC异常峰峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题解析

高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法,这些方法在使用的过程中往往会遇到诸如鬼峰、基线漂移、拖尾、分叉峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题,如何解决这些问题呢?   1.用HPLC进行分析时保

HPLC异常峰峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题解析

  高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法,这些方法在使用的过程中往往会遇到诸如鬼峰、基线漂移、拖尾、分叉峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题,如何解决这些问题呢?  1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,

分离九种脂溶性维生素的单次进样超高效合相色谱方法

  应用优势   同时分离九种脂溶性维生素及胡萝卜素,可避免使用多种HPLC方法,并且可减少在对膳食补充剂和营养强化食品中的脂溶性维生素进行定性与定量分析时所需要进行的实验步骤。快速分离疏水性维生素及胡萝卜素可显著提升样品通量以及减少实验花费,因而可满足日益增加的法规依从性需求,以监测大量的分析工

同时分离九种脂溶性维生素的单次进样超高效合相色......

应用优势 同时分离九种脂溶性维生素及胡萝卜素,可避免使用多种HPLC方法,并且可减少在对膳食补充剂和营养强化食品中的脂溶性维生素进行定性与定量分析时所需要进行的实验步骤。快速分离疏水性维生素及胡萝卜素可显著提升样品通量以及减少实验花费,因而可满足日益增加的法规依从性需求,以监测大量的分析工作。 沃

SBSE技术高效萃取组织样品

在法医和毒物学实验室中,搅拌棒吸附萃取法(SBSE)可用来对血液、尿液和组织样品进行萃取,然后使用热解吸技术进行解吸,从而更好地转入GC-MS对其中的毒品和药物残留物进行分析检测。减少了样品前处理的过程,并避免了溶剂的大量使用。 为了查明死亡原因、毒品或滥用药物以及其他事实,法医毒物学需要

160个分析检测常用实用经验汇总,看到你就赚到了!

  1、 检验一些不易溶解的样品时,采用超声波超声可使样品溶解更快速更彻底,主成分溶解完全,没有浪费,对含量均匀度测定没有影响,且简单方便且更合理。  2、乙醇作为溶剂溶解主成分时,不能溶解辅料,需要过滤。采用离心方法使辅料沉淀,取上清夜。(注意,有很多离心管不具塞子,可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做

气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质

  对甲苯磺酸烷基酯,如对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯,是对甲苯磺酸与甲醇,乙醇,或其它低级醇形成的酯。对甲苯磺酸烷基酯会被视为潜在基因毒性杂质,这些物质可与DNA发生烷基化反应,从而可能成为引发癌症的诱因。由于拉帕替尼在生产过程中使用了对甲苯磺酸、甲醇、乙醇和异丙醇,反应过程中易生成对甲苯磺酸甲酯

离子色谱仪常见故障排除及日常维护

  离子色谱仪作为一种有效分离检测离子的分析仪器,在各领域中已广泛应用。现简单介绍离子色谱仪的常见故障的排除和日常维护。  仪器结构:淋洗液输送系统(淋洗液储罐、淋洗液泵、压力传感器、阻尼器)。样品进样系统(自动进样器、进样阀、样品环)、分离系统(色谱柱包括保护柱和分离柱)、抑制电导检测系统(抑制器

含乳饮料中山梨酸·苯甲酸·糖精钠的含量测定前处理...

添加到食品和饮料中的防腐剂是防止或阻断引起食品腐败的微生物生长的一类物质。山梨酸(Sorbic acid,sA),苯甲酸(Benzoic acid,SB),常作为防腐剂,糖精钠(Sodium saccha-tin,Sac)作为甜味剂广泛用于食品中。但添加过量防腐剂,不仅能破坏维生素 B还能使钙形成不

液相色谱-串联质谱法检测食用油脂中苯并芘

苯并芘(Benzo(a)pyrene,BaP),又称3,4-苯并芘,是一种含5个环的稠环芳烃,分子式为C20H12,结构如图1所示。苯并芘常温下是黄色结晶,几乎不溶于水,可溶于苯、甲苯和环己烷,稍溶于乙醇和甲醇。苯并芘是最具有代表性的国际公认的强致癌物,可以通过呼吸、摄入和接触等途径进入人体,可损伤

高效液相色谱仪使用注意事项

在使用高效液相色谱仪的过程中,我们需要注意哪些问题呢?今天将相关内容做一汇总,以飨各位小伙伴~液相色谱仪使用操作规程液相色谱仪使用操作规程总流程:超纯水冲洗柱——流动相分离样品——超纯水冲洗柱 ——纯乙睛保存柱1. 电源准备打开稳压器电源开关,须待电压指示至 220V 后,才能开启其他有关设备。2.

