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顶空气相色谱法

方法提要在恒温密闭容器中,水样中的挥发性有机物在气、液两相间分配,达到平衡,取气相分析。本方法选用极性聚乙二醇弹性石英毛细管柱分离苯系物,顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中的苯系物。方法适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等 8 种苯系物的测定。方法检出限在 0.07~ 0.23μg/L 之间,8 次测定相对标准偏差在 2.98%~4.91%,加标回收率在 95.1%~102%之间。仪器气相色谱仪 配氢火焰离子化检测器 (FID) 。顶空进样器 Headspace Samplers-TurboMatrix。色谱柱 SGE 公司的 BP20,30m × 0.32mm i.d,0.5μm 膜厚弹性石英毛细管柱,或相类似的毛细管柱。20mL 顶空进样瓶。25μL、50μL、100μL、1000μL 等气密性微量注射器。试剂空白试剂水 蒸馏水在氮气流下煮沸 30min 后使用。氯化钠......阅读全文

顶空气相色谱法在我国水体分析中的应用

顶空气相色谱法(HS—GC),是测定固体和液体样品中痕量低沸点化合物的重要分析方法,在近年来有着快速的发展,该方法采用气体直接进样,干扰小,在食品,医疗,环境,生物等越来越多的领域有着广阔的应用前景。本文综述了近十年来我国顶空气相色谱法在水体分析检测中的应用,包括了在检测苯系物,卤代烃,含硫挥发物等

顶空气相色谱法的简介及应用

顶空气相色谱的概念      顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即“顶空进样系统”。&

液固吸附色谱仪简介 (三)

五、大口径毛细管柱直接进样系统:大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构

气相色谱仪进样系统(五)

六、大体积进样系统:GC检测下限特别是配置常用的几种检测器,无论如何改善操作参数提高信噪比,大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下,为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤,设计了大体积进样技术(LVI)。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍(5~500μL)的进样方式,GC检

地表水相关检测项目一览

检测项目检测内容地表水环境质量标准基本项目标水温(℃)、pH值(无量纲)、溶解氧、高锰酸盐指数、化学需氧量(COD)、五日生化需氧量(BOD5)、氨氮(NH3-N)、总磷(以P计)、总氮(湖、库,以N计)、氟化物(以F-计)、硒、砷、汞、铬(六价)、氰化物、挥发酚、石油类阴离子表面活性剂、硫化物、粪

固体废物等检测五项国家环保标准征求意见

关于征求《固体废物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)等五项国家环境保护标准意见的函  各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《固体废物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法》、《固

顶空气相色谱法

1.DK-300A顶空进样器:(1)DK-300A顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接,它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置,使用顶空技术,可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染;顶空色谱

影响高效气相色谱仪静态顶空进样分析的因素

  影响高效气相色谱仪静态顶空进样分析的因素有样品性质、样品量、平衡温度、平衡时间、顶空样品瓶和密封盖等。  一、样品性质:  静态顶空进样分析最大的优点是不需对样品作复杂的处理,而直接取其顶空气体进行分析,但样品性质仍然对分析结果有直接影响。样品是指置于顶空样品瓶中的原样品,而非进入气相色谱仪的挥

气相色谱仪静态顶空进样(二)

减少基质效应的方法有利用盐析作用、在有机溶剂中加入水、调节溶液pH值、粉碎固体样品和稀释样品等。1)利用盐析作用:盐析是指在水溶液中加入无机盐来改变挥发性组分的分配系数。实验表明,盐浓度小于5%时几乎没有作用。常用高浓度盐甚至饱和盐。盐析对极性组分的影响远大于对非极性组分的影响。2)在有机溶剂中加入

影响顶空气相色谱仪的因素

(1)加热温度的影响:要保证挥发物质从试样中挥发出来,并达到稳定的动态平衡。加热温度愈高,逸出的干扰测定的其他挥发物质越多,选择合适的温度,减少干扰。另外,样品如处于高温恒温器里,在室温下注射会使沸点较高的组分冷凝。  (2)活度系数的影响:在样品中加入电解质或非电解质,可以增大活度系数有利测定。 

影响顶空气相色谱实验的因素有哪些

1)加热温度的影响:要保证挥发物质从试样中挥发出来,并达到稳定的动态平衡。加热温度愈高,逸出的干扰测定的其他挥发物质越多,选择合适的温度,减少干扰。另外,样品如处于高温恒温器里,在室温下注射会使沸点较高的组分冷凝。(2)活度系数的影响:在样品中加入电解质或非电解质,可以增大活度系数有利测定。(3)压

气相色谱仪顶空进样概述(一)

第一节 概述 气相色谱仪分析中约60%的时间用于样品预处理,10%~15%的时间用于色谱分析,其它时间用于数据处理等,如何加快和简化样品预处理是提高气相色谱仪分析效率的关键。样品预处理的方法很多,当只对复杂样品中的挥发性组分感兴趣时,顶空进样往往是一种非常简便而有效的分析方法。所谓顶空进样

气相色谱仪顶空进样概述(二)

2、样品量:样品量是指顶空样品瓶中的样品体积。样品量直接决定相比,对分析结果影响很大。样品性质、分析目的和方法是决定样品量的主要因素。进样量是通过进样时间(压力平衡系统)或定量管(压力控制定量管系统)来控制的,它受温度和压力等因素的影响。事实上,进样量没有多大意义,重要的是进样量的重现性,只要保证进

静态顶空气相色谱方法开发的一般步骤

静态顶空是气相色谱常用的进样技术,通俗点来说就是将在瓶子里的样品上方得到平衡的气体直接进样,当然事实上没这么容易。本文主要说明静态顶空的色谱方法的开发步骤。 一、样品的处理 首先,与常规气相相近当然是确定如何处理样品。 待测组分是否有足够的挥发性?如果挥发性太低的话用什么方法可以增

气相色谱仪静态顶空进样(一)

气相色谱仪静态顶空进样是将液体或固体样品溶液密封在一个容器中(平衡瓶即顶空样品瓶),在一定温度下(平衡温度)加热一段时间(平衡时间),使气液或气固两相达到平衡,然后取气相部分进入气相色谱仪进行分析。静态顶空进样又称平衡顶空进样或一次气相萃取进样。一、工作原理:将液体或固体样品溶液置于一个恒温密封的顶

化妆品包装检测项目、检验方法与检测仪器介绍

化妆品作为当今时尚消费品,不但需要精美的包装,同时也需要在运输环节或货架期内对产品实施最佳保护。济南兰光机电技术有限公司(www.labthink.cn)作为国际著名的检测仪器与检测服务供应商,现结合化妆品包装检测与应用需求,将检测项目与检验方法进行汇总,以期对化妆品生产企业及化装品包装供应企业在包

化妆品包装检测项目、检验方法与检测仪器介绍

一、化妆品运输包装检测  化妆品经过运输,货架展示等环节要完好的到达消费者手中,就需有良好的运输包装。目前化妆品的运输包装主要以瓦楞纸箱为主,主要检测指标就是纸箱的抗压强度与堆码试验。  1、纸箱抗压强度检测:以labthink兰光的XYD-15K纸箱抗压试验机进行相应介绍。测试时将瓦楞纸箱置于XY

薯片充氮包装的内部气体成分分析方法

薯片多采用充氮包装或气调包装,可防止薯片不被氧化、不易压碎,也可延长保质期。因此,需对薯片包装内部气体成分进行重点监测,预防因包装密封不严或包装材料阻隔性较差引起包装内部N2或CO2比例发生下降的质量问题。为了保证薯片不易被氧化或压碎,薯片生产企业对包装内部充入氮气(N2),即充氮包装,依靠N2这种

企业如何监控咖啡充氮包装内部气体成分含量随时间变化

  企业如何监控咖啡充氮包装内部气体成分含量随时间变化?   为了提高保质效果,咖啡包装袋内常会充入一定量的氮气,使咖啡处于高浓度氮气的氛围中,以防止其氧化。对于充氮包装的咖啡来说,包装内部的氮气浓度对咖啡的保质效果具有重要影响,优质的包装应能够确保包装内部的氮气浓度在咖啡的保质期内不发生显著

静态顶空气相色谱仪进样模式解析

  静态顶空气相色谱仪是将液相或固相样品置于一个恒温密闭的顶空样品瓶中,使其中的挥发性成分逸出,在达到气液或气固平衡后,定量采集蒸气相进行气相色谱分析,主要用于在200℃以下可挥发样品和比较难前处理样品的分析。    静态顶空气相色谱仪进样模式有顶空气体直接进样、平衡加压采样进样和加压定容采样进样等