HPLC基础知识(六)

三、流动相1.流动相的性质要求    一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。    选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面

藏药蕨麻多糖水解单糖的毛细管区带电泳分离研究

藏药蕨麻多糖水解单糖的毛细管区带电泳分离研究 夏 莲1 ,2 ,3 , 孙志伟2 ,3 , 白新伟1 , 索有瑞2 , 尤进茂3 1 ,2 (1. 生命有机分析重点实验室,曲阜师范大学化学与化工学院,山东曲阜273165 ; 2. 中国科学院西北高原生物研究所,青海西宁8100

液相色谱柱的管理与保养

  液相色谱柱的管理与保养   色谱柱是液相色谱的心脏,在液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透特性,延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱使用时间后就会出现柱压升高、柱效降低、峰形畸变和分离度降低、保留时间改变等变化,如不采取措施,将会缩短色谱柱的使用寿命,影响工作效率,并造成一定的经济损

液相色谱柱的管理与保养

色谱柱是液相色谱的心脏,在液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透特性,延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱使用时间后就会出现柱压升高、柱效降低、峰形畸变和分离度降低、保留时间改变等变化,如不采取措施,将会缩短色谱柱的使用寿命,影响工作效率,并造成一定的经济损失。因此,有必要加强和规范色谱柱的

高效液相色谱法分析头孢硫脒

本品为(6R,7R)-3[(乙酰基)甲基]-7-[α-(N,N’-二异丙基脒硫基)-乙酰胺基]8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸内铵盐。按无水物计算,含C19H28N4O6S2不得少于94.0%。【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末;几乎无臭,有引湿性。 本品在水中

药学实验室小技巧(一)

1、乙醇溶解主成分后,不能溶解辅料,需要过滤。采用离心方法使辅料沉淀,取上清夜。(注意,有很多离心管不具塞子,可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。没有塞子离心,偏差可达5%),与薄膜过滤法比较,对测定结果没有影响。而且,如果过滤法操作不够快速,乙醇挥发,易影响测定结果。2、 检验吲哒帕胺片的含量测定

GC-MS/MS法检测饮料中的有机锡

  本文是采用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化,采用外标法定量,在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性,有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大

气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料中的17种有机锡

本文是采用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化,采用外标法定量,在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性,有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9

GC-MS/MS法检测饮料中的有机锡

   本文是采用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化,采用外标法定量,在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性,有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系

HPLC维护知识问答

  1、为什么溶剂和样品要过滤?   溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。  色谱柱:由于填料颗粒很细,色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。  仪器:溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损,同时也会增加泵头内的蓝

高效液相色谱柱的管理与保养

高效色谱柱是高效液相色谱的心脏,在高效液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透特性,延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱使用时间后就会出现柱压升高、柱效降低、峰形畸变和分离度降低、保留时间改变等变化,如不采取措施,将会缩短色谱柱的使用寿命,影响工作效率,并造成一定的经济损失。因此,有必要加强和

李昌厚:保证分析检测数据可靠性的一些关键问题(二)

  在上一篇文章中,我们讲解了3个影响检测数据可靠性的关键问题,在本篇中,李昌厚老师继续为读者讲解剩余4个影响检测数据可靠性的关键问题。重视和掌握数据处理和数据可靠性判断的具体方法  加标回收率的测定  由于工作中样品溶液与标准溶液基体一致是很难做到的,基体中有无干扰可以通过加标回收实验确定:即在被

液相色谱仪梯度优化的技巧

有许多种优化操作,主要取决于您的目的和分析方法的科学性。还是分析时间?从测试的成本中?还是准确?由于目的不同,许多方法需要改变。例如,为了缩短分析时间,需要更多地选择短柱,更少地使用梯度。如果分析时间长,液相色谱仪色谱柱需要更长,成本高。我认为你问的最重要的事情是优化这种分析方法分析方法的优化应以流

蛋白质浓缩和溶质的去除实验

蛋白质浓缩和溶质的去除实验             实验步骤 一、层

蛋白质浓缩和溶质的去除实验

预计在新奇的一级分子和生物仿制药实体方面将会有突出的增长。一些进步的是改良的分析、开发和相互作用。现在已有许多用于去除關的方法,包括冻干、反向萃取、溶质析出,precipitation、透析(溶剂交换) 、超滤和层析技术。值得注意的是,在众多微和设备发展的支持下,小型化和高通量的蛋白质分析取得了极大

蛋白质浓缩和溶质的去除实验(五)

五、冷 冻 干 燥溶液中溶质的浓缩可以从热力学上通过驱使溶剂变成气态进人顶部空间 (蒸发) 或煮沸而实现。不幸的是,不稳定的溶质(如蛋白质分子)可以被用于除去溶剂所需的热量快速降解。由于溶液的沸点是溶液的蒸气压等于大气压 (顶部空气压力) 时的温度,因此,通过增加溶液的温度或通过降低大气压力

高效液相色谱分析陆英草中乌索酸含量

陆英(HerbaSambuciChinensis)系为忍冬科接骨木属植物, 生于山坡、路旁、溪边、荒野灌丛中。产于长江以南地区。据报道[1]陆英草含氯原酸、α-香树脂素棕榈酸酯(α-amyinpalmitate)、乌索 酸、β-谷甾醇、豆甾醇、油菜甾醇、硝酸钾、黄酮、鞣质等。目前其它中药材乌

TVOC、VOC和VOCs区别,几百种VOC列表

  TVOC、VOC和VOCs区别,几百种VOC列表  VOC  定义:挥发性有机物(volatile organic compounds)。一般国内外用NMVOC(非甲烷挥发性有机物)来指代VOC,因为VOC中甲烷浓度较高(体积比1.76ppm、质量比0.97ppm,浓度比1.35mg/m3),将

液相色谱柱的使用与维护

☆ 液相色谱柱的安装  液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。1、液相色谱柱的结构:a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。  柱接头采用低死体积结构,柱接头