静态顶空气相色谱仪进样模式解析

静态顶空气相色谱仪是将液相或固相样品置于一个恒温密闭的顶空样品瓶中,使其中的挥发性成分逸出,在达到气液或气固平衡后,定量采集蒸气相进行气相色谱分析,主要用于在200℃以下可挥发样品和比较难前处理样品的分析。    静态顶空气相色谱仪进样模式有顶空气体直接进样、

影响气相色谱仪静态顶空进样分析的因素(二)

三、平衡温度:样品的平衡温度与蒸气压有关,影响分配系数。一般来说,平衡温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度越高。待测组分的沸点越低,对温度越敏感。然而,在静态顶空进样分析中,温度改变只影响分配系数,并不影响相比。对于给定的样品体系,相比是常数。当分配系数>>相比时,温度影

聚丙烯粉料中挥发性组分的项空气相色谱法测定

摘 要:建立了用顶空气相色谱法测定聚丙烯粉料中挥发性组分含量的方法(平衡温度75℃,平衡时间1h)。本方法的相对标准偏差<1.64%,与日本三井油化企业标准PP-F-119相比无显著差异。 1 前 言 聚丙烯粉料中挥发性组分主要是由少量的C=3单体,己烷等组成。倘若挥发性组分含量

如何确定西林瓶种的残留气体含量

  摘要:为了提高西林瓶中所包装的粉针剂、生物制剂等药品在保存期内的质量,企业常会向西林瓶中充入一定量的氮气,而西林瓶成品包装中氮气、氧气的实际含量是影响内容物质量效果的重要因素,也是药品生产厂家关注的一个重要的性能指标。本文通过利用Labthink兰光HGA-02顶空气体分析仪对西林瓶中氧气、二氧

顶空气相色谱法定量分析(一)

顶空气相色谱分析虽能对液体或固体中的挥发性气态组分作定量测定,但由此而准确得出其对应液体(或固体)样品中的组分的含量却并非是轻而易举的事情,因为只有当样品中的组分含量与其平衡气相中对应组分的蒸汽压之间成线性关系时才便于求出。只有理想溶液才存在着线性关系,而实际样品则不一定全都符合理想状态。 

气相色谱仪进样模式解析

 气相色谱仪是将液相或固相样品置于一个恒温密闭的顶空样品瓶中,使其中的挥发性成分逸出,在达到气液或气固平衡后,定量采集蒸气相进行气相色谱分析,主要用于在200℃以下可挥发样品和比较难前处理样品的分析。   气相色谱仪进样模式有顶空气体直接进样、平衡加压采样进样和加压定容采样进样等。&nbs

针剂玻璃瓶产品的货架期质量检测与分析

摘要:市面上常见的针剂玻璃瓶包装主要有安瓿瓶和西林瓶两种。安瓿瓶是一种密封性良好的高质量薄玻璃瓶,常用于存放注射用的药物以及疫苗、血清等。西林瓶是一种用胶塞封口的小瓶子,瓶颈部较细,瓶颈以下粗细一致,瓶口略粗于瓶颈,略细于瓶身。一般用作注射液瓶,口服液瓶等。氧气是影响粉针剂、水针剂、口服液等产品保质

顶空气相色谱分析的三大特点

  以往顶空分析中,大都采用红外光谱法、紫外光谱法、质谱法等测定在液体(或固体)样品中的挥发性组分。由于这些测试方法的灵敏度有限和缺乏分离混合物的能力,因此,当气体中有几个组分存在时,就难以得到理想的分析结果。    自从气相色谱仪问世以来,许多色谱分析工作者

顶空色谱法分析的主要特点

顶空分析(Headspace  analysis),又称液上气体分析;顶空气相色谱分析(Gas chromatographic headspace  analysis,GC-HS  analysis或者GC-HS),又称液上气相色谱分析,系指用气相色谱法对液体或固体物质

顶空气相色谱法定量分析(三)

杰茨希(Jentzsch)等人的实验认为,顶空容器的温度必须选择在样品蒸汽压尽可能高的温度。例如:含1% 苯的样品(苯-甲苯混合物样品),按常规取液体样进行色谱分析给出如图2-46A所示的色谱图,而取40℃时的顶空气体分析给出如图2-46B所示的色谱图。也即在40℃做这种分析时,顶空气相色谱分析